原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

火焰原子吸收光谱法快速测定膨润土中的K2 O 、Na2 O 、CaO、MgO

提出了一种快速测定膨润土中K2O、Na2O、CaO、MgO的方法。本方法用硝酸-氢氟酸-高氯酸在聚四氟乙烯烧杯中分解试样,SrCl2做释放剂,用火焰原子吸收光谱仪快速测定K2O、Na2O、CaO、MgO。对仪器的最佳分析条件、试样处理方法、共存元素的干扰及消除方法进行了研究。在仪器最佳条件及燃烧头旋转一定角度情况下,K2O、N2O、CaO、MgO4种物质质量浓度在0～20μg／mL范围内均呈良好的线性关系。本方法测定标准偏差（RSD）0．98％～3．20％,回收率在95．00％～103．00％。操作方便快速,具有良好的可行性和实用性。     

火焰原子吸收分光光度法测定铅钙合金中的钠

文章提出在于1．5％的硝酸介质中，采用火焰原子吸收分光光度计于589．0nm处直接测定铅钙合金中钠的吸光度。方法稳定性好、快速可靠，标准回收率在98．0％～103．5％之间，相对标准偏差在0．10％～0．18％，适用于铅钙合金中的钠（0．01％～0．3％）的测定。     

阻抑过氧化氢氧化偶氮胂I褪色动力学光度法测定痕量铅和镉

基于氨水溶液介质中,痕量镉和铅对过氧化氢氧化偶氮胂I褪色有阻抑作用,建立动力学光度法同时测定痕量铅和镉的新方法.方法测定铅、镉的线性范围分别为0.005～0.50μg/mL和0.002～0.80μg/mL.大多数共存离子不干扰测定,Mg2 ,Ca2 ,Zn2 ,Sn2 等离子的干扰可通过双硫腙萃取-反萃取的方法消除.方法用于实际样品中铅、镉同时测定,标准加入回收率分别为98%～101%,96%～97%;相对标准偏差各小于3.0%,2.6%.     

碘（V）-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

基于在0．015mol／L磷酸中,碘（V）与过量的I^-反应生成I3-,I3^-进一步与溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）反应成1：1离子缔合物,导致共振光散射（RLS）明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法。试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大共振光散射峰位于469nm,共振光散射增强量与碘（V）含量在0．02～0．83μg／mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0．425μg／L。大量的共存离子不影响测定,Fe^3＋,Pb^2＋,Cu^2＋的干扰用EDTA消除。方法用于测定磷矿中碘,结果与碘篮分光光度法一致,相对标准偏差小于0．37％（n=5）,加标回收率为99．2％～101．0％。     

微波加热酸浸提—原子吸收光谱法测定重晶石中铅镉

使用微波消解仪,在密闭升温增压条件下,以王水浸提重晶石中铅和镉,用火焰原子吸收光谱法测定铅,石墨炉原子吸收光谱法测定镉。浸取率比用同样酸的常压敞开浸提法高,样品空白值低;处理样品的速度比用高压坩埚酸浸提法快;试样中的铅和镉损失比碳酸钠融熔处理法少。方法检出限:铅为0.069μg/mL,镉为0.087μg/mL。样品中铅、镉的加标回收率分别为95.1%～99.5%,97.1%～104.4%;相对标准偏差分别为1.3%～3.2%,1.6%～2.8%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为     

ICP—AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素

文章采用iCAP6300型ICP光谱仪测定多种元素。以硝酸（1＋1）溶解金属钴粉，用钴基体匹配，选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长，用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量。其检出限分别为／μg·g-1：0．34、0．17、0．21、0．18、0．19、0．24、0．16、0．14、0．29，相对标准偏差小于5％，标准加入回收率为92％～104％。该方法快速简便，准确度高，适用于生产分析。     

原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒的快速、准确的检测方法,促进低硒电解锰的出口。运用条件试验,精密度实验及回收率测定对氢化物发生-原子荧光光谱法测定低硒电解锰中微量硒进行试验和研究。Se含量在0～200μg∥L范围内线性关系良好,相关系数为0．9996,检出限为0．010μg／L;在0．02～0．1mg／kg添加浓度范围内,平均回收率在93．2％～90％之间;相对标准偏差为1．96％～2．77％。结果表明该方法灵敏度高,检出限低,精密度和准确度高,操作简捷,安全环保,可广泛应用于低硒电解锰中微量硒的测定。     

钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅

文章研究了钼蓝分光光度法测定高铁铅锌精矿中二氧化硅的分析方法。该方法采用基体匹配方式校正标准工作曲线及在空白试液中加入与试样等量的Fe^3＋,有效消除了Fe^3＋的干扰。试验表明：在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸;用抗坏血酸作还原剂,二氧化硅标准溶液浓度在0～5．0μg／mL范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为ε=8．26×10^3L／cm·moL。方法相对标准偏差〈5％,标准回收率96．37％-104．75％。方法简单、快速,结果准确,应用于高铁铅锌精矿中0．1％-10％的二氧化硅的测定,效果满意。     

铝制食具和橡胶制品中锌的快速示波极谱法

在 0.10mol/L乙酸 (pH 2.8)及硫酸联胺底液中 ,锌在滴汞电极上产生一个灵敏的极谱还原波 ,峰电位 (Ep)为 -1 0 6V(vs SCE)。锌浓度在 0.0 3～ 2.0 μg/mL范围内与波高呈良好的线性关系。方法的选择性高、重复性好。用于铝制食具、食品用橡胶制品中锌的测定 ,回收率为 95.6 %～ 110.4% ,RSD <5 % ,结果令人满意。     

锰电解返回液结晶沉淀问题研究

采用化学分析的方法确定锰电解返回液输送管道中结晶沉淀物的主要成分是六水铵镁矾复盐（（NH4）2Mg（SO4）2·6H2O）。实验得到温度对锰电解返回液结晶析出的影响关系曲线为Cr=0．017T＋1．28。为避免冬季生产发生结晶沉淀堵塞管道的问题,硫酸镁与硫酸铵浓度之和不应超过1．45mol／L。根据（NH4）2SO4与MgSO。可形成不同Mg2＋／2NH4＋比的两种复盐的原理,探索了高温浓缩结晶分离Mg2＋离子的方法,110℃结晶析出物中镁铵比为1．02,高于结晶前溶液中的镁铵比O．92。     

极谱法测定铝合金中锆

利用锆（Ⅳ）在盐酸介质中能与水杨基荧光酮（SAF）形成非电化学活性络合物的性质,建立了以测定水扬基荧光酮的还原峰电流而间接测定锆的极谱新方法。该方法最佳底液组成为：0.24 mol/L的盐酸,8.0×10-5 mol / L的水杨基荧光酮乙醇溶液,2.4 mg/L的聚乙二醇（20 000）溶液。Zr（Ⅳ）在-0.68 V（vs.SCE）左右有一尖锐的极谱峰,峰电流与Zr（Ⅳ）浓度在0～840μg /L范围内成线性关系,检出限为0.004 2 μg /L。将该法与微波消解的溶样方法相结合测定了铝锆合金标准样品中锆,测定结果与认定值相符。用单扫描极谱法研究了锆的极谱行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波。本方法适用于铝锆合金中含量≤10%的锆测定。     

锑矿中锑的分析方法研究

试样用硫酸、硫酸钾溶解,借助定性滤纸中碳在高温环境中将锑(V)还原成锑(III),在酸性溶液中锑(III)能被硫酸铈氧化成锑(V),过量的硫酸铈可以使甲基橙褪色,用以确定滴定终点。通过试验确定了酸度、温度、共存杂质离子等条件,方法相对标准偏差(RSD)小于0.65%,实际样品加标回收率在99.2%～101.1%之间。本方法采用硫酸铈滴定法测定锑矿中锑的含量,简单、快速、准确,能满足锑矿分析的需要,反应式:Sb3++2Ce4+→Sb5++2Ce3+。     

钯-硫脲-碘酸钾体系极谱络合吸附波及其应用

钯(Ⅱ）-硫脲-碘酸钾络合物在pH8.20 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.42 V （vs. SCE）左右,该波的二阶导数峰峰电流与钯质量浓度在0.60～2.20 μg/L 范围内呈线性关系（r = 0.998 8）,检出限为0.30μg/L。经多种电化学方法证明,该吸附波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。考察了多种离子对峰电流Ip'的影响。当测定0.1μg/L钯溶液时除Mo（Ⅵ）、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子的允许量（分别为0.01μg/L、0.08μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L）较低外,其他被试验的阳离子允许量都较高;但是,当溶液中的Mo(Ⅵ)(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子超过允许量时可以加入酒石酸和二巯基丙醇进行掩蔽以消除干扰。所拟方法用于铝合金中微量钯（Ⅱ）的测定,测定结果的相对标准偏差为2.1%, 加标回收率在95% ~ 102%之间。     

镉在嵌入式碳纳米管 铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究

制备了一种新型嵌入式碳纳米管 铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为。 Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0637 V（vs．SCE）,电极对Cd具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是：富集电位为-11 V,Bi3+浓度为04 mg/L,pH 46 HAc NaAc缓冲溶液。通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性。在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在01～20 μg/L范围呈线性,检出限为02 μg/L。对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致, RSD在31%～72%范围,回收率在92%～102%之间。     

钴Ⅱ与2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺络合物极谱吸附波的研究及其应用

钴Ⅱ在六次甲基四胺-2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺-NH₂OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波,其峰电位V_P为 － 1.22 V (vs.SCE),钴Ⅱ的质量浓度在 3 ~ 40 μg/L 范围内与峰电流 I_P′有良好的线性关系(r = 0.999 7),方法检出限为0.47 μg/L。研究了该体系的极谱波性质,结果表明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿样中微量钴的测定,测定结果的相对标准偏差为1.8 %,加标回收率为 110%。     

镍Ⅱ与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用

研究了镍Ⅱ与新试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na₂HPO_4-NaH₂PO₄ 缓冲液中,镍络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位E_p为-1 100 mV（vs.SCE）,镍质量浓度分别在0.06 ~ 0.4 μg/mL和0.4 ~ 3.5 μg/mL范围内与峰电流I_p″有良好的线性关系,检出限为24.9 ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%(n=6),测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。     

离子交换分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铊

锰矿用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解,以氢氧化钠溶液调整试液酸度至pH 1.7～2.0,用溴水氧化Tl 为Tl,过D401离子交换树脂柱,经0.015 mol/L硝酸淋洗后,用2 mL 3 g/L亚硫酸溶液还原柱上的Tl为Tl,再用0.015 mol/L硝酸洗出Tl,选择Tl 190.857 nm为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定分离后溶液中的铊。方法中铊的检出限为1 ng/mL,测定下限为0.8 μg/g。干扰试验结果表明,测定0.1 μg/mL铊,不大于50 μg/mL铁、2 μg/mL锰、10 μg/mL铝、镉、铬、镍、铅、锌不干扰。一般锰矿样品按实验方法分离和测定,铁、锰、铝、镉、铬、镍、铅、锌不影响铊的测定。按照实验方法测定锰矿样品中的铊,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1.6%～11%之间,加标回收率为90%～108%。