光学玻璃抛光用稀土抛光粉的制备

以碳酸稀土为原料制备稀土抛光粉,研究了焙烧、分级等工艺条件对制备光学用高性能稀土抛光粉的影响。通过抛光机理,分析影响抛光粉抛光能力的因素,从而找出最佳工艺条件,生产出适合光学玻璃抛光的高性能稀土抛光粉。     

以碳酸铈为前驱体制备超细氧化铈及其抛光性能

研究了以水合碳酸铈为前驱体,采用直接球磨和煅烧的方法制备了中位粒径小于3μm的超细氧化铈。结果表明:所得产物均具有立方萤石型结构,随着煅烧温度的升高,产物粒径呈下降趋势,粒度分布也越来越窄,结晶度提高。但对三种不同玻璃的抛光能力均在900℃~1000℃之间呈现出极大值。因此认为抛光过程中玻璃表面物质的去除速率受抛光粉粒度、结晶度和表面活性的影响较大。     

氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉性能的影响

通过加入氢氟酸对铈基碳酸稀土进行氟化,得到含氟铈基稀土抛光粉前躯体,再经高温焙烧、粉碎分级,得到含氟铈基稀土抛光粉。研究了两种氟化方式对含氟铈基稀土抛光粉的物相结构、粒度大小及分布、抛光性能的影响。结果表明,氟化方式对铈基稀土抛光粉的抛光能力影响不大,但先碳酸氢铵沉淀后氢氟酸氟化所制备前驱体和抛光粉的粒度显著减小,粒度分布变窄。     

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体制备单分散纳米氧化铈抛光粉

以大颗粒碱式碳酸铈球团为前驱体,通过机械化学反应法制备了中位粒径为~100 nm的单分散纳米氧化铈抛光粉。研究表明,产物粒径随煅烧温度的升高而增大,盐溶液作为球磨介质可以改善颗粒间的团聚现象。其中,氯化钠溶液为球磨介质、900℃煅烧所得纳米CeO_2粉体球形度好,粒度分布均匀,Zeta电位绝对值大,在水中有较好的悬浮稳定性,其对K9玻璃抛光表面RMS粗糙度可达0.482 nm。     

球磨法制备铈基稀土抛光粉及其抛光性能研究

以碳酸镧铈和氟化铵为原料,采用球磨法制备前驱体氟碳酸稀土,焙烧后得稀土抛光粉,考察球磨时间、球料质量比及球磨速率对稀土抛光粉性能的影响。通过XRD、粒度分析对粉体的物相、粒径分布进行表征,用激光共聚焦显微镜观察抛光后玻璃的表面光洁度及粗糙度。结果表明,随着球磨时间、球料质量比及球磨速率的增大,稀土抛光粉的粒度呈先减小后增大的趋势;随球磨时间的延长,氧化铈主衍射峰强度增强,半高宽增大,粉体的晶粒尺寸减小;最佳球磨参数是球磨时间为3.5 h,球料质量比为10∶1,球磨速率为300 r/min。利用上述条件下制备的稀土抛光粉对Φ7 cm的K9玻璃进行抛光,其抛蚀量为1.5525 mg/min,与抛光前K9玻璃相比较,抛光后其表面粗糙度降低,在259μm×257μm范围内面粗糙度Sa降为0.025μm。     

氟化碳酸镧铈煅烧过程的相态结构和颗粒特征变化

以碳酸镧铈为原料,通过氟化和煅烧来制备含氟稀土抛光粉。采用XRD、TGA-DTA、SEM、激光粒度分布仪、比表面积仪对煅烧过程中的相态结构和颗粒特征进行了表征。结果表明,氟化碳酸镧铈在煅烧过程中经历了三个主要过程,包括脱水、碳酸盐分解成氧化物、从氧化镧铈中形成氟氧化镧铈。不同煅烧温度下制得样品的XRD和粒度分析结果证明中温(650℃)和高温(1000℃)煅烧产物的不同点在于氟氧化镧铈的形成与否和颗粒的形貌和团聚程度。随着煅烧温度的升高,颗粒团聚程度增加,并在1040℃出现急剧增加,而团聚粒子与分散粒子相比,团聚粒子中因为固溶了更多的镧而使其结晶度更低。增加分散颗粒的比例和煅烧温度可以提高氟氧化镧的形成比例,提高抛光效果。据此,提出了两阶段煅烧法用于提高合成抛光粉的抛光效果。采用该法制得的样品具有更高的抛光速率和较好的抛光质量。     

共沉淀法制备超细含氟铈基抛光粉

以氯化镧铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氟化铵为氟化剂,采用共沉淀法制备稀土抛光粉前驱体,前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。通过改变沉淀方式、陈化温度、添加氟的量等因素对铈基抛光粉的性质进行了研究。实验结果表明,采用共沉淀法,反应温度为室温,反应时间为50 min,陈化温度80℃,陈化时间1h,掺氟量为5%时得到含氟铈基抛光粉颗粒粒度最小,D50粒径(二次粒径)为0.583μm。与其他传统生产超细抛光粉工艺相比,本方法简便易行,具有反应温度低,反应时间短,陈化时间短的优势,且与传统生产超细抛光粉工艺对比省去球磨或粉碎这一工序,可以直接得到满足客户需要的超细抛光粉,具有较高的经济效益和成本优势。     

以氯化稀土为原料制备稀土抛光粉的研究

以氯化稀为原料，研究了焙烧温度，焙烧时间、氟化、合成中间体等条件对制备稀土抛光粉性能的影响，并用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所得稀土抛光的性能的进行了表征。结果表明，以采用ＮＨ４）２Ｓ沉淀然后ＮａＯＨ转化，经过氟化，所得中间体在９００℃下焙烧３ｈ的制备工艺为宜。     

无氟铈基稀土抛光粉制备过程的研究

以碳酸铈为原料制备了无氟铈基稀土抛光粉实验样品,并采用激光粒度仪、X射线衍射仪和透射电子显微镜等分析了无氟铈基稀土抛光粉制备过程的组织结构变化.结果表明,制备的无氟铈基稀土抛光粉是一种在CeO2中固溶Ce3 的固溶体,其焙烧过程中产生新相的相变阻力的主要因素可能为总的界面能.     

湿固相机械法制备氧化铈抛光粉

以大比重碱式碳酸铈为前驱体,通过搅拌球磨和煅烧来制备氧化铈抛光粉。首先用正交试验法研究了球磨时间、球料比、液固比等因素对球磨产物的粒径及分布的影响,确定了影响产物粒径大小的因素排序是球料比球磨时间液固比,最佳球磨条件为液固比1∶1,球料比7.5∶1和球磨时间5 h。在不同温度下对最优条件下所得球磨产物煅烧制备了氧化铈,评价了它们的抛光性能与其形貌、粒径大小及分布、Zeta电位的关系。证明800℃和900℃煅烧所得氧化铈粒径小、粒度分布窄、Zeta电位为负值,随着煅烧温度的进一步升高,颗粒急剧增大,Zeta电位绝对值减小。对K9玻璃的抛光速率随煅烧温度升高先增大而后降低,在900℃时呈最大值,材料去除速率(MRR)达342.31 nm/min,抛光表面的均方根(RMS)粗糙度为0.286 nm。此时的氧化铈颗粒为类球形,SEM观察的一次粒子平均粒径为114 nm。     

粒度及粒度分布对铈基稀土抛光粉性能影响的研究

粒度及粒度分布是铈基稀土抛光粉的一项重要指标,一般认为抛光粉的粒度较大,其抛光能力也较大;抛光粉粒度较小,其抛光能力也较小。经过实验发现,铈基稀土抛光粉的粒度及粒度分布在一定范围内对其抛光能力的影响几乎微乎其微,可以忽略不计,而粒度及粒度分布在抛光过程中会影响抛光粉抛光后玻璃的表面光洁度。     

稀土抛光粉颜色的测定及影响因素

基于Hunter R S提出的Lab空间色彩体系建立了稀土抛光粉颜色的定量表示方法.该方法可以明确表示出稀土抛光粉的明度、色调等特征.并且针对少钕碳酸稀土生产的稀土抛光粉影响颜色变化的几个因素进行了研究,找出了焙烧温度及焙烧时间对抛光粉色度的影响关系,为将来把抛光粉色度参数引入到稀土抛光粉性能评价和控制指标提供了可能.     

以氟碳铈精矿为原料制取稀土抛光粉的研究

以微山氟碳铈精矿为原料，研究了预处理、焙烧、淬火等工艺条件对制备稀土抛光粉性能的影响。以精矿在９００℃下焙烧３小时，在炉内自然冷却至３００℃后进行淬火制取的稀土抛光粉抛蚀量最大。用粒度仪、ＳＥＭ、ＸＲＤ等分析手段对所制得的稀土抛光粉的性能进行了表征。     

稀土抛光粉废料再生利用试验研究

采用市售无机酸低温分解稀土抛光粉废料制备超精密稀土抛光粉,考察了无机酸种类与用量、反应温度、反应时间、浸出次数对稀土浸出效果的影响,检测了所制备稀土抛光粉粒度和化学成分,并分析了制备过程的反应机理。结果显示,在盐酸浓度37%、酸料质量比值3.5、反应温度98～103℃、一次浸出8h、二次浸出7h的条件下,稀土抛光粉废料经盐酸二次浸出后稀土浸出率高达99.23%;本工艺可制备出CeO_2含量67.64%、La_2O_3含量24.39%、F含量6.00%的超精密稀土抛光粉,该抛光粉平均粒度0.39μm,粒度分布均匀。     

包钢生产H—500型稀土抛光粉可行性分析

包头天骄清美稀土抛光粉有限公司采用稀土三厂生产的少钕碳酸稀土作原料生产H-500型稀土抛光粉.该工艺采用日本清美工艺技术和日本生产的先进设备——粉碎、分级、收粉等设备,生产世界上较先进的抛光材料.     

废弃稀土抛光粉再生利用的研究

通过对废弃稀土抛光粉再生利用的研究发现,以浓硫酸为浸出液时,硫酸和废弃抛光粉质量比为1.5,浸出反应温度160℃,浸出时间3 h时,稀土的浸出率达到92.3%。通过扫描电镜发现稀土氧化物随着煅烧温度的升高粒径逐渐变小。在550℃时,稀土氧化物晶体开始形成小颗粒有规则的晶体。对抛光粉的抛光性能研究发现,再生抛光粉比市售的抛光粉性能要好。氧化铈含量为85.37%的再生抛光粉,抛光60 min,抛蚀量可以达到437nm/min,并随着再生抛光粉的氧化铈含量的增加会提高打磨性能。     

灼烧温度对镨钕二元氧化物粒度和形貌影响的研究

以氯化镨钕溶液为原料液,分别用草酸、碳酸氢铵和碳酸钠为沉淀剂制备镨钕草酸盐和碳酸盐,在900℃~1500℃范围内不同灼烧温度下制备出镨钕二元氧化物,利用粒度仪和扫描电镜进行测试,研究了灼烧温度对稀土氧化物的粒度和形貌特征的影响;结果表明,灼烧温度的提高对中位粒径D50和粒度分布R变化影响不同,改变灼烧温度对镨钕二元氧化物的形貌影响较大。     

光学玻璃抛光材料用超细CeO2前驱体的制备

以低铈混合氯化稀土为原料,NH3^ H2O为沉淀剂,空气和H2O2为氧化剂,经选择性氧化沉淀、洗涤、烘干、煅烧制备用于光学玻璃抛光材料的超细CeO2前驱体。研究了氧化沉淀条件与加料方式对前驱体中氧化铈含量的影响,以及煅烧温度与前驱体粉末粒度、比表面和物相组成的相关关系。结果表明：采取正序滴加进料方式,控制沉淀过程1)H值在4．5～5．5范围。可以使Ce^3 氧化成Ce^4 并形成氢氧化物沉淀而与其他稀土离子分离,沉淀物在600～700℃煅烧,得到CeO2含量大于80％．中位粒径D50小于1．5μm的超细CeO2抛光粉前驱体。     

低温固相反应法制备碱式碳酸锆

采用氧氯化锆和碳酸钠为原料进行低温固相反应,得到碱式碳酸锆钠前驱物,前驱物经过加稀盐酸和除杂后得到碱式碳酸锆.对碱式碳酸锆进行了红外光谱分析,并通过条件实验,研究了球磨时间、球磨转速对产物粒度和调酸pH对产物杂质含量的影响.结果表明:在对原料采用锆珠球磨、球磨转速150 r/min、球磨时间为2 h,对前驱物调酸除杂pH值稳定在3.9~4.1的最佳工艺条件下,制备的碱式碳酸锆产品平均粒度大约11μm,粒度分布均匀、分散性好、活性强、纯度高.     

精矿稀土抛光粉制备工艺研究

采用稀土精矿为原料，研究了制备稀土抛光粉工艺过程，通过ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、物化分析等检测手段，对试制样品的结构、形貌、物化性能等进行了分析。试制的精矿稀土抛光粉抛光效果优良，制备工艺简短，成本低廉