用N503从低浓度铌溶液中萃取铌试验研究

研究了用N503从低浓度铌溶液中萃取铌，再用水反萃取载铌有机相，制备五氧化二铌，确定了最佳萃取及反萃取条件。结果表明：控制含铌溶液中氢氟酸浓度2.5 mol/L、硫酸浓度2 mol/L,在萃取剂为25%N503+75%磺化煤油、萃取时间3 min、萃取相比V_o/V_a=1/1.5条件下进行5级逆流萃取，铌萃取率大于90%;在反萃取相比V_o/V_a=3/1、反萃取时间7 min、反萃取温度30℃条件下，用水单级反萃取载铌有机相，铌反萃取率大于95%。用N503萃取—水反萃取低浓度铌溶液可制得纯度大于95%的五氧化二铌产品。     

富集渣中钽的回收提纯研究

以钽富集渣为原料,进行了浸出及萃取试验研究。结果表明:采用65%HF浸出、温度60℃、时间1h、液固比4∶1,钽浸出率大于99%;选用MIBK-HF-H2SO4萃取体系,在钽质量浓度25g/L、温度25℃、萃取时间3min,H2SO4浓度2.5mol/L、相比O/A=1/2时,钽、铪、钛、钨萃取率分别为86%、1.6%、0.2%和5.8%,可实现钽与铪、钛、钨等金属离子的萃取分离。     

从含铌钽的钛矿中回收铌钽

对从国外进口的钛钽铌矿进行了提取钽铌的试验研究,实验结果表明:用浓度大于55％的氢氟酸加温分解该矿,可使钽铌的分解率大于90％;在HF-H_2SO_4体系中,用工业仲辛醇对含高钛、锡的分解矿浆调酸液进行矿浆萃取钽铌,所得Nb_2O_5产品质量符合国标GB3627-83FNb_2O_5-3,Ta_2O_5符合国标GB3626-83FTa_2O_5-3质量要求。提出的工艺适应于处理高杂低品位钽铌矿,具有明显的经济效益。     

不同浓度的仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能的影响

用三种不同浓度的工业仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能的影响进行了研究，结果表明：不同浓度的仲辛醇对钽铌的萃取与反萃取性能有差异，处理高品位钽铌铁矿和低位品钛铌钽矿时，采用不同浓度的仲辛醇有可能提高钽铌产品质量，提高钽铌实收率和改善操作条件。     

N503＋仲辛醇＋煤油的混合萃取剂性能

本文用优选法则择N503+仲辛醇+煤油的组成,用该混合萃取剂作萃取钽、铌的各种试验,在寻求较佳条件时采用了正交试验法。试验结果表明:该混合萃取剂的分离钽铌性能、分离铌钨性能部比较好,用于试生产获得了质量很好的钽铌氧化物产品。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽中微量铌的多元光谱拟合干扰校正方法研究

钽样品经氢氟酸消解后,未经基体分离,直接以多元光谱拟合等离子体原子发射光谱法测定消解液中微量铌杂质元素。Nb 269.706 nm分析谱线仅受到Ta基体的部分重叠光谱干扰,扫描光谱图较为简单;Nb 292.781 nm、Nb 309.418 nm和313.079 nm分析谱线均受到OH带和Ta基体的光谱干扰,扫描光谱图均较为复杂,不利于分析。在选定的Nb 269.706nm分析谱线下,建立合理的多元光谱拟合(MSF)模型,有效校正了高含量钽基体对微量铌的光谱干扰。在此方法中铌的检出限为0.000 9 mg/L。方法用于钽样品中铌的测定,RSD为0.61%,加标回收率为101%;用于测定准确配置的合成样品时,在满足钽浓度小于且接近MSF模型预设的钽基体浓度和铌浓度大于0.500 mg/L时,相对误差都小于1.0%。     

含钽铌废渣中钽铌资源的综合回收工艺研究

对从含钽铌废渣中综合回收钽、铌的新工艺进行了研究。开发了低碱分解-水浸、稀酸预处理、氢氟酸转型浸出的湿法冶金工艺路线,通过实验确定了最佳工艺条件。其中低碱分解-水浸工艺条件为:碱渣质量比0.6∶1.0、反应温度800℃、反应时间1 h,添加剂Na Cl添加量为渣量的12%,水浸温度90℃,液固比6∶1,时间0.5 h。低碱分解过程中钽和铌的转化率分别为92.3%和98.2%。稀酸预处理后大部分杂质被脱除,钽、铌相对于原渣富集近5倍。转型浸出工艺条件为:硫酸用量为渣量的0.8倍,氢氟酸用量为渣量的0.6倍,反应温度为90℃,液固比为5∶1,反应时间为4 h,钽和铌的浸出率分别为99.80%和99.86%,终渣中钽和铌含量分别降至0.03%和0.01%。在最优条件下可得到含Ta2O59.50 g·L-1和Nb2O52.86 g·L-1的酸浸出液,可直接与现行工业生产中的钽铌萃取分离工艺衔接。全流程钽和铌回收率分别可达98.37%和99.15%。该工艺流程简单,操作条件温和,生产成本较低,具有显著的社会和经济效益。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中钽铌

采用过氧化钠熔融分解试样,在碱性条件下分离大量金属离子,在弱酸性条件下钽、铌与单宁酸形成络合物,煮沸后以沉淀析出,从而达到分离、富集的目的,沉淀经过滤、洗涤和灼烧,氢氟酸去硅后,将铌、钽制成氢氟酸溶液,用ICP—AES光谱仪测定。     

丁基罗丹明B萃取光度法快速测定精矿中的钽

钽铌矿或钽锡矿精矿样品经碱熔融分解和水浸取,与大量锡、钨、钼、铜、钴、铝、钡、锶等离子分离后,在单宁抗坏血酸和动物胶中沉淀铌和钽,与残留的锡、钛、钡、铁等离子分离.经过滤、洗涤后,所得的沉淀物灼烧后成为粗杜酸氧化物,加氢氟酸溶解后生成氟化物NbF5和TaF5.在酒石酸介质中,TaF5与氟化钾进去步反应成为氟络盐K2[TaF7],被丁基罗丹明B(甲苯作为溶剂)萃取后分层.分离出有机相,在490nm处测定吸光度.所测的钽量在0～70μg范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε490=8.23×102L·mol-1·cm-1.结果与参照值一致,相对标准偏差小于2.2%.     

硬质合金中钽量的比色测定

本文采用四苯砷氯盐酸盐于氢氟酸—硝酸介质中沉淀分离钽,焦硫酸钾熔融后用焦性没食子酸比色测定。分离完全,方法回收率高,适用于测定硬质合金中0.5—5％的钽量。沉淀分离条件:钽在氢氟酸浓度1—10M时沉淀完全。四苯砷氯盐酸盐(TPAC)用量在15—45毫升时钽回收率较好。根据TPAC的质量,我们采用25毫升。沉淀的洗涤液中需加入一定量的TPAC和保持一定的氢氟酸浓度,为便于     

从废钨渣中酸法回收钽铌的研究

阐述了从废钨渣中酸法回收铌钽的新工艺,采用稀酸脱硅-浓酸脱铁、锰-HF酸浸出-蒸发浓缩工艺,可处理氧化钽和氧化铌含量分别为0.14%和0.59%的钨渣。通过实验确定了最佳的处理条件,在最优条件下可得到含氧化钽8.0 g/L和氧化铌35.4 g/L的HF酸溶液,该溶液可直接用于工业生产,钽和铌的回收率达到80%以上。该工艺既可实现钨渣中钽、铌、硅等资源的回收利用,又可减轻大量钨渣堆存引起的环境污染问题。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

纸上色层分离-重量法测定铝铌合金中铌

铝铌合金中铌的含量对铝铌合金的性能和应用有直接影响。使用纸上色层分离-重量法测定铌时,铌与其他元素的分离效果受层析剂配比和环境的影响较大。实验通过考察称样量、层析剂配比、层析时间、共存元素的影响等,最终确定了最佳的试验条件,实现了铝铌合金中铌含量的准确测定。试样经氢氟酸和硝酸溶解,将浓缩后的溶液涂在色层纸上,利用铌与铝及其他共存元素在特定的层析剂中迁移速率的不同,实现铌与其他共存元素的分离;将含有铌的色层纸在900℃马弗炉中灼烧至恒量。对于铌质量分数为50%~80%的铝铌合金,称样量选择0.10g,层析剂中4-甲基-2-戊酮、丁酮、氢氟酸、硝酸体积比为125∶42∶32∶7,层析时间为6h时分离效果最佳,试样中共存的铁、钼、硅、镍、铬等微量元素对测定结果无影响,若样品中钽的质量分数大于0.01%,需从粗氧化铌沉淀中减去氧化钽的质量。实验方法用于3种铝铌合金样品中铌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.18%~0.29%;加标回收率为98%~102%。选择4家实验室协同验证,经科克伦检验测试结果无明显差异。     

合金渣中铪的MIBK萃取分离试验

采用MIBK作为萃取剂,在盐酸体系下,对含铪合金渣中的铪进行萃取分离试验,主要考察合金渣中含量较高的锆、钛、铬和铪在萃前液不同氢离子浓度、NH4SCN浓度、有机相HSCN浓度及相比下的分离性能。结果表明,铪和锆钛分离难度较大、和铬分离较易,铪的最优分离条件为:萃前液氢离子浓度0.96mol/L、萃前液NH4SCN浓度2.56mol/L、有机相HSCN浓度2.73 mol/L、相比1。在最优条件下,铪和锆的相对分离系数为6.63,铪的分配比为1.79,对于锆含量较低的合金渣,可以有效提升锆铪分离效率,钛最好于萃取分离前进行分离。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌

铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解,直接在氢氟酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铌含量。试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响。通过采取优化样品稀释比例、选择适宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域,优化仪器工作条件等措施,将铌元素的检测信号强度调控在适宜水平,以确保方〖JP2〗法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平。试验采用基体匹配法绘制校准曲线,并进行同步背景校正,检验周期仅需10～15 min。结果表明：在铌质量分数为50%～80%范围内,校准曲线线性相关系数r>0.999 5。按照实验方法进行测定,实际铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差（RSD,n=8）不大于02%;铌铁标准样品的测定结果与认定值一致;实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川多金属矿石中铌

华阳川铀铌铅多金属矿石中的金属离子被硅晶核包裹,不易浸出,且铌元素易水解沉淀,这些均给测定样品中铌带来了难题。实验采用氢氟酸、硝酸、酒石酸混酸体系以微波消解法处理样品,以Nb 309.418 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定华阳川铀铌铅多金属矿石中铌的方法。确定微波消解的程序为:0~30 min从室温达到180 ℃,30～60 min从180 ℃到200 ℃,60～90 min鼓风降温。实验表明:铌的质量浓度在0.10～2.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 946,方法检出限为0.002%。因样品中主成分二氧化硅绝大部分在样品制备时已和氢氟酸反应生成四氟化硅逸出,而样品溶液中其他共存元素的质量浓度均不大于80 μg/mL,故基体效应可忽略。采用实验方法测定铌质量分数为0.030 2%~0.189%的华阳川多金属矿石样品,6次平行测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~3.9%。考虑到铌钽元素通常伴生,元素性质十分相近,且矿性高度相似,所以实验采用有铌认定值的钽矿石标准物质为测定对象,按照实验方法进行测定,测得结果与认定值基本一致。采用国家标准方法GB/T 17415.2—2010和实验方法进行方法对照,结果表明,二者对华阳川多金属矿石样品中铌的测定结果基本一致。     

某含钽铌锂云母多金属矿选矿工艺研究

河南省某地产出的含钽铌锂云母多金属矿原矿含(Ta、Nb) 2O30.025％、Li2O 0.72％,经矿石性质分析可知,含钽铌矿物如含铁钽铌矿、细晶石嵌布粒度较粗,有利于重选,而含锂矿物主要为锂云母、铁锂云母等.结合矿石性质,试验采用重-浮联合工艺处理原矿矿石,在原矿分级一棒磨一重选条件下产出的钽铌精矿含(Ta、Nb)...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

P204萃取硫酸铜溶液中的钙

针对某铜盐厂硫酸铜产品杂质钙含量较高的现状,选用P204从硫酸铜溶液中萃取钙。考察P204质量浓度、相比O/A、萃取时间、水相平衡pH等对铜钙萃取分离的影响。结果表明,P204萃取钙的适宜条件为:P204质量浓度1.2mol/L,O/A=5∶1,振荡时间3min,pH=1.5。四级逆流萃取后,水相中钙质量浓度低于0.05g/L。