羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V。峰电流与Pd2+浓度在5.0×10-10～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L。该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%。     

碳糊微电极溶出伏安法测定铝合金中微量铜

用钠型蒙脱土/碳糊修饰在碳基针孔微电极基体上,制作成组合微电极。由于钠型蒙脱土具有强吸附性和阳离子交换特性,铜离子在这种微修饰电极上于-0.65V(vs.Ag/Ag-Cl)处被吸附还原,富集在电极表面。从富集电位正向扫描到0.1V,铜在-0.04V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Cu2+在0.50~100μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,富集3min后,检出限可达0.2μg/L。应用该电极测定纯铝和铝合金中微量铜,回收率为97.0%~102.0%。     

用汞膜修饰玻碳电极检测低浓度铀(Ⅵ)

通过恒电位沉积法将汞修饰在玻碳电极(GCE)上,使形成汞膜修饰玻碳电极(Hg-GCE)。以Hg-GCE为工作电极,在pH=5.7的氯化钾底液中,将U(Ⅵ)与铜铁试剂形成的配合物吸附于电极表面,在0V电位处进行预富集,然后在0~-1.5 V电位范围内进行阴极溶出伏安扫描,U(Ⅵ)被还原产生电流响应。当U(Ⅵ)质量浓度在0~50μg/L及0.1~0.5mg/L范围内,该溶出电流信号与U(Ⅵ)质量浓度呈线性关系。对0.5mg/L U(Ⅵ)进行7次重复测定,测定结果的相对标准偏差为4.1%。于在线仪器上进行干扰试验。50μg/L U(Ⅵ),18.5g/L SO~(2-)_4、1mg/L Fe3+及0.1mg/L Mo~(6+)的干扰可忽略。对矿坑水进行检测,平均回收率为100.4%。     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量锌

基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰碳糊电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定痕量锌的新方法。在0.1 mol/L KCl电解液(pH 6.7)中,当Zn2+在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面富集100 s,电位扫速为300 mV/s时,该修饰电极在阳极溶出伏安图上能出现一灵敏的溶出峰,峰电位约为-0.98 V,利用该峰可以进行痕量锌的检测。峰电流与Zn2+浓度在1.0×10-11~1.0×10-9mol/L和1.5×10-9~3.0×10-8mol/L的范围内成良好线性关系,其相关系数均为0.     

固体汞合金电极钙黄绿素吸附催化伏安法测定轻稀土

采用汞合金电极为工作电极,以铈为轻稀土代表,研究了在双氧水存在下,铈-钙黄绿素体系的吸附平行催化伏安法测定轻稀土。在pH 10.3的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,铈-钙黄绿素络合物于-1.42 V可产生灵敏还原峰,加入双氧水后峰电流明显增大(约20倍)。导数峰高与Ce(Ⅳ)浓度在0.02~5μg/mL范围内呈线性关系,方法检出限为0.01μg/mL。研究了电流性质及电极反应机理,证明其为络合物吸附催化波。铈与钙黄绿素形成络合比为1∶1的络合物,络合物中的钙黄绿素在电极上还原,电极上还原的中间产物被     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。     

铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

六氰合铁酸铁/全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物复合膜修饰玻碳电极差分脉冲伏安法测定铅和镉

利用电聚合的方法将普鲁士蓝修饰到玻碳电极表面,然后修饰上全氟磺酸 聚四氟乙烯共聚物(Nafion)膜制成修饰电极。利用差分脉冲伏安法（DPV）对Pb2+和Cd2+在该修饰电极上的电化学行为进行了研究,建立了差分脉冲伏安法灵敏测定Cd2+和Pb2+的新方法。对富集电位、富集时间以及Nafion用量等实验条件进行了优化。在01 mol/L pH 45的NaAc HAc缓冲液中,在-11 V处搅拌富集450 s,用DPV分别测定-048 V和-073 V处的氧化峰电流。溶出峰电流与Pb2+和Cd2+的浓度分别在5×10-8~5×10-5 mol/L和2×10-8~2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0995和0992。检出限分别为5×10-9 mol/L (Pb2+)和2×10-9 mol/L(Cd2+) (S/N=3)。方法用于水样中Cd2+和Pb2+的测定,测定值与原子吸收光谱法的结果相一致,相对标准偏差为21%~38%。     

Al-Ti-B合金中痕量钒的示波极谱法测定

研究了用酸分解合金样 ,少量Mn -Fe共沉淀分离Ti,一定量的Al用KF掩蔽 ,在pH4.5乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,钒与铜铁试剂生成的络合物 ,在导数示波极谱上有一个灵敏的络合物吸附波 ,峰电位在 -0 8V (vs SCE)峰高与钒质量浓度在 0.0 0 2～ 1μg/mL范围内呈线性关系。检出限 0.0 0 1μg/mL。     

镉在嵌入式碳纳米管 铋膜玻碳电极上的电化学行为及电位溶出法测定研究

制备了一种新型嵌入式碳纳米管 铋复合膜玻璃碳电极,利用循环伏安法研究了Cd在电极上的电化学行为。 Cd在电极具有一个不可逆的氧化峰,Epa=0637 V（vs．SCE）,电极对Cd具有高灵敏的电化学响应。研究了影响Cd微分电位溶出的因素,获得的最佳条件是：富集电位为-11 V,Bi3+浓度为04 mg/L,pH 46 HAc NaAc缓冲溶液。通过同位镀铋、标准加入法进一步提高了分析的可靠性。在最佳条件下,峰高与Cd质量浓度在01～20 μg/L范围呈线性,检出限为02 μg/L。对实际样品进行测定,测定值与原子吸收光谱法的结果一致, RSD在31%～72%范围,回收率在92%～102%之间。