我国冶金分析定量检测仪器的发展趋势

为了了解我国分析仪器的发展,推动冶金分析领域定量检测技术的进步,文章以北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)在国内的展示成果为依托,选择电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线荧光光谱(XRF)、激光诱导击穿光谱(LIBS)等基础定量检测仪器为主要分析对象,归纳总结了这些仪器的发展过程、基本原理和主要结构。从分析检测人员的视角,讨论了该检测仪器的优势特点及应用效果;展望了定量分析检测技术的发展趋势;提出了以定量检测仪器为基础的新型高端科学仪器的发展前景。又以激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)、辉光放电质谱(GD-MS)、电子探针X射线显微分析仪(EPMA)等拓展联用检测仪器为例,介绍了设备的主要特点及应用,最终总结出LA-ICP-MS为固体样品中微量元素分析的常用技术,GD-MS技术是痕量元素分析的重要手段,EPMA技术因具有与其他仪器结合包容性高的优点,虽然在使用过程中存在一定的缺陷,但已成为通用的分析手段。而我国定量分析检测技术正朝着现场化、专用化及标准化的方向发展。     

电感耦合等离子体质谱技术进展及其在冶金分析中的应用

综述了近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术的发展趋势,重点对其关键部件离子透镜系统、碰撞/反应池、质量分析器及检测器的现状及研究进展进行了评述。归纳了ICP-MS及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术在冶金分析中的应用,阐述了其中的干扰问题及消除与校正方法,并介绍了冶金分析中定量分析方法。     

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱的管线钢裂缝区域分布分析方法研究

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)微区分布分析技术对于管线钢的氢致开裂机理研究具有重要意义。实验系统优化了激光剥蚀载气流量、剥蚀孔径、剥蚀速率及ICP-MS载气流量、元素积分停留时间等工作参数。通过线扫描方式剥蚀GSBH40068-X-93系列标准样品,以~(57)Fe为内标,绘制了校准曲线。建立了基于管线钢中Al、Mn、Ni、Cu、Mo等元素的LA-ICP-MS定量分析方法,并利用实验方法对X80管线钢裂缝区域进行了成分分布分析。LA-ICP-MS定量分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定结果相吻合,裂缝区域各元素二维分布结果与电子探针X射线显微分析(EPMA)线扫描结果相一致,证实了LA-ICP-MS方法应用于管线钢样品分布分析的准确性和有效性。各元素二维分布图直观反映了不同位置处的偏析状态,进一步揭示了样品裂缝的形成可能与Al_2O_3、MnS夹杂物、富碳相的存在及元素Mo偏析有关。实验方法有望为氢致开裂机理研究及新材料研发提供一种有效的分析及质量控制手段。     

高纯锌的制备及检测技术研究进展

高纯锌是制备化合物半导体材料、精密铸件、还原剂、高纯金属盐和高纯金属有机化合物的重要材料。高纯锌的重要应用依赖于制备和检测技术的发展。围绕超高纯锌产品和高纯锌化学分析两个行业标准，重点介绍了高纯锌的电解法、真空蒸馏法和区域熔炼法等制备方法以及辉光放电质谱法(GD-MS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)、分光光度法等检测方法。高纯锌的制备需要逐级提纯，包括电解法初级提纯、真空蒸馏法提纯、区域熔炼精炼和超纯化。高纯锌中的杂质元素检测主要采用辉光放电质谱法和电感耦合等离子体质谱法，并辅以极谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等方法作为验证手段和补充。文章可以为高纯锌制备和检测方法的研究者提供相关借鉴和指导。高纯锌制备和检测技术的发展也促进了材料应用领域的拓展，目前高纯锌越来越多在电子信息、生物医药等高新技术领域得到应用。     

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法在冶金分析中的应用进展

从仪器发展、分析技术应用研究等方面介绍了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在冶金分析领域的最新进展。着重介绍了整体分析和深度分析、表面夹杂物分析、偏析分析等微区分析方面的应用进展情况。     

涂层材料激光剥蚀电感耦合等离子体质谱深度剖析进展

不同组成和厚度的涂层材料能够满足使用均质材料不能满足的关键需求,因而受到了越来越多的关注,因此需要发展一种快速准确的深度剖析技术以对涂层材料的元素组成和分布情况进行表征。文章主要介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA-ICP-MS)深度剖析技术,详细阐述了LA-ICP-MS深度剖析技术的基本原理、相较于其他分析技术的优势和深度分辨率的计算方法,总结了激光剥蚀参数、涂层材料厚度和剥蚀池的几何形状这3个方面对多层涂层材料深度剖析和深度分辨率的影响,介绍了LA-ICP-MS深度剖析技术在陶瓷涂层、金属镀层材料、玻璃和聚合物涂层分析中的应用实效。     

NexION 350X电感耦合等离子体质谱仪的使用及故障处理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)已广泛应用于各个领域。使用者一方面要正确使用维护仪器,降低故障率,另一方面在故障发生时要能及时排查故障确保工作顺利进行。以珀金埃尔默公司生产的NexION 350X电感耦合等离子体质谱仪(自带Synigistix Version 1.1软件)为例,详细介绍了仪器正常点炬需要准备的事项,列举了进样系统的常见问题及纠正措施、常见影响仪器性能的参数,分享了10个仪器故障排查的案例,希望能给从事相关工作的人员提供参考。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱测定盘条钢断口缺陷中异常元素

通过对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)及激光剥蚀(LA)的主要工作参数进行优化获得最佳工作参数组合,建立低合金钢表面微区元素含量的定量分析方法(LA-ICP-MS)。运用该法对盘条钢拉拔脆断点附近100μm左右异常组织进行微区精准定位成分分析,并与正常组织进行比较,发现Al、Mo、Mn、Cr四元素组分存在较大差异,与电子探针分析结果一致。该方法具有激发斑点适中、微损及检出下限低的优势,可用于钢铁表面微区缺陷异常元素的甄别,为改进工艺生产提供依据,可作为传统钢铁材料表面微区缺陷定量分析的一种有效手段。     

电感耦合等离子体质谱分析技术在国内矿石矿物分析中的应用

综述了2012—2019年近8年来电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术在矿石矿物中的应用情况。ICP-MS应用主要集中在元素检测、同位素和同位素比值检测等方面;并对现行或即将实施的矿石矿物ICP-MS检测标准进行了介绍。全文共引用文献77篇,各类标准28项。     

高分辨电感耦合等离子体质谱分析地质样品中痕量元素的应用进展

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)是以电感耦合等离子体为离子源、以扇形磁场质谱为检测器的元素及同位素分析技术,具有灵敏度高、检出限低、多元素同时分析等优点。作为克服质谱干扰最简单、最有效的技术,HR-ICP-MS已被逐渐应用于地质、环境、冶金、生物等领域。文章对HR-ICP-MS的工作原理及技术特点进行了简要介绍,对实验室常用的地质样品前处理方法进行了总结并比较了各方法的优缺点。总结了近10年HR-ICP-MS在地质样品常规元素、稀土元素、稀有稀散元素分析中的应用进展,HR-ICP-MS可以解决大多数同量异位素及多原子离子氧化物的质谱干扰,内标法、基体匹配法、同位素稀释法以及基体分离技术可解决HR-ICP-MS分析中的基体效应,将来HR-ICP-MS与激光剥蚀、形态分离的联用也值得关注。     

电感耦合等离子体质谱仪等离子体内分析粒子的移动速率测量方法

基于等离子体内分析粒子原子发射光谱技术,建立了一套电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)内钙元素的速率测量方法,并比较了在电感耦合等离子体质谱仪及发射光谱仪之间的分析粒子速率差别。结果表明:两取样点所得到的原子发射光谱谱图基本一致,后者信号较弱,可确认其来自于同一分析物气溶胶团,这说明通过记录两取样点处的荧光信号及移动所需时间,可有效测量高温等离子体内分析粒子的移动速率;ICP-MS取样锥后真空压力明显对等离子体内的分析粒子具有加速影响,尤其是在取样锥前0~3 mm区域内。实验结果可为改进ICP-MS取样界面传递效率设计提供实验数据支持。同时该装置可为测量高温环境内粒子移动速率提供一可行的技术方法。     

碲的分析方法研究进展

综述了近几年来国内外利用不同分析测试技术测定微（痕）量碲的研究进展,并对分光光度法,电化学分析法（极谱和溶出伏安法）、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法以及有关联用技术进行了重点讨论,展望了微（痕）量碲分析方法的研究方向和发展前景。今后的研究重点应放在发展高端的在线分离富集痕量碲技术,开发碲的在线检测仪器,寻找一种用于碲的电化学分析而又具有汞电极性质的无毒新型电极。     

半导体制冷器件在国产电感耦合等离子体质谱仪上的应用

半导体制冷雾室是电感耦合等离子体质谱仪上广泛使用的器件,可以提高仪器的分析性能。将自研半导体制冷器件应用于电感耦合等离子体四极杆质谱仪,选取覆盖低、中、高质荷比的⁹Be、⁸⁹Y、¹¹⁵In、¹³⁸Ba、¹⁴⁰Ce和²⁰⁹Bi为研究对象,在雾室温度为0 ~ 20 ℃范围内考察了雾室温度对背景噪声、检出限、信号强度、氧化物产率、双电荷离子产率的影响。结果表明,半导体制冷雾室开启后,随着雾室温度的降低,⁹Be、¹¹⁵In和²⁰⁹Bi处的背景噪声分别下降51%、54%和29%;检出限随着雾室温度的降低呈现不同的趋势,⁹Be检出限随之降低,¹¹⁵In和²⁰⁹Bi检出限呈低水平波动趋势;载气流速偏低时,随着雾室温度降低信号强度呈下降趋势;载气流速偏高时,随着雾室温度降低信号强度随之下降的幅度减小,或者信号强度呈上升趋势;在开启制冷后,进入等离子体的水分减少,¹³⁸Ba和¹⁴⁰Ce的氧化物产率分别下降23%和31%;水分减少引起等离子体温度升高,双电荷离子产率分别上升16%和15%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪故障与处理

电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检出限低、线性动态范围宽、分析速度快等特点,在金属材料、水质及环境、矿产资源等众多领域实验室的检测工作中被广泛应用。以MPX-VISTA电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,归纳了自激式等离子体发生器中火焰监测装置、振荡电路及附属电路、控制电路、气路系统等4个仪器方面的常见故障,通过系统地分析仪器等离子体发生器的结构及原理,找到了故障原因,并介绍了处理方法。对于从总体上把握等离子体发生器结构及快速处理等离子体发生器部分的故障提供了一种思路,降低等离子体发生器故障率,确保其能稳定有效地工作,为日常测试提供准确的分析数据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱仪故障与处理

电感耦合等离子体原子发射光谱仪具有稳定性高、检出限低、线性动态范围宽、分析速度快等特点,在金属材料、水质及环境、矿产资源等众多领域实验室的检测工作中被广泛应用。以MPX-VISTA电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例,归纳了自激式等离子体发生器中火焰监测装置、振荡电路及附属电路、控制电路、气路系统等4个仪器方面的常见故障,通过系统地分析仪器等离子体发生器的结构及原理,找到了故障原因,并介绍了处理方法。对于从总体上把握等离子体发生器结构及快速处理等离子体发生器部分的故障提供了一种思路,降低等离子体发生器故障率,确保其能稳定有效地工作,为日常测试提供准确的分析数据。     

电感耦合等离子体质谱仪故障分析与处理

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种适用于痕量元素分析的仪器,具有基体效应小、检出限低等特点。本文以安捷伦公司7500系列电感耦合等离子体质谱仪为例,列举了废气排放装置温度高、截取锥锥口频繁损坏、雾化室温度过高、冷却水流量低等4个仪器故障实例,介绍了通过分析仪器设计结构和控制系统原理,进行推理找到仪器故障原因并进行处理的方法。对于电感耦合等离子体质谱仪等精密仪器修复工作中遇到的疑难问题处理,提供了一种思路,采用的处理方法和技巧有利于保持仪器的良好性能。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以²⁰⁵Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190 ℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。