离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定水中痕量铝

研究了一种用离子液体代替有机溶剂作为气浮溶剂浮选分离、分析水中痕量铝(Ⅲ)的新方法。实验以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合物(V/V=1∶1)为浮选剂,以四环素(TC)为捕集剂浮选水样,在pH值为6.7、氮气流速为40mL/min、浮选时间为50min时络合物被浮选分离溶解于[Bmim]PF6-EA相,在380nm波长处用紫外分光光度计直接测定。实验结果表明:络合物在铝质量浓度为0.1～52.4μg/L范围内与吸光度A呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数为4.79×106L.mol-1.cm-1,检出限达0.02μg/L。实测了环境水样中铝(Ⅲ)的含量,加标回收率为91%～97%,RSD小于3.2%。     

硝酸钠-碘化钾-罗丹明B体系浮选分离汞Ⅱ的研究

研究了硝酸钠 -碘化钾 -罗丹明B体系浮选分离汞 的行为和汞 与常见离子分离的条件。结果表明 ,控制溶液pH 5.0 ,当固体NaNO3用量为 1.0g ,0.1mol/L碘化钾和 0.0 0 1mol/L罗丹明B溶液的用量均为 0.5mL时 ,Hg2 + 可被定量浮选 ,而Cu2 + ,Zn2 + ,Mn2 + ,Co2 + ,Ni2 + ,Fe2 + ,Al3+ 等离子在此条件下不被浮选 ,实现了Hg2 + 与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中微量汞 的定量浮选分离测定 ,结果满意     

浮选技术在金属分离/富集及分析中应用研究进展

浮选技术适于从稀水溶液中富集痕量金属离子,且可用光谱分析法直接分析。本文综述了1996~2007年浮选技术在金属分离/富集及分析中应用研究进展,对浮选的分类(离子浮选、沉淀浮选、溶剂浮选)和机理做以简单的概述,介绍了捕集剂浓度、溶液pH值、离子强度、气体流速等因素对浮选效率的影响,从捕集剂选择、pH值、浮选剂或表面活性剂的选择及回收率等方面对浮选技术在金属分离/富集及分析中的应用进行总结,并指出浮选技术存在的问题和发展方向。     

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法。通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm。常见共存离子不干扰铜的测定,Fe³⁺、Co²⁺、Ni²⁺对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA-200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽。Cu浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ+0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。方法的检出限为0.063 mg/mL。对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差(n=6)为3.0%~7.9%,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致。     

镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

利用沉淀聚合法制备了镉离子印迹聚合物,并用红外光谱仪和扫描电镜对其进行表征,测得其对镉的最大吸附量为36.10 mg/g。将印迹聚合物用于镉的分离富集,建立了镉离子印迹聚合物分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量镉的方法。实验表明,用盐酸调节pH 值为5.5,控制上样流速为0.6 mL/min后,用10 mL水洗涤,控制洗脱液流速为1.0 mL/min,柱上吸附的镉可被10.0 mL 0.5 mol/L盐酸完全洗脱。采用FAAS测定洗脱液中的镉,镉质量浓度在0.50~60.0 μg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0。方法的检出限为0.18 μg/L。实验方法用于河水水样中镉的测定,测定值与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%～2.5%,加标回收率为95%~103%。     

分散液相微萃取光度法测定水中痕量铜

以氯仿为萃取剂,甲醇为分散剂,铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠)为鳌合剂,建立了分散液相微萃取-分光光度法测定水中痕量铜的新方法。于50 mL离心试管中加入一定量的Cu²⁺标准溶液、50 μL 1.0 g/L铜试剂溶液,加水稀释至近50 mL,用1 mol/L盐酸调节pH值为3.0,定容。然后将3.25 mL由氯仿与无水甲醇组成的体积比为3∶10的混合液快速打入该离心管中,使之混合形成均匀浊相,萃取4 min后在3 000 r/min的条件下离心分离2 min,再抽取下层萃取液置于光程为1 cm的微型石英比色皿中。以空白试剂为参比,在波长为440 nm处测定其吸光度,结果表明,铜质量浓度在0.5~10 μg/L范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.993 9,方法检出限为0.069 μg/L。将实验方法应用于水样中痕量铜的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为3.1%~4.0%。     

流动注射-离子选择电极电位法测定循环冷却水中痕量铜

为了监测热交换器铜管的腐蚀情况,建立了一种能快速、自动测定循环冷却水中痕量Cu2+的流动注射离子选择电极法(FIA-Cu2+/ISE)。在研究过程中,对FIA-Cu2+/ISE系统的各种影响因素,如混合盘管长度、载流流量、进样量、干扰物质、总离子强度调节剂(TISAB)中Cu2+含量、TISAB的浓度和pH及流量等进行了考察和优选,得到的最佳参数为:混合盘管长度为40 cm,超纯水载流流量为2.3 mL/min,TISAB流量为0.86 mL/min(pH 3.5),TISAB为0.4 mol/L的KNO3,注入时间为90 s,采样时间为30 s,进样量为650μL;本方法测定Cu2+的线性范围为2.6~80μg/L,分析速度为30样/h,回收率在99%~104%之间;用20μg/L和40μg/L的Cu2+标准溶液进行精密度试验,得到的相对标准偏差分别为3.9%,1.3%(n=11)。方法检出限为2.6μg/L。该法用于测定某电厂循环冷却水中痕量Cu2+,测定结果和标准加入法以及国家标准(GB)法的测定结果相一致。     

甲苯浮选金属离子-碘离子-甲基蓝缔合物光度法测定高盐溶液中痕量铜银镉锌

在酸性条件下,利用金属离子、碘离子和亚甲蓝形成一种三元缔合物[MIn+1]-[MB]+,该缔合物极易溶于甲苯,通过N2能浮选于甲苯中,分光光度法测定,据此建立了复杂基质样品中痕量重金属银、铜、镉、铅的检测新方法。考查了溶液pH值、KI和亚甲蓝溶液用量以及有机溶剂等对浮选的影响,讨论了共存离子的干扰情况。Cu,Pb,Cd和Ag的检出限分别为0.9,0.8,0.5和0.4ng/mL。本法用于高浓度盐溶液和工业硫酸样品中痕量Cu,Cd,Pb,Ag的分析,实测样品的回收率为80%～93%,相对标准偏差小于5%。     

亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的研究

研究了亚硝基R盐-溴化十六烷基三甲基铵-水体系浮选分离钴Ⅱ的行为,探讨了亚硝基R盐(NRS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)用量、pH等因素对Co2+浮选率的影响,得到了浮选分离钴Ⅱ的最佳条件,讨论了Co2+被浮选的机理。结果表明:控制pH值为3.0,当0.01 mol/L NRS溶液和0.01 mol/L CTMAB溶液的用量均为1.00 mL时,Co2+与NRS、溴化十六烷基三甲基铵阳离子(CTMAB+)形成不溶于水的三元缔合物Co(NRS)3·CTMAB,此三元缔合物浮于水相上层形成界面清晰的液-固两相,在两相形成过程中,Co2+被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Cd2+,Pb2+等离子在此条件下不被浮选,实现了Co2+与这些离子的定量分离。方法用于合成水样中痕量Co2+的定量浮选分离测定,浮选率为92.6%～104%。     

分散液液微萃取-分光光度法测定痕量钒

在乙酸-乙酸钠缓冲介质中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,三氯甲烷为萃取剂,乙醇为分散剂萃取溶液中痕量钒,用分光光度法测定。优化了影响萃取效率和测定结果的因素,如萃取剂、分散剂的选择和用量;溶液pH值;螯合剂的浓度;萃取时间等。最佳实验条件下,方法的富集倍数达50倍,线性范围8.0～180μg/L,检出限0.79μg/L。应用于测定矿石和水样中痕量钒,回收率在97%～104%之间。     

氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了氯化钠-硫氰酸铵-丁基罗丹明B体系浮选分离测定汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明:控制溶液的酸度为pH2.0,在固体NaCl用量为1.0g的情况下,当0.01mol/L NH4SCN溶液和1.0×10-3mol/L丁基罗丹明B溶液的用量分别为0.50mL、1.00mL时,Hg2+可被硫氰酸铵-丁基罗丹明B-水体系浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cd2+等离子在该体系中不被浮选,据此实现了Hg2+与这些离子的定量分离。用该体系对合成水样和工业废水中微量Hg2+进行的定量浮选分离后,再用5-Br-PADAP分光光度法测定,结果与双硫腙光度法相符,样品标准加入回收率为95%～105%,RSD为2.2%～2.9%。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

将含镉试液调至pH5.0,在流动注射分析体系中用装有黄原脂棉的微型柱对试液中Cd2+进行在线富集,用1.0mol/L盐酸洗脱柱上富集的Cd2+,火焰原子吸收光谱法在线测定。富集50mL溶液时方法灵敏度可提高68倍,方法线性范围为0.1~20μg/L。用于环境水样中痕量Cd2+的测定,回收率在96.0%~98.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

溶剂浮选-高效液相色谱法测定工业废水中酚类化合物

建立了溶剂浮选-高效液相色谱法测定工业废水中酚类化合物的新方法。采用溶剂浮选法分离富集水体中壬基酚（NP）、辛基酚（OP）和双酚A（BPA）,用高效液相色谱法测定各组分含量。对影响浮选效果的参数如浮选溶剂、试液pH值、氮气流速、浮选时间等因素进行优化,优选出最佳浮选条件。方法检出限分别为：0.03 μg/L（BPA）,0.25 μg/L(OP),0.21 μg/L(NP)。采用所述方法对石化地区的水样进行测定,样品加标回收率为83%～110%,RSD为4.2%～5.9%。     

气体浮选预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定复杂基体样品中痕量重金属(英文)

水溶液中痕量金属离子、碘阴离子和亚甲基蓝(C_(16)H_(18)ClN_3·3H_2O,MB)形成疏水性三元缔合物([MI_(n+1)]~-[MB]~+)。通过气体浮选使得复杂基体样品如高盐度工业废水、海水和工业浓硫酸中痕量金属元素(Ag,Cu,Cd,Pb)分离预富集。三元配合物由高纯氮气带入5 mL甲苯溶剂中,甲苯溶液直接应用于火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。研究了溶液pH值、KI和MB体积,以及收集试剂种类对分离预富集的影响,并得到了优化操作参数。对含分析物浓度为200 ng/mL的水溶液,其富集     

胞外高聚物吸附富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量镉

以细菌Pseudomonas sp.产生的胞外高聚物PS-2作为吸附剂,利用火焰原子吸收光谱法研究了该吸附剂对镉的吸附性能,提出了用胞外高聚物PS-2作为吸附剂,富集、分离测定环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。结果表明,在pH 6.0,PS-2用量为0.30 g时,吸附率可达到99.5 %,静态吸附容量为35.97 mg/g。以10 mL 1 mol/L HCl 作为解脱剂,可将吸附在PS-2上的镉定量洗脱。此方法的检出限为2.4 ng/L,相对标准偏差为2.5 % (c=0.30 μg/mL, n=9)。将其应用于自来水、玉带河水中痕量Cd（Ⅱ）的测定,方法回收率在95%～101%之间,测定结果与标准方法测定值吻合。     

流动注射在线萃取荧光法测定痕量高氯酸根

在 pH 3的盐酸溶液中 ,高氯酸根与罗丹明 6G生成离子缔合物 ,该缔合物可被苯萃取 ,苯相中缔合物的荧光强度与高氯酸根浓度在一定范围内成线性关系。据此 ,本文建立了测定痕量高氯酸根的流动注射在线萃取荧光分析方法。本法灵敏度高 ,测定下限为 0.0 5 μg/mL ,进样频率为 16个样品 /h。方法用于水样及氯酸钠中痕量高氯酸根的测定 ,结果令人满意     

电化学还原石墨烯修饰玻碳电极测定痕量银

在玻碳电极表面,用电化学还原氧化石墨烯,制备了石墨烯修饰玻碳电极。通过优化支持电解质及其pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了基于该电极测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。含痕量银溶液在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,-0.10 V电位下富集5 min后,于0.32 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag⁺浓度在1.0×10^-7 ~ 4.0×10^-5 mol/L范围内线性关系良好,检出限为3.0×10^-8 mol/L(S/N=3)。方法用于环境水样中痕量银的测定,平均回收率在95%~107%之间。     

强酸性阳离子交换纤维富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物中稀土元素

对聚丙烯基强酸性阳离子交换纤维分离富集痕量稀土元素La,Nd,Eu,Gd,Er和Yb及其电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定进行了研究。优化了纤维柱吸附和洗脱稀土元素的条件,pH 3的稀土待富集试液以6~14 mL/min流速上柱,以流速为1.5~4.0mL/min的10 mL 2.5 mol/L HNO3洗脱后,用ICP-AES测定。在洗脱前用0.5 mol/LHNO3预淋洗,可将大部分K,Na,Mg,Ca,Ba,Cu,Zn,Fe和Al等共存元素除去,而不影响稀土元素的回收率。分析方法的检     

纳米碳纤维分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定痕量钴和镍

以纳米碳纤维(CNFs)为微柱吸附材料,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法研究了CNFs对金属离子Co2+和Ni2+的吸附性能,考察了酸度、洗脱剂浓度、试样流速、共存离子等主要因素对测定的影响,确定了最佳吸附和解脱条件。实验结果表明,在pH 6.0~9.0范围内,待测离子可被CNFs定量吸附,用0.5 mol/L HNO3可将吸附在微柱上的待测物完全洗脱,Co2+,Ni2+在CNFs上的动态吸附容量分别为0.90 mg/g和0.86 mg/g。在优化的实验条件下,本法测定Co和Ni的检出限(3σ)分别为0.004 ng/mL和0.08 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为4.0%和4.8%(n=9,ρ=1.0 ng/mL)。本法用于环境水样中痕量钴和镍的测定,回收率为94.5%~109%。     

离子液体双水相萃取分光光度法测定铜

建立了由亲水性离子液体四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]BF4)和NaH2PO4形成的双水相体系萃取光度法测定铜的新方法。研究了离子液体用量、溶液酸度、铬天青S、盐的加入量对测定的影响及共存物质对Cu2+萃取测定的影响及消除。在pH 5.0~8.0范围内,离子液体双水相中铬天青S及Cu2+形成的络合物有较高的吸光度,络合比为3∶1,络合物最大吸收波长位于590 nm,表观摩尔吸光系数ε=5.16×104L.mol-1.cm-1,Cu2+量的线性范围为0~4.0μg/mL。方法用于铝合金标准样品中