石墨炉原子吸收法测定有色冶炼环境水样中痕量铊

试样经硝酸、过硫酸铵消解有机物、沉淀富集待测元素,分离有严重干扰的无机阴离子后,采用石墨炉原子吸收法测定铊。方法探讨了石墨炉原子吸收法测定铊最佳灰化和原子化温度,并对标准溶液和试样溶液的取样量、溴水用量、pH调节、沉淀放置时间、离心分离操作、沉淀溶解等条件进行优化。方法检测限0.025μg/L,试样加标回收率为90.40%~95.30%,相关系数0.999 6。     

石墨炉原子吸收光谱法测定钮扣电池中痕量金

样品经王水溶解,聚氨酯泡沫塑料分离富集后,用20 g/L硫脲溶液解析,20 g/L抗坏血酸溶液作基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱测定钮扣电池中痕量金。优化了石墨炉的测定条件,采用700 ℃和1 700 ℃作为灰化和原子化温度,缩短了测定时间,延长了石墨管的使用寿命。测定结果显示钮扣电池中金含量低于10 ng/g,RSD低于10 %,回收率在88 %～112 %之间,方法检出限为0.15 ng/g,该法适合电子元器件中痕量金的测定。     

铝对原子吸收光谱法测定铷干扰的研究

研究了铝对火焰原子吸收法测定矿石中铷的干扰效应及消除方法。实验结果表明,矿石中铝对原子吸收法测定铷存在干扰,铝含量越高干扰越严重。探讨了铝对铷的干扰机理,比较了在试液中分别加入释放剂、络合剂,用含与样品溶液相同量铝的标准溶液制作校准曲线和以（NH₄）₂CO₃沉淀分离几种消除铝干扰方法的效果。表明以（NH₄）₂CO₃沉淀分离试液中的铝、铁、钙、镁等元素的方法,操作简单,测定结果准确,适用于矿石中铷的测定。用本文拟定的方法测定矿石中铷,相对标准偏差≤4.6%,加标回收率在97.8%～101.4%之间,标样的测定值与认定值相符。。     

玫瑰红银试剂吸附原子吸收光谱法测定矿石中微量银

本文研究了用玫瑰红银试剂吸附共沉淀富集,原子吸收光谱法测定矿石中的微量银.在2%的硝酸介质中,试剂产生的沉淀吸附它与银生成络合物,0.25—3微克银从50毫升溶液中迅速得以富集,回收率达95%以上.沉淀溶解于丙酮中,在微量盐酸存在下,用空气—乙炔火焰原子吸收测定银,其灵敏度为普通水溶液中三倍以上.经MGI金银标样及GSD水系沉积物标样检验,所得结果与原结果吻合,变动系数为6%.本法可用于0.05g/t以上矿石中银的测定.     

生物提金氧化液中铁的选择性沉淀

以生物提金氧化液为研究对象,采用磷酸氢二铵（（NH4）2HPO4）作为沉淀剂,研究了pH值、温度、加料方式、（NH4）2HPO4浓度和沉淀反应时间对生物提金氧化液中铁的选择性沉淀的影响。采用同时流加生物提金氧化液和0.2 g/mL（NH4）2HPO4溶液的方式,控制（NH4）2HPO4流速将沉淀体系的pH值调节为2.0,在60 ℃条件下搅拌反应2.5 h,铁沉淀率达到95.2%,砷存留率为93.6%,XRD图谱证实了铁沉淀主要是磷酸铁（FePO4）和三聚磷酸二氢铁（FeH2P3O10）,实现了生物提金氧化液中铁的选择性沉淀,为从生物提金氧化液中综合回收铁、砷等有价成分提供了理论指导。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的金

在强酸性介质中,经动态活性炭吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1％硫脲-盐酸溶液解脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定其中的金,该方法的线性范围宽（0～100ngmE）、检出限低（0．16×10^-19）、准确度（RE〈12％）和精密度（RSD〈25％）良好,适合批量化探样品中金的测定。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量钴

通过巯基棉分离富集,采用石墨炉原子吸收光谱法成功地测定了环境水样中的痕量钴。对基体改进剂的选择与用量、石墨炉升温程序及干扰因素进行了探究,结果表明:在以8μL100mg/LNi2+溶液作为基体改进剂,灰化温度为650℃,原子化温度为2300℃,氘灯校正背景的条件下测定水样中的钴,可以获得满意结果,大量共存元素不干扰测定。本方法线性范围0.2～20μg/L,检出限为0.12μg/L,回收率为92.7%～106.3%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,可用于环境水样中痕量钴的测定。     

电沉积—钨丝电热原子吸收法测定微量银

本法采用电沉积—钨丝电热原子吸收法测定矿石中微量银.该法是将被测定元素预先富集在钨丝上,然后将钨丝插入石墨炉内原子化进行测定.该法灵敏度高,在100ml溶液中含银0.05μg亦能定量富集.工作曲     

苯基荧光酮沉淀捕集-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟

采用苯基荧光酮作沉淀剂,在酸性条件下直接沉淀捕集样品中痕量铟,建立了石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铟的新方法。研究表明:用HNO3(1+10)调节溶液至pH5.0,加4mL预制24~48h的苯基荧光酮溶液作沉淀剂,室温陈化10h,可完全富集样品中的痕量铟。采用银作基体改进剂,消除了基体干扰,测定灵敏度提高了6倍,方法检出限为2.5ng/mL,富集倍数达2×103。用国家一级标准物质进行验证,方法准确可靠,用于锌精矿样品中痕量铟的测定,加标回收率为94.5%~106.0%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~1     

塞曼石墨炉原子吸收法测定纯铁、镍、钴、铜、锰和碳钢中微量砷

石墨炉原子吸收法测定环境和生物样品中的砷已有好多文章作过报导,发现干扰比较严重,测定难度较大.近几年来,国内有人用石墨炉原子吸收法直接测定碳钢和生铁中砷.本文试验在各种金属中测定碑的方法,获得满意结果.本方法可直接测定题列材料中砷含量低至0.0001%的样品.一、仪器与试剂日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计;砷空心阴极灯;日立普通石墨管.砷(Ⅲ)标准储备液(0.1mg/ml):由此溶液配成0.1μg/ml工作溶液;硝酸     

Carbothermic Reduction of Zinc and Iron Oxides in Electric Arc Furnace Dust

The reduction of zinc and iron oxides from electric arc furnace dust(EAFD)by carbon was investigated at temperatures between 800and 1 300℃.The analytic technique employed includes chemical analysis,X-ray fluorescence spectroscopy(XRF),X-ray powder diffraction(XRD),scanning electron microscopy(SEM)equipped with X-ray energy dispersive spectrometry(EDS),and thermodynamic database FactSage 6.2.It was found that the reduction of zinc and iron oxides depends largely on Boudouad reaction.At 900 ℃,zinc exists in tested samples as ZnO,which is reduced in the temperature range of 1 000-1 100℃.At 1 100℃,99.11% of the zinc is evaporated.The metallization ratio of Fe is 79.19% at 1 300℃,as the content of Fe2+ is still 9.40%.A higher temperature is thus required for a higher reduction degree of Fe oxides by solid or gaseous carbon.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定

试样经无水碳酸钠－硼酸混合熔剂高温熔融，盐酸溶解盐类后，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定三氧化二铁的含量。确定了样品的最佳分解条件：熔样温度为1　150 ℃，混合熔剂用量为20 g；选择合适的分析谱线Fe 239562 nm和Fe 259940 nm，采用0100 0 g的称样量可消除基体干扰。方法用于标准样品和试样中三氧化二铁的测定，相对标准偏差小于10%，回收率在97 %～101 %之间；标准样品分析的测定值与认定值相一致。     

铁矾渣还原焙烧制备磁铁矿的研究

对某锌冶炼厂的铁矾渣进行了粉煤还原焙烧-磁选试验研究,考查了焙烧过程中Zn、Fe、S等主要元素的行为。研究结果表明,在900℃时还原焙烧可以产出磁性很强的磁铁矿,Zn转化为铁酸锌。超过900℃时会有有碱性硫化物生成。粉煤还原焙烧铁矾的最佳条件是:温度900℃,粉煤用量为45g/kg,焙烧时间75min。此时烧渣含S3.07%,含Fe55.94%,烧渣水浸后含S降低到1.47%。在最佳条件下进行焙烧—磁选,精矿含Fe在58.99%～58.72%之间,精矿中Zn含量均比尾矿高约1%,烧渣中大部分S与磁性产物在一起,磁选精矿含S在2.5%～3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯

在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中,180 ℃的温度下,采用王水消解烘干的废钯炭催化剂样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法。考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响。结果表明:废钯炭催化剂先做烘干处理,在180 ℃温度下消解6 h,效果最佳;废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元素对钯的测定无影响;钯浓度在0～250 mg/L范围内与强度呈线性关系,加标回收率为99.6%～100.5%,相对标准偏差小于1%。用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭催化剂样品,两者测定结果基本相符,方法适合废钯炭催化剂中钯的测定。     

利用含锌粉尘和铁鳞中锌和铁制备合成Ni-Zn铁氧体

摘要：以电炉粉尘（EAFD）中提取的Zn2+、铁鳞中提取的Fe3+和六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)为原料,采用水热法直接制备合成尖晶石型Ni ZnFe2O4。首先探讨了焙烧温度、NaOH与EAFD质量比和焙烧时间对电炉粉尘中Zn2+提取率以及HCl浓度对铁鳞中Fe3+浸出率的影响,然后分析了Ni ZnFe2O4合成条件对其磁性能的影响。结果表明,当NaOH与EAFD质量比为1∶1,焙烧温度为450℃,焙烧时间为1h时,电炉粉尘中锌的提取率为88.77%;当HCl浓度为1.75mol/L时,铁鳞中Fe3+浸出率为96.89%。当EAFD中提取的Zn2+、铁鳞中提取的Fe3+和NiCl2·6H2O的摩尔比控制为1∶20∶9时,可以成功制备尖晶石型Ni-ZnFe2O4,并且对合成的Ni ZnFe2O4进行热处理之后可以显著提高其磁性能,当热处理温度从150℃提高到450℃时,尖晶石型Ni-ZnFe2O4的饱和磁感应强度从13.35（A·m2）/kg增长到40.06（A·m2）/kg。     

钕铁硼磁材二次废料制备高纯硫酸亚铁

钕铁硼磁材废料经回收稀土后产生大量的二次废料,针对该废料含铁量高的特点,对废料中的铁元素提取进行了相关研究,铁元素以硫酸亚铁产品形式回收。酸浸提铁阶段考察了酸浓度、浸提温度、反应时间、液固比（酸体积/废渣质量）、浸取次数等因素对铁离子浸出效果的影响,通过单因素实验得到较优的酸浸工艺参数:硫酸浓度6 mol/L、浸提温度80 ℃、反应时间120 min、液固比4∶1（mL/g）和浸取次数2次,在此条件下铁的浸出率约为97.8%。还原阶段考察了温度、反应时间及废铁屑过量系数等因素对Fe3+转化为Fe2+效果的影响,得到较优的还原工艺参数:还原温度为80 ℃、反应时间为120 min和废铁屑过量系数为1.2,在此优化条件下,Fe3+转化为Fe2+的转化率约为97.69%。最终采用浓缩、冷却结晶、重结晶的方法制得硫酸亚铁产品,产品纯度99.92%。      

铬铁矿球团焙烧固结特性

本文系统研究铬铁矿球团的焙烧固结特性.结果表明:预热时间对于预热球强度影响不大,在预热时间为10 min时,随着预热温度的提高,预热球强度和氧化率呈直线型增加,适宜温度为1050℃,此时预热球强度可达每个400 N以上;与传统铁矿球团相比,铬铁矿球团焙烧所需的温度高,焙烧时间为10 min时,焙烧温度从1250℃提高到1350℃,球团强度从每个1078 N提高到1973 N.在铬铁矿球团预热和焙烧过程中,铬尖晶石(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)₂O₄氧化生成富镁的(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)₂O₄和铬铁铝复合氧化物(Cr,Fe,Al)₂O₃,当温度高于1000℃时,(Cr,Fe,Al)₂O₃新相生成,其主要以环状分布在颗粒外层,颗粒内部为针状与(Fe,Mg)(Cr,Fe,Al)₂O₄形成交织结构,降低Cr/Fe比或升高焙烧温度均有助于(Cr,Fe,Al)₂O₃向颗粒外层富集和再结晶长大,有利于球团的固结,提高球团强度.      

预氧化对钛铁矿结构及其产物金红石的影响

利用X射线衍射分析和流态化酸解水解工艺,研究预氧化温度和时间对钛铁矿晶体结构及其产物金红石的影响。结果表明,预氧化温度低于800℃时,生成了金红石微晶和FeTiO3·Fe2O3固溶体,预氧化温度高于850℃时,生成了明显的金红石相和铁板钛矿Fe2O3·TiO2,原来的钛铁矿结构被破坏。产物金红石TiO2纯度随着预氧化温度的升高先增加后减少,预氧化温度为800℃时,TiO2纯度最高,为90.03%。预氧化时间从15 min增加到60 min,逐渐生成金红石微晶和FeTiO3·Fe2O3固溶体,没有破坏原来钛铁矿的结构,预氧化时间对产物金红石的TiO2纯度影响较小。     

Giant Magnetoimpedance Effect in Fe89Zr7-xHfxB4 Ribbon

The giant magnetoimpedance (GMI) effect in Fe89Zr7-xHfxB4 (x=0.5 or 1.0) ribbon annealed at different temperatures was investigated. The results show that some addition of hafnium to Fe-Zr-B raises the GMI effect. There is an optimum annealing temperature about 570℃ for obtaining large GMI behavior in Fe89 Zr7-xHfxB4 (x=0.5 or 1.0) nanocrystalline ribbons. At 900 kHz, the magnetoimpedance for Fe89 Zr6Hf1B4 nanocrystalline ribbon monotonically changes with applied DC field, and reaches-33.4 % at 7 162 A/m. Meanwhile, the results show that the transverse anisotropy field of Fe89 Zr6 Hf1 B4 ribbons decreases with increasing annealing temperature from 520℃ to 620℃.     

金属催化剂对Fenton试剂活性的影响因素分析

在分析Fenton氧化法作用机理的基础上,研究了金属催化剂Fe~(2+)/Fe~(3+)对Fenton试剂活性的影响。结果表明:Fe~(2+)和Fe~(3+)对Fenton试剂活性均具有催化作用,Fe~(2+)催化作用远大于Fe~(3+)催化作用;在H_2O_2投加量为12 mmol/L,反应温度为25℃,反应时间为25 min条件下,[Fe~(2+)]/[H_2O_2]的物质的量比为1∶10时,焦化含酚废水COD去除率最高达到90.2%(质量分数);在光照特别是紫外线协同作用下,Fe~(2+)和Fe~(3+)活性增大,且Fe~(3+)的活性增强趋势明显高于Fe~(2+)。