硫酸亚铁-重铬酸钾滴定法测定氯金酸中的金

研究了用硫酸亚铁一重铬酸钾滴定分析法测定氯金酸中的金及其测定条件。与质量分析法比较，该方法具有操作简单、分析速度快、准确度高的特点，相对标准偏差为0．16％，适合高质量浓度金的测定。     

高原湖沼区水系沉积物和土壤中价态金的分析研究

西藏班公湖- 怒江成矿带的典型样品中价态金的分析结果显示土壤(残坡积物)中Au0 和Au3 + 显著相关,相关系数(γ) 为0. 96 ;水系沉积物中∑Au 和Au3 + + Au + 具相关性,相关系数(γ) 为0.50 。以此为例探讨了高原湖沼区价态金分布的成因、来源及其找矿意义。     

氢醌库仑法测定金

库仑法测定金已有报道,一般是电生滴定剂直接滴定金.自1965年以来,广泛采用活性炭吸附富集,分离后用氢醌直接滴定Au(Ⅲ).该方法干扰少,但是,氢醌与Au(Ⅲ)的反应速度很慢,直接用氢醌滴定Au(Ⅲ)不仅滴定时间长,滴定终点不明显,重现性差,而且灵敏度低,经过复杂手续制得的试液只能供一次滴定.为此,本文采用加入过量的氢醌与Au(Ⅲ)反应,放置后用电生Br_2回滴过剩的氢醌.本法操作简便,滴定速度快,灵敏度高、处理一份试液样可进行多次滴定.     

季铵盐类离子液体萃取Au(S2O3)23-性能研究

硫代硫酸盐提金是一种绿色环保的非氰提金方法,但高效回收金浸出液中的金尚待进一步研究。以甲基三辛基氯化铵(TOMAC)为萃取剂,考察了萃取条件（萃取剂浓度、相比、萃取时间）及金浸出液性质（pH、硫代硫酸盐浓度、初始Au(I)浓度）对TOMAC萃取Au(Ⅰ)性能的影响。结果表明：室温条件下,TOMAC为萃取剂能从硫代硫酸盐金浸出液中高效萃取Au(Ⅰ)。当A/O=1、pH=9、硫代硫酸盐浓度0.1 mol/L、TOMAC浓度1.8 g/L时,对低浓度金(0~25 mg/L)几乎能完全萃取;采用1 mol/L NaCl能有效反萃出TOMAC有机相中的Au(Ⅰ)。TOMAC萃取Au(Ⅰ)的机制为：TOMAC通过其表面的Cl-与溶液中的Au(Ⅰ)发生离子交换,形成[C25H54N]3[Au(S2O3)2]络合物。TOMAC对Au(S2O3)23-具有良好的萃取性能,可实现硫代硫酸盐金浸出液中Au(I)的高效回收,具有对硫代硫酸提金技术的潜在应用价值。     

微波消解-硫酸亚铁电位滴定法测定贵金属合金中金

提出了硫酸亚铁电位滴定金的方法,研究了贵金属合金的微波消解和预处理方法,讨论了提高滴定Au的准确度和精密度的条件,比较了本法与原《国家标准》和火试金分析方法。结果表明:用HCl-H2O2试剂通过微波加热可快速消解金、铂、钯合金样品。CuCl预分离大量的Pt、Pd、Rh、Ir和Sn等干扰元素后,在稀HCl介质中,用FeSO4电位滴定法测定质量分数3%~99.5%的Au,相对标准偏差为0.02%~0.22%,与库仑法和火试金法的分析结果吻合。方法已成功地应用于金、铂、钯等贵金属合金、金粉、首饰、自然金、溶液、     

萃取分离-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定金铂废液中金和铂

准确测定金铂废液中含量悬殊的Au、Pt含量对市场交易和冶金生产金属平衡有重要意义。分别使用火试金-重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金铂废液中高含量Au和低含量Pt时,由于Au和Pt互相干扰,造成其测定结果的误差较大,不能满足市场交易和冶金生产金属平衡考察对绝对误差不大于±0.05%的要求。将冶金精炼金的技术和ICP-AES测定Pt的方法相结合,建立了乙醚萃取分离-草酸铵还原-重量法测定Au和乙醚萃取分离-ICP-AES测定Pt的方法。优化后的条件如下:2 g金铂废液,共使用30 mL乙醚分3次萃取分离金(Ⅲ),再用2.4~3.2 g草酸铵还原Au(Ⅲ)40 min,并在105 ℃烘干55 min后,用重量法测定Au;0.15 g金铂废液,共使用8 mL乙醚分2次萃取分离Au(Ⅲ),在10%盐酸介质中用ICP-AES测定Pt。分别按照两种实验方法测定金铂废液中84%~89%(质量分数,下同)Au和0.5%～5%Pt,Au测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.030%～0.036%,Pt测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.12%～0.30%;Au和Pt的加标回收率分别为99.88%～100.19%和99.45%～100.36%。     

矿石中痕量金的催化示波极谱测定

基于金(Ⅲ)对孔雀绿氧化次磷酸钠的强烈催化作用和孔雀绿的电化学活性,本文提出了一种新颖的测定矿样中痕量金的催化示波极谱分析法.方法的检出限为5ppb,线性范围为10～600ppb.测定200ppb和400ppb Au的相对标准偏差分别为4.5%和3.2%,将该法应用于金银标矿中金的测定,获得满意的结果.     

硫脲浸金机理的电化学研究

根据循环伏安和恒电流阶跃方法研究了硫脲浸金机理。硫脲优先扩散到金表面形成化学吸附, 金提供空轨道,接受硫原子的一对弧对电子形成配合物;在全表面发生电荷转移形成Au(TU)⁺;Au(TU)⁺接受一个硫脲分子形成稳定的Au(TU)⁺₂且向溶液中扩散,最后这一步是浸金过程的控制步骤。此外,金在硫脲溶液中的溶解有明显的钝化现象,低浓度下呈一级反应特征。     

用离子交换树脂从硫代硫酸铵溶液中吸附金和铜

在湿法提金中 ,硫代硫酸盐是很有希望取代氰化物的化学试剂。溶液中存在氨和铜时 ,在碱性范围内 ,金更易被硫代硫酸盐浸出 ,形成金 -硫代硫酸盐配合物 :4Au 8S2 O2 - 3 O2 2 H2 O 4Au(S2 O3) 3- 2 4OH- (1 )当氨和铜的比例适当时 ,通过下列机理强烈催化上述反应 :Au Cu(NH3) 2 4 4S2 O2 - 3Au(S2 O3) 3- 2 Cu(S2 O3) 3- 2 4NH3(2 )4Au(S2 O3) 3- 2 O2 2 H2 O 1 6NH34Cu(NH3) 2 4 8S2 O2 - 3 4OH- (3 )与常规氰化过程相比 ,硫代硫酸盐浸出过程毒性低 ,试剂消耗低 ,浸出速率快 ,尤其对难处理矿石 ,如碳质金矿石。但…     

含铜金精矿硫代硫酸盐炭浆法提金的研究

本文报道了从含铜的多金属硫化物金精矿(含Au110.84g/T、Ag139.54g/T、Cu2.61%及S36.04%)中用氨性硫代硫酸盐浆法提金新工艺的研究结果。实验室规模的试验结果为浸出率(%):Au96.06±0.56、Ag87.00及Cu31.16±1.48;吸附率(%):Au99.68±0.22、Ag99.50及Cu1.28±1.00。确定了浸出—炭浆吸附提金的基本工艺条件。本工艺的研究成功是对无污染处理含铜多金属硫化物金精矿工艺的一个新进展。     

氰化金和氰化银在活性炭上的吸附行为和特征

本文重点讨论Au(CN)_2~-和Ag(CN)_2~-在活性炭上吸附的行为和特征。 当矿浆中只有Au(CN)_2~-或Ag(CN)_2~-时,它们在活性炭上的吸附过程和特征相同;当矿浆中既有Au(CN)_2~-又有Ag(CN)_2~-时,它们的吸附过程和行为又不相同。 Ag(CN)_2~-对Au(CN)_2~-在活性炭上吸附的连续性没有影响,但对吸附容量有影响。无Ag(CN)_2~-时金在活性炭上的吸附容量为q=40.71C~(0.717),有Ag(CN)_2~-时(本文叙及条件),金在活性炭上的吸附容量为q=4.4368C~(0.4701)。 q——吸附平衡时金容量,mg/g.c; C——吸附平衡时液相金品位,mg/L。 受Au(CN)_2~-的影响,Ag(CN)_2`-在活性炭上的吸附行为变化很大,可由吸附变为解吸。因此,当Au(CN)_2~-和Ag(CN)_2~-存在于同一体系时,它们在活性炭上的吸附不能同时完成,金、银必须进行分段吸附才能获得满意的吸附效果。     

碘量法测定金精矿中的铜

金精矿是黄金冶炼的重要原料,随着资源的开发,矿石的选矿工艺多样化,金精矿的成分越来越复杂,准确测定其中的铜对于提高金精矿综合利用有着重要的意义。建立新的金精矿分析方法,试料经盐酸、硝酸分解,重点考察了钒铬锰的干扰,用饱和乙酸铵溶液调节滴定pH值,用氟化物消除铁干扰,加入适量的碘化钾,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,将近滴定终点时,加入指示剂淀粉溶液。铜的含量根据消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液来计算。并对2.00%~25.00%的样品进行了多次测定,RSD在0.19%~1.22%间,表明方法适用于金精矿的测定,准确度高,精密度好。     

3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺的合成及其与金的荧光分析应用

报道了新席夫碱荧光试剂3,5-二溴水杨醛缩甲萘胺席夫碱(DBSNAP)的合成及其与金的荧光分析应用。采用溶液法合成了DBSNAP,用红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其结构进行了表征。在pH 5.0~7.0范围内,DBSNAP能产生荧光,最大激发与发射波长分别为324 nm和412 nm。当其与Au(Ⅲ)进行络合反应时,荧光强度会大大减弱,且减弱程度与Au(Ⅲ)量成正比,据此建立了测定痕量Au(Ⅲ)的荧光分光光度法。其荧光强度与Au(Ⅲ)浓度在0.40~2.80μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.07     

泡沫塑料富集—原子吸收光谱法测定含钨钼矿石中的金

泡沫塑料富集—硫脲解脱—原子吸收法测定含钨、钼矿石中金的分析结果严重偏低的原因在于样品预处理过程中形成的H2WO4、H2Mo O4胶状物捕集了部分Au Cl-4,导致溶液中Au Cl-4与泡沫塑料上活性基团—RNH+3的离子交换程度降低,而与Au Cl-4竞争被泡沫塑料同时吸附的WO2-4、Mo O2-4与泡沫塑料上—RNH+3结合,再次成为捕集硫脲解脱产物Au[SC(NH2)2]+2的类胶状体。通过控制样品分解溶液的酸度,加入适量Fe(Ⅲ)和NH4NO3,可确保溶液中Au(Ⅲ)的稳定性,将可能的H2WO4、H2Mo O4胶状物转化为可溶性盐;将硫脲解脱载金泡沫塑料改为无臭灰化载金泡沫塑料,确保了Au的回收率。该方法操作简便,用于国家标准物质测定,其分析结果的精密度(RSD)小于1.29%,与标准值的相对误差(RE)小于0.92%。     

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0 g氧化铋、30.0 g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0 g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以¹⁸⁵Re、¹¹⁵In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0 g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD, n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。     

山地植被覆盖区土壤中金的活动态总量分析

阳山矿区305脉群上方被梯田、灌木和人工林覆盖，对其覆盖土的分析结果显示，金的活动态总量与金矿脉密切相关；活动态金含量ω(Au)/10-9>3 时，金的活动态比率比活动态金含量较低时提高了60％。利用金的活动态总量找矿具有定位准，异常衬度高的特点。     

铅试金富集-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯

Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法。实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成王水将Au、Pt和Pd完全溶解,滴加NaCl溶液,使Au、Pt和Pd以稳定的卤络酸钠盐形式存在于溶液中;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.001 49 nm/pixel,可将Au、Pt和Pd的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Au、Pt和Pd所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6、0.999 9和0.999 9;特征浓度分别为0.341、2.964和0.630 (ng/mL)/1%A。将实验方法应用于地球化学样品(土壤基质)中Au、Pt和Pd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于6.2%～9.6%之间。将实验方法应用于土壤和岩石(橄榄岩、辉石)等标准物质中Au、Pt和Pd的分析,测定值与标准值吻合良好。     

Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver in the Silver Anode Mud

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解.利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量.应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au＜0.1％,Ag＜0.2％.加标回收率分别为Au:99.88％～ 100.67％,Ag:98.81％ ～ 100.06％.     

负载泡沫塑料富集发射光谱法测定化探样品中痕量金、铂、钯

研究了负载三正辛胺泡沫塑料振荡富集发射光谱测定化探样品中痕量金、铂、钯的方法．并对方法的准确度、精密度、检出限作了相应的讨论。实验表明,该方法同时测定金、铂、钯,准确度高,精密度好(RSD为5．8％～19．7％),检出限(ng／g)为Au 0．5,Pt 1．0,Pd 1．5。该方法可以满足地质化探样品的分析测定要求。     

用离子选择电极测定工业溶液中的金

现在提取金的萃取法和吸附法都要求迅速而非常准确地测定工业溶液中的含金量.在工业溶液中,金以稳定的氰络合物Au(CN)_2~-或硫脲络合物 Au(Thio)_2~ 形式存在.近年来,用离子选择电极(ИСЭ)的电位分析法在生产检测和工艺过程的管理方面获得了广泛的应用.在本文中,用我们研制的Au(CN)_2~-ИСЭ—进行了研究并证实了测定选金厂氰化溶液中金的可能性.