钴盐沉淀—热分解法制备超细八面体四氧化三钴

提出了一种以硫酸钴、碳酸氢铵为原料,聚乙二醇为表面分散剂,采用钴盐沉淀—热分解法制备超细八面体Co3O4的方法。通过热重-差热分析仪、红外光谱分析仪、X射线衍射仪、场发射扫描电镜、激光粒度分析仪对前驱体碱式碳酸钴和产品Co3O4进行了分析和表征。结果表明:制备的Co3O4粉末呈八面体晶体形貌,粒度在亚微米至微米级,粒度分布均匀且范围窄,制备过程分散剂的添加消除了粉末的团聚现象。     

工艺条件对溶液雾化氧化法制备Co_3O_4粉末的影响

以CoCl2·6H2O为原料,采用溶液雾化氧化法制备Co3O4粉末,对反应温度、溶液浓度、载气压力等工艺条件对产物粒子形貌及粒度分布的影响进行系统研究.结果表明,反应温度对Co3O4粉末的形貌和粒度都有影响,高温下粉末粒度较小,球形度较好,但温度过高会导致粒子团聚;COCl2·6H2O溶液的浓度对Co3O4粉末粒度也有影响,高浓度下所得Co3O4粉末的粒径较大;雾化压力增大,有利于得到颗粒分布均匀、分散性好的Co3O4粉末,但粉末粒度随之增大.在反应温度为850℃、CoCl2·6H2O溶液浓度为1.5 mol/L、雾化压力为1.5×10 5Pa的条件下,反应较完全,可制备物相单一的Co3O4粉末,产物为均匀分布的球形粉末,且粒度分布较窄.     

制备工艺对AgSnO_2(8)In_2O_3(4)电接触材料组织与性能的影响

分别采用粉末冶金法、合金粉末预氧化法和加压内氧化法制备AgSnO2(8)In2O3(4)电接触材料,研究不同制备工艺对AgSnO2In2O3电接触材料微观组织与性能的影响。结果表明:加压内氧化法制备的AgSnO2In2O3材料的组织均匀性最佳,致密度最高,显微硬度最大;粉末冶金法制备的AgSnO2In2O3材料导电率最好;直流阻性负载条件下,加压内氧化法制备的AgSnO2In2O3材料的耐电弧侵蚀性能最佳,其触点的失重最少,触点表面侵蚀区域面积最小。     

草酸盐共沉淀前驱体的热分解过程

研究前驱体热分解过程对制定Ni-Co预合金粉末的制备工艺有一定的指导意义,故采用差热和热重分析法对草酸盐共沉淀前驱体(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2O)在氩气和空气中的热分解过程进行研究,并对分解产物进行了物相分析和形貌观察.结果表明: 前驱体在这2种气氛下的热分解机制完全相同; 分解过程分2步进行,第1步脱去结晶水分子(Ni0.7Co0.3C2O4·2H2ONi0.7Co0.3C2O4 2H2O↑),第2步无水前驱体分解成Ni-Co合金粉末和CO2; 但是,最终的固体产物不同,因为在空气中,生成的Ni-Co合金粉末又与氧气反应,最终得到的固体产物是氧化物(NiO和Co3O4),而在氩气中,最终的固体产物仍然是Ni-Co合金粉末.     

高压水热合成法制备纳米Co_3O_4粉末及其过程机理

以Co(At)2·4H2O为原料,采用高压水热合成法,于氧分压4 MPa、200℃下水热反应20 h制备纳米氧化钻粉末.采用比表面积分析仪、X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)等对产物进行分析和表征.结果表明,产物为单一相成分的立方相尖晶石结构Co3O4,比表面积平均粒径为52.7 nm,具有球形形貌特征.Co3O4的高压水热合成机理是钴离子水解产物中部分Co2+的羟基配合物被氧化成Co2+的羟基配合物,形成[Co(OH)4]2-与[Co(OH)6]3-配位多面体生长基元,随后生长基元通过缩聚反应形成近程有序的Co3O4原子团.Ac-的表面吸附有效地阻碍了Co3O4的各向异性生长与连续晶粒长大.     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.     

草酸盐共沉淀法制备Cu-Sn预合金粉末

以CuC12.2H2O,SnCl2.2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用共沉淀-热分解法制备Cu-Sn预合金粉末。采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析前驱体粉末及热分解产物的物相组成和微观形貌,并研究所制备Cu-Sn预合金粉末的粒度和形貌特征。结果表明:共沉淀前驱体为CuC2O4.2H2O和SnC2O4.2H2O的固溶体,采用共沉淀-热分解法制备出的Cu-Sn预合金粉末具有粒度细小、粒度分布窄的特点,其中位径为1.68μm,且该合金粉末对前驱体粉末形貌具有继承性。     

合金粉末预氧化法制备Ag-SnO2-Y2O3电接触材料的研究

Ag-SnO2是各国电接触材料研究人员近年来新开发的一种无镉新型触头材料,它具有较好的导电导热性,优良的耐热性、抗电弧烧蚀性和抗熔焊性,是目前代替Ag-CdO的最理想材料。本文通过合金粉末预氧化法、复合粉体改性处理技术来制备Ag-SnO2-Y2O3电接触材料,添加稀土后合金粉末容易氧化,氧化粉体经改性处理后可有效改善氧化物颗粒与银基体间的润湿性、改善材料的后续加工性能,并且所制备的Ag-SnO2-Y2O3材料密度高、组织均匀、不存在宏观偏析,SnO2和Y2O3颗粒在材料中弥散均匀分布。     

Co_3O_4纳米片的简单热氧化法制备及其磁性能

在空气气氛下,通过简单的电热板将氧化沉积在硅基片上的钴薄膜在553~723 K下加热24 h,制备出了大面积Co3O4纳米片,并对纳米片的形貌、晶体结构、生长机制及其磁性能进行了系统研究。结果表明:Co3O4纳米片垂直基片生长,其厚度约为25~80 nm,长度可达1μm,纳米片尺寸随热氧化温度升高而增加。与相应的块体材料对比,Co3O4纳米片的Néel转变温度TN显著降低,约为20 K。450℃热氧化形成的样品5 K时的磁滞回线具有明显交换偏置,交换偏置场约为9.6×10-3T。Co膜简单热氧化生成Co3O4纳米片的过程分为两步:首先在Co膜表面由里往外形成了Co O层和Co3O4层,随后Co3O4纳米片在外层的Co3O4氧化层上形核生长,并最终形成了未氧化的Co层/Co O层/Co3O4层/Co3O4纳米片层的多层结构。这种较低温度下热氧化生成Co3O4纳米片的生长过程是一种短程扩散生长机制,并受钴离子的向外扩散速率控制,生成的纳米片的形状与Co3O4晶体结构密切相关。     

铁钴铜复合草酸盐的热分解、煅烧和还原过程

通过DSC-TG、TPR、XRD等测试手段,研究共沉淀法制备的铁钴铜复合草酸盐的热分解、煅烧和还原过程。结果表明:在氩气气氛中,铁钴铜复合草酸盐于213.05℃失去1.4个结晶水,在396.93℃直接分解成铁/钴/铜合金混合粉末;在400℃的空气气氛中铁钴铜复合草酸盐可以煅烧成铁钴铜复合金属氧化物,并且具有与四氧化三铁相同的晶体结构;在475℃的氢气还原性气氛中,铁钴铜复合金属氧化物被还原成具有FeCu4、Co3Fe7和CoFe三种物相的均匀Fe-Co-Cu合金混合粉末,由此证明铁钴铜复合草酸盐也可以通过煅烧+还原的方式制备得到铁钴铜合金混合粉末。