铅塔处理高铅镉和高品位高镉锌的工业试验

进行了含镉物料单塔处理一步产出粗镉的工业试验。采用1372大型铅塔处理含镉40%～90%的物料可使镉富集到98%左右,铅、锌及其它高沸点杂质金属的含量符合粗镉要求。     

新型真空炉处理高铅低锡试验研究

在原有焊锡真空脱铅炉的基础上,设计了新型真空炉,考察了新型真空炉的试验效果.研究结果表明:含锡9.91％～ 20.77％含铅77.35％～ 88.36％的高铅低锡物料经一次真空蒸馏处理后,产出粗锡品位可富集提升至66％以上,粗铅含锡已降至0.045％～0.055％,日处理量为4.62～5.2t,吨原料处理电耗685～797 kWh,产出的铅产品均达到国标3#精铅标准.新型真空炉处理高铅低锡物料的Sn的回收率是99.607％,Pb的回收率是99.995 4％,渣率仅为0.433％.本研究既保留了老炉型的原有优点,又突破了老炉型对入炉原料含锡要求Sn＞35％的限制.     

精镉提炼技术与生产实践

白银公司某厂用精馏法处理中间产品高镉锌产粗镉,粗镉碱性精炼产精镉。存在的问题:粗镉精炼周期长,精镉质量不合格。采取措施:精准配料,稳定熔化镉含镉品位在30%～40%;提升镉塔脱镉能力,充分富集镉,提高高镉锌含镉品位到30%～40%;搭配处理集团公司其他厂的高镉物料。实施后缩短了精炼周期,炼出合格精镉。     

粗铅冶炼过程中砷镉铊的走向分布及治理措施

在粗铅冶炼工艺中,铅精矿和其他含铅物料中的砷、镉、铊分布于各工序环节,不利于有价金属资源的回收,而且加大了冶炼废弃物的处理难度,另外还对人体健康和环境造成负面影响。现有文献对于砷、镉、铊在粗铅冶炼过程中的分布及趋向还未见报道,本文根据某冶炼企业实际生产情况,统计了2021年及2022年分别为期14d的两套物料平衡数据,对砷、镉、铊在各冶炼工序的分布进行了分析,得到以下结论。砷的分布情况：在底吹炉工序中,约85%砷进入高铅渣,约9%砷进入烟灰,约6%砷进入硫酸净化污酸系统;在还原炉工序,约70%以上砷形成铅铜锍进入粗铅,约20%砷进入还原炉烟灰,10%以下的砷通过还原渣进入烟化炉。镉、铊的分布情况：高度富集于底吹炉和侧吹炉烟灰中,其中底吹炉烟灰中富集比例为85%～95%,只有5%～15%进入高铅渣转至还原炉工序,极少部分进入硫酸系统。企业采用开路底吹炉烟尘方式减少粗铅冶炼系统中砷、镉、铊的含量,开路标准是烟尘含镉超过20%时从收尘系统开路,当烟尘含镉低于15%停止开路,取出的烟尘可直接作为回收镉的原料外售。本文分析结果及解决方法可为同类企业控制冶炼系统中砷镉铊的分布提供参考。     

含银锑高铅低锡物料真空炉处理工艺研究

通过采用新型真空炉处理高铅低锡物料,研究了含银锑高铅低锡物料中锑的分离试验以及银的走向试验。研究结果表明:含银锑高铅低锡物料经一次真空蒸馏处理后,产出粗锡品位在富集提升至90%以上时,原料中的Sb很难在真空蒸馏中随Pb分离脱出,Ag在真空蒸馏过程中不随产出物分散。蒸馏产出的粗铅中含Sn量降至0.2%~0.050 2%时,该粗铅产品均达到国标3号精铅标准,Sn的回收率达99.763%,Pb的回收率达99.913%,渣率仅为0.56%。     

铜,铅,锌试料中镉的络合滴定条件研究

详细研究了镉（Ⅱ）与铜（Ⅱ）、铅（Ⅱ）、锌（Ⅱ）分离及其测定条件，并制定出铜镉渣和含铜，铅，锌试料中常量镉的测定方案。     

锌冶炼系统处理炼铅含镉烟尘的生产实践

介绍了铅精矿氧气底吹炉熔炼产出的含镉烟尘在锌冶炼系统回收镉的生产实践。含镉烟尘与回转窑烟尘一起稀酸浸出,酸浸渣送铅系统回收铅,酸浸液并入锌冶炼系统的焙砂浸出液,在锌冶炼系统采用常规工艺回收镉,产出镉锭。     

低锡高铅粗合金电解试验研究

含锡小于35％的低锡高铅粗合金火法处理流程长．难度大，贵金属等不易回收＿通过试验研究，探索了这类粗合金双金属电解生产锡铅焊料原料的方法.文章介绍了试验的主要过程及取得的技术条件和指标。     

铅冶炼烟灰中镉的资源化回收新工艺的实践

介绍了一种铅冶炼烟灰中含镉物料的资源化回收工艺，阐述了该工艺的技术特点：一是镉湿法采用铝粉置换新工艺，降低成本；二是采用低温熔盐还原海绵镉，并对镉碱渣进行资源化利用；三是粗镉采用真空蒸馏，污染小、金属提纯效果好；四是精镉采用自动压铸，有效改善了劳动强度和作业环境；五是收尘系统采用三级干式除尘技术，镉烟尘排放浓度远低于国标规定的排放标准，实现了精镉冶炼的清洁生产。     

饲料级硫酸锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb（Ⅱ）于-0．55V（us,SCE）,Cd（Ⅱ）（us,SCE）于-0．74V产生灵敏的吸附波,铅镉的浓度在0．02～5μg∥mL范围内与波高呈线性关系,大量的锰、硫酸根离子使铅镉的波高下降,用标准加入法消除基体的干扰。试样经水直接溶解后,在上述条件下进行测定,铅标准回收率：96．6％～115．O％,相对标准偏差：8．O％。～18．6％;镉标准回收率：91．8％～106．1％,相对标准偏差：15．2％～19．5％。适用于饲料级硫酸锰中铅、镉含量〉0．5μg∥g试样的测定。     

容量法测定粗镉中镉含量

研究了在pH13时,利用EGTA与镉定量络合反应的特性,加入已知量的乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）络合镉,以钙黄绿素-甲基百里香酚兰为指示剂,用钙盐标准溶液滴定过量的EGTA,并对干扰离子的影响及消除方法进行了探讨。提出了高含量镉的测定方法,测定质量分数89％-99．5％,相对标准偏差（RSD）为0．044％-0．15％,本法已用于粗镉及海绵镉中镉的测定。     

辉光放电发射光谱法测定钢板镀锌层中铅镉铬

通过条件试验,确定了辉光放电发射光谱仪(GD-OES)的最佳分析参数为:分析功率30 W、氩气气压620 Pa、预溅射时间200 s、积分时间10 s。选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立校准曲线,定量分析镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量及分布状况,得到镀锌层中各元素随深度变化的分析谱图,方法定义了镀层中元素积分计算方法,从而得到镀层中铅、镉、铬元素含量。以纯锌标准样品进行检出限测定,各元素的检出限分别为3.65(铅)、1.33(镉)、0.21(铬) μg/g;以纯锌标准样品进行短期精密度考察,3个元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=15)分别为2.8%(铅)、1.3%(镉)、6.6%(铬)。制备了典型涂镀样板,采用实验方法进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法进行比对分析,结果一致性较好。实验方法适用于快速定量测定钢表面1～50 μm厚度的镀锌板镀层中铅、镉、铬元素含量。     

提高粗镉质量的措施

分析了粗镉生产中存在的问题,介绍了改进措施,实施后粗镉合格率提高了15%。     

提高粗镉质量的措施

分析了粗镉生产中存在的问题，介绍了改进措施，实施后粗镉合格率提高了15％。     

EDTA滴定法测定锡铅焊料中高含量镉

实验对已报道的EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中高含量镉的方法进行了改进,通过将称样量增至1.50g和用六次甲基四胺缓冲溶液(pH=6.00±0.02)来替代乙酸-乙酸钠缓冲溶液的方法改善了EDTA络合滴定法测定锡铅焊料中镉的精密度,同时采用铅标准溶液代替镉标准溶液标定EDTA标准滴定溶液,避免了标定时指示剂出现僵化的现象。锡铅焊料样品以酒石酸、硝酸、盐酸溶解,采用酒石酸络合掩蔽锡、锑、铋等杂质元素,在pH 6.00的六次甲基四胺缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂,先用EDTA标准滴定溶液滴定了铅、镉总量,再以酒石酸钾钠和邻菲罗啉掩蔽镉,用EDTA标准滴定溶液滴定了铅含量,最后通过差减法计算得到了镉的含量。干扰试验表明,锡铅焊料样品中的杂质元素不干扰测定。方法用于锡铅焊料样品中镉质量分数在10.00%~20.00%的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~0.87%。     

小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中镉

使用Strelow法测定不同浓度盐酸中铁和镉在DOWEX 1×X8阴离子交换树脂上的分配系数。结果显示,在1 mol/L盐酸中,铁(Ⅲ)的K_d值低于10 mL/g,不能吸附在树脂上;而镉(Ⅱ)的K_d值为2 281 mL/g,强吸附在树脂上,因此可以实现两者的有效分离。使用盐酸溶解餐具用钢样品,溶液通过装填了DOWEX 1×X8阴离子交换树脂的小型柱,铁(Ⅲ)可以顺利通过,而镉(Ⅱ)吸附在离子柱中,从而实现镉与铁的有效分离和富集。然后用1 mL 1.6 mol/L硝酸洗下吸附在柱子上的镉,收集的溶液使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,从而建立了小型离子交换柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定餐具用钢中微量镉的方法。镉的质量浓度在0.010～0.10 mg/L范围内与发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数为0.999 9。方法中镉的检出限为0.004 g/mL(相当于实际样品中镉的质量分数为0.04 μg/g)。按照实验方法测定餐具用钢样品中镉含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为5.8%～7.3%,加标回收率为90%～100%。     

从锌精矿焙烧电尘中提取镉

对从锌精矿焙烧电尘中回收镉的工艺进行了研究,比较了水浸、酸浸及氧化酸浸3种浸镉方法,指出氧化酸浸-除砷-置换-压团-熔铸是回收镉的最佳流程,用这种方法处理含镉电尘,镉的浸出率大于90%,粗镉品位99.10%。     

镉铊渣去镉的研究

在400～700℃范围、加热30 min和10～60 Pa条件下,采用真空蒸馏工艺对含镉铊等物料进行脱镉处理。测定了460,500,560和680℃条件下镉铊铅的化学成分,计算了这几种温度条件下镉、铊和铅的蒸发速率。用最小二乘法拟合分析:(1)镉的残留成分、铊和铅的蒸发成分与温度关系,得到拟合方程。Cd的残留成分、Tl和Pb蒸发成分与温度关系实验图与拟合图吻合较好,最大偏差为19%,这些方程为脱除镉提供选择温度的参考依据。(2)镉、铊和铅的蒸发速率与温度之间关系,得到拟合方程。Cd,Tl和Pb蒸发速率与温度关系实验图与拟合图吻合也较好,最大误差为17.01%。这些方程为脱除镉提供选择温度和蒸发时间的参考依据。综合分析表明为达到蒸除Cd且Tl在蒸发物中尽可能少的目的,兼顾Cd的蒸发速率大而Tl蒸发速率小的特点,在上述条件下560℃较为合适。此研究为真空蒸馏获取镉铊等材料提供了理论参考数据。     

强酸阳离子交换纤维柱分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属铟及其盐中镉

研究表明,当In的共存量大于或等于400倍Cd量时,石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法直接测定Cd的误差≥+5%。采用强酸阳离子交换纤维柱,控制试液流速为0.6 mL/min进行交换,用相同流速的1.2 mol/L HNO3淋洗交换柱,Cd从纤维柱上首先被洗脱而使之与In达到分离,有效地消除了In对Cd的测定干扰。In与Cd质量比(mIn∶mCd)在100∶1~1 000 000∶1之间,经过纤维柱分离,GFAAS测定Cd的检出限(3S)为1.5×10-5μg/mL,线性范围为5.0×10-5~1.0×10-2μg/mL;加标回收率为98%~102%,RSD(n=6)为0.8%~1.5%。测定金属铟和硫酸铟中Cd的含量分别为17.6μg/g和1.86μg/g,加标平均回收率分别为100%和99%,RSD(n=6)分别为2.0%和2.3%。