高分辨连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅多金属矿中痕量银

铀铌铅多金属矿组成成分复杂,准确有效的测定其中的痕量银,有利于银的回收利用。采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄处理铀铌铅多金属矿样品,以HCl(1+4)-2g/L酒石酸为测定介质,以λ_Ag=328.068nm为分析谱线,建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)测定铀铌铅多金属矿样品中痕量银的新方法。对仪器参数进行了优化,确定采用迭代基线校正(IBC)背景校正方式,CCD检测器有效像素点选择5个;由银的平均吸收光谱图和吸光度-波长-时间三维吸收光谱图可知,银的CCD检测器分辨率为0.0020nm/pixel,λ_Ag=328.068nm在327.86~328.27nm范围内没有受到溶液中其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下,银的吸光度与其质量浓度在0.40~1.60μg/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,相关系数为0.9999,特征浓度为0.0148μg/mL,方法检出限为0.0013μg/mL。将HR-CS-AAS测定样品中银的参数与空心阴极灯原子吸收光谱法(HCL-AAS)相比,其检出限更低,特征浓度更低,标准溶液系列的吸光度更高。按照实验方法对铀铌铅多金属矿样品中的银进行测定,结果与电感耦合等离子体质谱法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.63%~3.3%。按实验方法在铀铌铅多金属矿样品中加入银标准溶液进行加标回收试验,回收率为97%~104%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

对沥青混凝土路面施工平整度的研究与控制措施

主要分析了影响沥青混凝土路面施工平整度的相关性因素,并对我国常见的公路病害进行了研究,指出在使用沥青混凝土保护公路时,应严格控制沥青混凝土施工质量,以实现提高沥青混凝土施工整体的目标。     

三相全数字频率自适应闭环锁相技术

针对三相分布式并网系统中并网电压畸变严重时传统锁相方法精度不高和市电频率突变而引起锁相精度变差的现象,结合开环锁相与闭环锁相的优点,提出了一种新的频率自适应三相全数字闭环锁相新算法。新的锁相算法采用带有自适应控制的二阶低通滤波器滤除市电电压中高频谐波,可以有效地抑制市电电压基波负序和高频谐波的干扰,快速准确地追踪市电电压正序基波分量的相位。最后,通过仿真将改进后的数字锁相方法与已有的开环、闭环锁相方法进行比较,仿真及实验结果表明该锁相方法的正确性及实用性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南某矿山锑矿选矿流程样品中锑

锑在现代工业体系中占有重要地位,快速准确测定锑矿中锑含量对锑矿的采选具有重要指导意义。云南某矿山锑矿以萤石为主要伴生矿,现有的盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸混酸体系无法彻底分解样品,而采用碱熔处理流程长且引入大量基体,均无法满足准确快速测定的要求。选择硫酸-氢氟酸混酸体系分解样品,再用酒石酸-盐酸混合溶液加热浸取,锑完全溶解于溶液中,选择Sb 206.833{463}nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑。结果表明,锑的质量浓度在5.0～80 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 8;方法的检出限为0.012 μg/mL。按照实验方法对锑矿石成分分析标准物质和锑矿选矿流程样品中锑进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.71%～5.7%;标准物质的认定值和测定值相一致;锑矿选矿流程样品中锑的加标回收率为97%～102%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

Tb3+掺杂ZnO-B2O3-SiO2玻璃长余辉发光机理

采用高温熔融法制备了Tb³⁺掺杂ZnO-B₂O₃-SiO₂玻璃，通过荧光光谱、余辉衰减曲线、热释发光光谱以及紫外-可见吸收光谱等方法的测试分析，系统地研究了该玻璃体系的长余辉发光机理，并建立了其长余辉发光的半程隧穿模型.Tb³⁺掺杂ZnO-B₂O₃-SiO₂玻璃的长余辉发光只跟能级较浅的电子陷阱有关，不同能级深度的陷阱对应着余辉衰减的不同过程；Tb³⁺离子是被紫外光直接激发发生光氧化失去电子的，然后电子经由导带被能级深度不同的电子陷阱捕获；电子从陷阱中热致逃逸出来后，通过5d能带隧穿到与陷阱最邻近的激活离子上而复合发光.     

银保护灰吹铅试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定铁粉中痕量金

铁粉是提取Au的重要原料,故需准确测定铁粉中的Au。采用自制并提纯的碱式碳酸铅作为捕集剂熔融得到铅扣,经加银保护灰吹铅扣将Au进一步富集在银合粒中,压制银合粒成片,采用先加入HNO₃加热溶解,再加入HCl加热溶解的方式溶解银片,使Au完全溶解进入溶液,选择像素点为5,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-FAAS)进行分析,实现了对铁粉样品中Au的测定。实验比较了王水加热溶解-聚氨酯泡沫塑料富集分离和加Ag保护灰吹铅试金法两种样品处理方法。结果表明,采用王水加热溶解样品不能将样品溶解完全,且Au的测定结果相比加Ag保护灰吹铅试金法显著偏低,而采用铅试金法处理样品,样品熔融状态较好、熔渣流动性好,可使Au完全富集在铅扣中。对银合粒的溶解方法进行了试验,结果表明,采用加HNO₃加热溶解后再加HCl的分步加热溶解方式可将银合粒溶解完全。共存离子干扰试验表明,样品中的共存离子不干扰测定。在选定的优化实验条件下,Au的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线决定系数为0.999 9;方法检出限为0.005 25 μg/g,定量限为0.017 32 μg/g。将所建立的方法应用于实际铁粉样品中0.56~12.6 μg/g Au的测定,结果的相对标准偏差(n=6)为2.3%～3.7%,加标回收率为92%～107%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对于回收率的要求。     

数字滤波器及电感补偿算法在PFC中的应用

传统PFC控制器设计方案中,输入电流的THD主要取决于PFC控制器的控制性能及输入市电电压的质量.针对直流母线电压纹波对PFC控制性能的影响,提出一种新型的数字滤波器,对母线电压误差中的交流分量进行检测及滤除,有效地抑制了直流母线电压纹波对PFC电压环控制器的干扰,使控制器在保持母线电压稳定的同时,其输出的控制量近似趋近平直,从而极大地降低电流环电感电流参考值的畸变率,可以有效地降低输入电流的THD.针对电流环中电感值随电流变化的特点,在PFC电流环中加入电感补偿以提高电流环的追踪性能.最后实验结果验证了所提数字滤波器和电感补偿算法的可行性.     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。     

银保护灰吹铅试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定铁粉中痕量金

铁粉是提取Au的重要原料,故需准确测定铁粉中的Au。采用自制并提纯的碱式碳酸铅作为捕集剂熔融得到铅扣,经加银保护灰吹铅扣将Au进一步富集在银合粒中,压制银合粒成片,采用先加入HNO₃加热溶解,再加入HCl加热溶解的方式溶解银片,使Au完全溶解进入溶液,选择像素点为5,采用高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-FAAS)进行分析,实现了对铁粉样品中Au的测定。实验比较了王水加热溶解-聚氨酯泡沫塑料富集分离和加Ag保护灰吹铅试金法两种样品处理方法。结果表明,采用王水加热溶解样品不能将样品溶解完全,且Au的测定结果相比加Ag保护灰吹铅试金法显著偏低,而采用铅试金法处理样品,样品熔融状态较好、熔渣流动性好,可使Au完全富集在铅扣中。对银合粒的溶解方法进行了试验,结果表明,采用加HNO₃加热溶解后再加HCl的分步加热溶解方式可将银合粒溶解完全。共存离子干扰试验表明,样品中的共存离子不干扰测定。在选定的优化实验条件下,Au的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线决定系数为0.999 9;方法检出限为0.005 25 μg/g,定量限为0.017 32 μg/g。将所建立的方法应用于实际铁粉样品中0.56~12.6 μg/g Au的测定,结果的相对标准偏差(n=6)为2.3%～3.7%,加标回收率为92%～107%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006对于回收率的要求。