溶胶-凝胶法制备Y_2Zr_2O_7:Tm~(3+)及其发光性能研究

以柠檬酸为络合剂采用溶胶-凝胶法制备了(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.005,0.01,0.03,0.05)荧光粉.采用X-射线衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱仪分别检测了Y2Zr2O7∶Tm3+的晶体结构、颗粒形貌以及样品的荧光光谱.XRD图谱表明,所得到的产物Y2Zr2O7∶Tm3+为单一相的萤石结构,而且Tm3+的掺杂并没有改变其晶体结构.荧光光谱的测试表明,在359 nm波长的紫外光激发下,1000℃下烧结的(Y1-xTmx)2Zr2O7(x=0.01)样品的发光性能最好,发射峰对应于Tm3+的1D2→3F4跃迁和1G4→3H6跃迁,并对其发光机理进行了探讨.样品在454nm处的发光强度随Tm3+离子掺杂浓度的增加先升高后降低,即出现了浓度猝灭的现象,当Tm3+掺杂浓度摩尔百分比为1%时,样品的发光强度达到最大.     

溶胶-凝胶法制备La2Ce2O7:Eu3+及其发光性能

采用溶胶-凝胶法（Sol-gel）合成La₂Ce₂O₇:Eu3+系列红色荧光粉,并研究煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及不同种类电荷补偿剂对样品发光性能的影响.通过XRD、SEM、荧光光谱对样品的晶体结构、形貌以及发光性能进行测量和表征.结果表明:实验所得样品主晶相为La₂Ce₂O₇,属于萤石结构. Eu3+及电荷补偿剂的掺杂没有改变其晶体结构.合成的样品在467 nm蓝光激发下发出612 nm的红光.样品的发光强度随煅烧温度以及Eu3+掺杂浓度的提高先增强后减弱,样品的较优的煅烧温度为1 100 ℃,Eu3+较优的掺杂浓度为10 %（摩尔百分比）.掺入电荷补偿剂可以有效增强样品的发光强度,其中掺入Li+后发光增强的效果最显著.      

微波辅助均相沉淀法制备（Y1-x-y, Lay）2O3:xEu3+红色荧光粉

用微波辅助均相沉淀法制备了一系列（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+(x=0.01~0.05, y=0.05~0.25) 红色荧光粉.研究Eu3+、La3+的掺杂浓度和煅烧温度对荧光粉性能的影响.通过差热分析仪、红外光谱仪、XRD、SEM和荧光分光光度计,对前驱体热重曲线和FTIR曲线、样品的晶体结构、表面形貌及颗粒大小和荧光性能进行表征.结果表明:前驱体组成为 (Y, La, Eu) OHCO₃·nH₂O;所制备样品为立方晶系;SEM显示荧光粉为均匀分散的球形颗粒,粒度为200 nm左右;较为适宜的焙烧温度为900 ℃;La3+掺杂含量y=10 %, Eu3+掺杂含量x=3 %时,样品荧光粉发光性能最好,最大发射波长为614 nm,对应的是Eu3+的5D₀→7F₂跃迁;样品的色坐标为 (0.654, 0.346).所制备的（Y_1-x-y, La_y）₂O₃:xEu3+荧光粉具备较好的发光强度与色纯度.      

红色Sr1-2xNaXWO4:Eu3+x荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x.通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4:Eu3+x的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5 D0→7F2特征跃迁.不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x =0.07时发光强度最佳.电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降.     

Eu2+、Er3+共掺杂Sr3MgSi3O10高亮度蓝色荧光粉的制备及性质研究

采用凝胶-燃烧法在活性炭弱还原气氛下成功合成了高亮度蓝色发光材料Sr3 MgSi3 O10:Eu2+,Er3+.用X射线粉末衍射仪、荧光分光光度计对样品的物相结构和发光性质进行了分析和表征.结果表明,所合成的Sr3 MgSi3O10:Eu2+,Er3+的晶体结构与Sr2 MgSi2 O7的相似,属四方晶系.样品激发光谱是位于250 nm～450 nm的宽带,最大激发峰位于357 nm处;发射光谱也是一宽带,最强的发射峰位于466 nm处,属于Eu2+典型的4f65d1→4f7跃迁,呈蓝光发射.根据光谱测定结果和Van Uitert经验公式,推断Eu2+进入Sr3 MgSi3 O10基质后占据八配位Sr的格位.研究发现,共掺杂Er3+能有效敏化Sr3 MgSi3 O10基质中Eu2+的发光,当Er3+的掺杂摩尔分数为0.04时,样品发光强度最大,约为单掺Eu2+样品发光强度的3.3倍.     

溶胶-凝胶法制备Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成Ca3Al2O6：Eu3+红色荧光粉,通过XRD、SEM、荧光光谱分别对样品的结构、形貌以及发光性能进行表征,讨论煅烧温度、Eu3+掺杂浓度以及电荷补偿剂对样品发光性能的影响.结果表明：实验所得样品的结构与Ca3Al2O6相同,Eu3+掺杂并没有改变其晶体结构.合成的荧光粉在394 nm近紫外光激发下发出615 nm明亮的红光.样品的红光强度随着煅烧温度的升高先增加后减弱,最佳烧结温度为1200℃.同样红光强度也随着Eu3+掺杂浓度的增加先增加后减弱,最佳Eu3+掺杂浓度为4%（摩尔分数）.加入电荷补偿剂后样品的发光强度均增强,其中加入K+后发光增强的效果最显著.该铝酸盐红色荧光粉性质稳定,在白光LED近紫外芯片激发中具有潜在的应用.     

红色Sr1-2xNaxWO4∶Eux3+荧光体的制备与发光性能

采用传统高温固相法,以钨酸锶为基质材料,掺杂稀土Eu3+制备了可被紫色光有效激发的红色荧光粉Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+。通过测定与分析样品Sr1-2xNaxWO4∶Eu3x+的激发和发射光谱,发现激发光谱在395nm处吸收值最大,发射光谱的发射主峰位于613nm处,属于Eu3+的5D0→7F2特征跃迁。不同的Eu3+掺杂浓度下样品发光强度不同,当x=0.07时发光强度最佳。电荷补偿剂Na+对样品发光强度的影响很大,主要原因是Na+的加入会影响基质的晶体结构,当Na+的含量与Eu3+含量相同时样品发光强度最好,Na+含量增加到一定程度后基质结晶不完善,荧光体的发光强度急剧下降。     

微波场作用下白光LED用绿色荧光粉Ca3Sc2Si3O12∶Ce的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了Ca3Sc2Si3O12∶Ce绿色荧光粉。用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌、以及发光特性进行了研究。结果表明:材料的晶体结构与Ca3Sc2Si3O12的相同,属于立方晶系,具有Ia3d空间群。颗粒的形貌为类球形,分散性很好,尺寸小于1μm。激发光谱为一位于400～500 nm的宽带,可与蓝光LED芯片匹配使用。发射光谱也呈现为一宽带,发射主峰位于505 nm,该宽峰对应于Ce3+离子的5d-2F5/2及5d-2F7/2能级跃迁。研究发现Ce的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,Ca3-xSc2Si3O12∶Cex荧光粉的最佳掺杂浓度为x=0.10时达到最大,继续增加Ce的浓度发光强度反而降低。     

微波场作用下La2O2S:Tb绿色荧光粉的快速合成及其发光特性

采用微波法快速合成了La2O2STb绿色荧光粉.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物的结构、形貌以及发光特性进行了研究.结果表明,材料的晶体结构为六方晶系,与La2O2S的相同.颗粒的形貌多为六边形,分散性很好,尺寸在2μm左右.发射光谱由498nm、547nm、590nm、624nm等一系列窄带发射峰组成,归属于Tb3+从5D4到7FJ(J = 0～6)的跃迁.主发射峰位于547nm,对应于5D4→7F5的能级跃迁,导致一种绿光发射.研究发现Tb的掺杂浓度对样品主发射峰的发光强度有着很重要的影响,在7%(摩尔分数)时达到最大,继续增加Tb的浓度,发光强度反而降低.     

Sr2.7Eu0.2P2-x VxO8(0≤x≤2)的光致发光性质

用溶胶-凝胶方法制备Sr2.7 Eu0.2 P2-x Vx O8(0≤x≤2)样品.采用X射线衍射(XRD)和光致发光谱(PL)来表征样品的晶体结构和发光性能.XRD结果表明:随着x的增大,晶体结构由Sr3 P2 O8相过渡到Sr3 V2 O8相.PL光谱结果表明:适量的P5+掺杂使得Sr2.7 Eu0.2 P2-x Vx O8的发光增强,激发VO43-比直接激发Eu3+更有利于Sr2.7 Eu0.2 P2-x Vx O8的发光.     

O2/N2与O2/CO2气氛下Fe2O3与K2CO3对无烟煤催化燃烧反应性的影响

利用综合热分析仪研究了O2/N2与O2/CO2气氛下Fe2O3与K2CO3对无烟煤催化燃烧反应性的影响。结果表明,在O2/CO2气氛下,Fe2O3与K2CO3均可以催化无烟煤粉的燃烧,但其催化作用要弱于O2/N2气氛,且在低氧气浓度的O2/CO2气氛下对Fe2O3与K2CO3的抑制作用大于高氧气浓度。氧气浓度为20%~80%时,K2CO3在O2/N2气氛下催化煤粉前期燃烧使燃烧由反应控制转变为扩散控制,Fe2O3则只在氧气浓度为20%时能改变煤粉前期燃烧的控制步骤;而Fe2O3与K2CO3在O2/CO2气氛下均只能在氧气浓度为20%时改变煤粉前期燃烧的控制步骤,由反应控制转变为扩散控制。     

铁粉-H_2O_2对PdCl_3SC(NH_2)_2~-的还原

以含PdCl_3SC(NH_2)_2~-溶液为原料,采用Fe-H_2O_2还原法回收溶液中的钯,研究了还原过程的机理,考察了pH、还原时间、H_2O_2用量和铁粉用量对还原率的影响。结果表明,铁粉被氧化后的Fe~(2+)可催化H_2O_2而产生氧化能力极强的·OH自由基,该自由基对复杂的PdCl_3SC(NH_2)_2~-结构具有很强的破坏力,使稳定的PdCl_3SC(NH_2)_2~-以PdCl _4~(2-)形态分离出来,提高了铁对钯的还原性能。在溶液体积20mL,25℃,pH=2,H_2O_2用量0.10mL/mL,反应时间60min和铁粉用量0.50mg/mL的条件下,钯的平均还原率可达99.25%。     

MgO-CeO2复合载体负载Cu2O催化剂的性能研究

采用柠檬酸燃烧法制备MgO-CeO2(10%,质量分数)复合载体和CeO2单载体,用浸渍还原法以水合肼为还原剂制备负载型Cu2O催化剂,以环己醇脱氢制环己酮为探针反应,考察其脱氧性能;采用TPR,XRD,CO2-TPD,环己酵/环己酮-TPD及BET等手段对催化剂进行表征.实验发现,与商品MgO和CeO2为载体的催化剂相比,复合载体负载的催化剂Cu2O/MgO-CeO2(10%)表现出更高的环己醇脱氢活性.这是由于复合载体负载的催化剂中CeO2的存在提高了催化剂的比表面积,有利于活性组分的分散;增强了催化剂中弱碱位的强度并增加了弱碱中心的数量.改变了催化剂的表面吸附能力,因而对环己醇脱氢具有更高的催化活性.3种催化剂都呈碱性,是其具有高环己酮选择性的原因之一.     

I_2-KI-H_2O_2体系下金溶解速率的影响因素分析

分别采用正交试验法和单因素试验法考察I_2-KI-H_2O_2体系下碘质量分数、n(I_2)/n(I~-)比值、双氧水用量、固液比对金溶解速率的影响程度,以及碘化钾质量分数、m(I_2)/m(I~-)比值、双氧水用量、溶液温度和溶液pH对金溶解时间的影响,然后对金溶解后的溶液进行稳定性测试。结果表明,各因素影响程度大小顺序依次为固液比、双氧水用量、n(I_2)/n(I~-)比值、碘质量分数。当碘化钾质量分数为0.2～0.25g/mL、m(I_2)/m(I~-)=1∶5～1∶4、双氧水用量0.7～0.9mL、温度室温、pH为原溶液状态时,金溶解速率最大,溶液的稳定性可以满足使用要求。     

Nb2O5-Al2O3-MgO-Na2O-CaO-SiO2体系相平衡研究

为揭示Nb2O5-Al2O3-MgO-Na2O-CaO-SiO2多元含铌炉渣体系中的铌矿物的定向结晶规律，采用高温相平衡—冷淬—SEM-EDS/XRD/EMPA试验方法，考察了温度、钙硅比（CaO/SiO2）、Nb2O5含量等因素对炉渣相平衡关系的影响，并构建了含铌矿物结晶析出的优势相图。结果表明：铌的结晶矿物主要有三种，分别为Ca2Nb2O7、Ca(14-x)Nb(2+x)Si8O(35+1.5x)和3CaO?MgO?Nb2O5；铌先富集于液相，相较于脉石组分，含铌固相为后析出相；CaO/SiO2增加会使含铌固相优势区间发生从Ca2Nb2O7相到Ca(14-x)Nb(2+x)Si8O(35+1.5x)相、再到3CaO?MgO?Nb2O5相的转变。Ca2Nb2O7相的优势析晶区间为：温度1 050~1 200 ℃，C/S=0.8~1.2。Nb2O5在Ca(14-x)Nb(2+x)Si8O(35+1.5x)相中的嵌布质量浓度在18.5%~19.5%。     

Al_2O_3-CeO_2-ZrO_2-Ni系球磨过程中的分散性和相变研究

运用XRD、SEM等方法研究了Al2O3-CeO2-ZrO2-Ni高能球磨体系在不同的球磨工艺条件下的组织结构转变和分散性的问题.结果表明,四种物质一起球磨时,不会发生机械合金化,但随着球磨时间的延长,Al2O3、CeO2、ZrO2粉末都会不断被细化,而Ni颗粒仍较粗大且分布很不均匀.通过改变球磨顺序,将CeO2、ZrO2和Ni先球磨30 h再添加Al2O3继续球磨30 h,却能使CeO2和ZrO2发生合金化生成固溶体,且Ni颗粒有明显的细化,分散性也明显提高.     

NaOH-Na2SnO3-Na2PbO2-H2O四元水盐体系相平衡研究

采用等温溶解法测定20、40和60℃条件下,NaOH-Na2SnO3-Na2PbO2-H2O四元水盐体系及边界三元水盐体系NaOH-Na2SnO3-H2O、NaOH-Na2PbO2-H2O的相平衡数据.结果表明,在三元体系中,锡酸钠的溶解度随碱度的升高而降低,在高碱度条件下,40℃溶解度较高,亚铅酸钠的溶解度随温度的升高而升高,而随碱度升高呈现S形变化;在四元体系中,锡酸钠、亚铅酸钠之间相互影响,但溶解度变化趋势与三元体系一致.该研究成果可为碱、锡、铅的分离提供基础数据.     

原位反应制备Mo_2FeB_2基金属陶瓷烧结过程热力学分析

对Fe-6B-48Mo-0.8C材料体系用液相烧结原位反应法制备了Mo2FeB2三元硼化物金属陶瓷,用SEM-EDS观察分析了烧结体的组织结构与成分组成,用热分析(DSC)、X射线衍射分析与热力学计算表征了体系的反应过程。结果表明,在该材料体系中,Fe2B、MoB2为反应中间相,Mo2FeB2为最稳定存在的相,呈条块状均匀分布在铁基粘结相中。通过热力学计算分析,在Mo-Fe-B三元体系中,Mo2FeB2的Gibbs自由能最低,形成能力最强,在481.8℃开始形成Fe2B,当温度达到1293.7℃时,该体系形成最稳定的Mo2FeB2相,并使材料致密化。     

Cao—SiO2—CaF2—Na2O四元渣系的挥发

通过回归正交设计确定了连铸保护渣基料挥发率同温度、Ｎａ２ＣＯ３含量、ＣａＦ２含量、减度及时间的二次函数关系式。分析结果表明，温度对挥发率的影响随着Ｎａ２ＣＯ３含量的增加而增加；碱度Ｒ为０．９时挥发率最大；Ｎａ２ＣＯ３对挥发率的影响略高于ＣａＦ２。     

炉渣组分对CaO-Al2O3-SiO2-TiO2-MgO-Na2O渣系与铁液间硫分配比的影响

针对高碱度高氧化铝的CaO-Al2O3-SiO2-TiO2-MgO-Na2O六元渣系,通过在1 773 K温度下测定其与铁液间的硫分配比,研究该渣系的脱硫性能.利用偏最小二乘法回归分析,建立了可较好预测硫分配比的回归方程,利用回归方程分析了炉渣碱度(mCao/msiO2)、MgO、TiO2、Al2O3以及Na2O对硫分配比的影响.结果表明,当炉渣碱度大于2.9时,炉渣硫分配比均在140以上,表明该渣系具有较强的脱硫能力.在实验范围内,硫分配比随炉渣碱度的增加而提高.当碱度一定时,MgO对硫分配比的影响不大,TiO2、Al2O3均使硫分配比降低,其中Al2O3降低硫分配比较为明显.硫分配比随Na2O增加而增加,少量的Na2O即可明显提高炉渣的脱硫能力.