熔盐电解法制备高纯钛粉

以海绵钛作可溶阳极,纯钛板为阴极,NaCl-KCl-TiClx混合熔盐作电解质,在电解温度为900～980℃、阴极电流密度为0.1～0.6A/cm2、初始可溶钛浓度2%～8%的条件下,电解24h制备高纯钛粉,研究初始可溶钛浓度对钛粉中杂质元素含量的影响,以及电流密度和初始可溶钛浓度对电流效率及钛粉形貌的影响。结果表明,钛粉杂质含量完全达到高纯钛粉的标准,提高初始可溶钛浓度可降低杂质含量;在较高的阴极电流密度以及高的初始可溶钛浓度下电解效率较高;在阴极电流密度较高时钛粉为细小的树枝状晶体,而在阴极电流密度较低时得到较粗大均匀的结晶粉体。     

熔盐电解法制取钬铁合金试验研究

在氟化物熔盐体系中采用自耗阴极进行氧化物的熔盐电解,通过电解温度、阴极电流密度和熔盐配比等主要技术条件进行正交设计试验,对电解过程中电解质组成、电解温度、阴极电流密度和加料速度等因素对合金成分、稀土收率影响进行了试验研究。获得了较佳的工艺技术条件,为钬铁合金的规模化生产提供了切实可行的途径。     

熔盐电解法制备硼粉的研究

研究了在KCl-KBF4体系和KCl-KBF4-B2O3体系中熔盐电解法制备硼粉的工艺条件。对KCl-KBF4体系采用正交试验法研究了熔盐配比、温度、阴极电流密度和电解时间对硼粉纯度及电流效率的影响,得到的最佳实验条件为:KCl∶KBF4为5∶1,温度750℃,阴极电流密度1.5A.cm-2,电解时间3h。该条件下能得到纯度95%以上的球形非晶态硼粉,电流效率可达到80%以上。KCl-KBF4-B2O3体系熔盐电解得到超细球形硼粉,但电流效率低,产品难以收集,杂质含量较高。     

熔盐电解法制备高纯钛的质量控制及工业化研究

在熔盐电解法制备高纯钛的工业化生产过程中,分析了熔盐电解及电子束熔炼过程杂质的去除规律,并对工业化生产过程中熔盐成分配比、熔盐钛离子浓度及硫酸盐等因素对产品质量的影响进行了探讨。结果表明,熔盐成分配比对阴极钛颗粒形貌影响显著;熔盐钛离子浓度低于1%时,不利于工业化连续生产;熔盐电解质中硫酸根离子会加剧阴极钛副反应的发生,造成阴极钛杂质含量尤其是氧含量明显增加。     

电解精炼制取合格钛粉的研究

本文探讨了废钛熔盐电解精炼制取粉末冶金使用的合格钛粉的可能性及最佳工艺条件。研究结果表明,电解精炼方法制粉的难点在于钛粉含氧量随粒度减小而增高,致使大量细粉含氧量出格。细粉的含氧量与夹盐率及夹盐中可溶钛浓度有关。当可溶钛浓度约3％、夹盐率不超过60％时,-28目～+80目钛粉在粒度和含氧量方面都能满足粉末冶金的要求。通过正交实验找出了在该粒度范围内影响钛粉收得率的因素依次为熔盐种类、阴极电流密度、阳极电流密度和可溶钛浓度。文中对上述诸因素分别进行了讨论并确定了相应的最佳工艺条件。据此,在80A电解槽的扩大实验中,获得-28目～+80目粒度范围钛粉的收得率达到74％,质量超过一级海绵钛的水平。该研究结果提供了工业制取廉价合格钛粉的途径。     

熔盐电解精炼锆的工艺研究

研究了不同配比的NaCl-K2ZrF6熔盐体系的熔点,K2ZrF6:NaCl=3:7的熔点较低为721℃.在此基础上,研究了熔盐配比、阴极电流密度、电解温度等因素对NaCl-K2ZrF6熔盐体系电解精炼电流效率的影响,结果表明阴极电流密度、电解温度均与电流效率成反比.采用XRD及元素含量分析等方法研究了电解精炼产品质量.较佳的工艺条件为K2ZrF6:NaCl为3:7(%,质量分数),温度800℃,阴极电流密度1 A·cm-2,在此条件下,电流效率可达84%以上.阴极锆为合格的工业级锫产品,产品中Fe,Ni,Cr,Mn等杂质分别由2700×10-6,540×10-6,350×10-6,400×10-6降低到30×10-6,10×10-6,18 ×10-6,100×10-6以下,产品纯度达到99%以上.     

钛离子在低碳钢电极上电化学还原过程

采用循环伏安法及卷积伏安法研究了 LiCl-KCl 熔盐体系中低价钛离子的电化学还原过程。研究表明,低价钛离子在低碳钢电极上的阴极还原过程为产物可溶的电化学极接近可逆反应。同时还发现,在制备低价钛的过程中可能有杂质产生,这种杂质估计是钛的氯氧化物。     

熔盐电解法制取镝铁合金的研究

在氟化物体系中采用可耗阴极进行氧化物的熔盐电解，通过对电解温度、阴极电流密度和熔盐配比等主要技术条件进行正交设计试验。查明了影响电流效率和合金中镝含量的主要因素，讨论了主要因素对电流效率和品位的影响。解决了阴极均匀消耗的问题，获得了较佳的工艺技术条件，为镝铁合金的规模化生产提供了切实可行的途径。     

氟化物体系熔盐电解制备YNi合金

以Y₂O₃为电解原料, 以金属镍棒为自耗阴极、石墨板为阳极, 在常规的石墨电解槽中采用氟化物体系熔盐电解法制备了YNi合金。研究了电解时间、电解温度、电解质组成、阴极电流密度等主要技术参数对电解过程的影响, 并对所制备的钇镍合金进行了表征。结果表明, 熔盐电解制备钇镍合金的较优工艺条件为: 电解温度1 000 ℃, 电解质YF₃与LiF质量比为85:15, 阴极电流密度为10.0 A/cm2, 正常电解时电流效率约为72.8%;制备的钇镍合金中Y含量为52.6%, 由YNi₂相和YNi相组成, 杂质含量低, 满足稀土储氢合金对原料的使用要求。本文的研究为钇镍合金的规模化生产提供了切实可行的途径。      

NaCl-Na_2WO_4-WO_3系熔盐电解法制备超细钨粉的研究

在NaCl Na2 WO4 WO3熔盐体系中 ,对熔盐电解法电解氧化钨制取高纯超细钨粉进行了实验研究。在该电解质体系中 ,在电解温度为 780℃、阴极电流密度为 32 0mA/cm2 的条件下 ,可以制得平均粒度为 0 96 1μm的超细钨粉。在低电流密度时 ,阴极的电解反应为W6 在阴极放电 ,三氧化钨直接还原得到钨粉 ;而在高电流密度时 ,阴极电解反应分为两步 ,首先是Na 在阴极放电 ,生成金属钠 ,然后是金属钠还原三氧化钨得到钨粉。另外 ,还对电解槽温度、阴极电流密度和电解质中WO3的浓度对电流效率的影响进行了测定与研究     

真空熔盐电解法制备海绵钛电流效率影响因素的研究

研究了各种因素对真空熔盐电解法制备海绵钛电流效率的影响。研究结果表明：（1）在CaCl2熔盐体系中进行电解,当压力〈10Pa、电解温度850℃、电极间距5cm、阴极电流密度1．05A／cm^2、阳极电流密度0．8A／cm^2时,可有效避免海绵钛的二次氧化,降低槽电压,减少电流损失,从而提高电流效率;（2）采用混合熔盐体系CaCl2＋A,可较大幅度降低电解温度和熔盐电阻,从而提高电流效率;（3）可通过选择适宜的真空度、熔盐体系、电极间距、电流密度,保持规整的电解槽内型,使用纯度较高的熔盐和TiO2原料等提高电流效率。     

钛可溶阳极电解产物后处理实验研究

针对钛可溶阳极电解产物后处理工艺带来的钛粉中O、H、Cl污染问题,先将无水乙醇和电解产物按一定液固比混合球磨,用无水乙醇选择性溶出电解产物中的低价钛氯化物,再用水洗涤除去电解产物中的KCl、NaCl获得钛粉.实验结果表明:无水乙醇与电解质液固质量比为10:1,即可完全浸出电解产物中低价钛氯化物,所获得的钛粉中的O、H、Cl含量完全达到钛粉行业标准YS/T654-2007中的TF-2级别.乙醇滤液可用蒸馏方式回收,回收率为96.3％.     

熔盐电解制备钛及钛合金研究进展

熔盐直接电解钛氧化物制备金属钛及其合金的机理至今仍是研究热点,目前主要存在两种解释：一是阴极氧化物得到电子,氧离子化后进入溶液,进而在阳极以气体的形态放出,而钛留在阴极;另外,熔盐中的Ca^2＋在阴极得到电子后生成金属钙,金属钙进一步还原钛氧化物得到金属钛。本文主要就近年来围绕两种机理展开的研究进行归纳总结,并在文献和实验的基础上通过能斯特方程计算推导钒钛磁铁矿直接熔盐电解制备钛合金的可行性,为实现经济、简洁的钛合金生产提供借鉴。     

硫酸体系中Ni-MnO2同时电沉积的研究

研究了温度、电流密度和电解液pH值等对硫酸体系中Ni MnO2 同时电解过程的影响 ,通过正交试验确定了电解过程的最佳工艺条件为 :[Ni2 +] 90 g/L ;[Mn2 +] 30 g/L ;pH 3 5;90℃ ;电流密度 16 5A/m2 ;[H3 BO3 ] =15g/L ,槽电压 2 86V ,此时阴极电效为 99 88% ,阳极电效接近 10 0 % ,得到的阴极镍纯度为 99 87% ,阳极MnO2 品位为 87 85%。     

氟化物熔盐共电沉积制备Gd-Zr-Mg合金的研究

采用GdF3-LiF-BaF2为电解质熔体,Gd2O3、ZrO2及MgO混合氧化物为原料共电沉积Gd-Zr-Mg中间合金,考察了电解温度、阴极电流密度及混合氧化物原料中ZrO2的含量对电解电流效率及所得中间合金中Zr含量的影响.研究表明：电流效率随温度和电流密度增大均先增后减,随混合氧化物原料中ZrO2含量增大则减小;电解得Gd-Zr-Mg合金中Zr含量随电解温度和混合氧化物原料ZrO2含量的增加而增加,随阴极电流密度的增加则是先增后减,电流效率可达57%,Zr含量能达到10%～11%.     

含钛废渣熔盐电脱氧法制备钛铁合金

以泡沫镍包裹含钛废渣和Fe₂O₃混合物为阴极,碳棒为阳极,在900 ℃、3.1 V、CaCl₂熔盐电解质中,采用熔盐电脱氧法制备钛铁合金,重点考查阴极成型压力对微观形貌及电解效果的影响。结果表明,烧结后阴极片孔隙率随着成型压力的增加而减小,当成型压力为2 MPa时,烧结后阴极片孔隙率为39.5%,具有良好的电化学活性,电解产物颗粒尺寸均匀、氧含量低、呈明显海绵态,产物主要为FeTi和少量Fe₂Ti;随着成型压力的增加,电解产物逐渐致密化,发生脱氧反应的三相界面降低,阴极内部的氧离子迁移受阻,导致电脱氧效果变差,产物中出现TiO。电解初期电流迅速下降,20 min后趋于平缓,150 min后出现增加的趋势。     

锑金矿旋流电解试验

锑金矿先碱浸获得含锑溶液,含锑溶液经旋流电解析出阴极锑。与传统平板锑电解相比,旋流电解法可用高电流密度、环境友好、电流效率高,并且能处理低品位矿。对于含锑6.59g/L溶液,在电流密度254.8A/m2、循环流量2.5 m3/h、时间6h的条件下,阴极析锑电流效率为43.80%,吨锑电耗6 157kWh。对于含锑23.14g/L溶液,在电流密度647.3A/m2、循环流量2.5m3/h、时间5h的条件下,阴极析锑电流效率为72.2%,吨锑电耗4 372kWh。     

提高铜电解电流效率的生产实践

影响紫金铜业电解厂铜电解过程电流效率的主要因素,包括电解液的杂质离子、循环量及温度、极间距、阳极板的物理规格、电解槽的对地漏电和电流密度。针对各因素采取相应的措施来提高电流效率,能够取得较好的效果,使其基本保持在98%左右。     

熔盐电解中钛离子电化学沉积行为研究

对熔盐电解提钛工艺中钛离子的电化学沉积行为进行研究,首先通过调整TiCl_4和海绵钛的比例在NaClKCl熔盐中反应制备出不同电解质组分,然后在制备的电解质体系中研究钛离子的电化学沉积行为。低价钛电解质组分的XRD分析结果表明,在993 K的NaCl-KCl熔盐中,当TiCl_4与Ti摩尔比为1∶2时,反应产物主要为2价的TiCl_2,电解质形成NaCl-KCl-TiCl_2体系;当摩尔比为2∶1时,反应产物主要为2.57价的TiCl_2和K_3TiCl_6,电解质形成NaCl-KCl-TiCl_2-K_3TiCl_6体系。两种电解质体系的循环伏安研究结果表明,NaCl-KCl-TiCl_2体系中钛离子的还原历程为Ti~(2+)→Ti,主要受扩散影响,扩散系数为2.93×10~(-5)cm~2/s,而NaCl-KCl-TiCl_2-K_2TiCl_6体系中钛离子还原历程为Ti~(3+)→Ti~(2+)和Ti~(2+)→Ti两步。钛离子电化学沉积产物的SEM分析结果表明在NaCl-KCl-TiCl_2体系中,得到的钛粉产物呈现大颗粒的枝晶状,随着电流密度增大和钛离子浓度减小,钛粉产物颗粒逐步变细;而在NaCl-KCl-TiCl_2-K_2TiCl_6体系中获得产物为细颗粒的多孔状钛粉。