应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

对硝基偶氮氯膦与钍显色反应的研究及其应用

对硝基偶氮氯膦(简称CPA-PN)[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸)是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,已知CPA-PN在盐酸介质中和钇具有声型显色反应,形成的络合物最大吸收在740nm,我们在研究CPA-PN与钇的显色反应时,发现CPA-PN对钍也有灵敏的颜色反应,其最大吸收在675nm处,为探求测定钍的新方法,本文就CPA-PN与钍显色反应的条件、络合物的组成、共存离子的影响及消除干扰的方法等进行了研究,并在此基础上,制定了CPN-PN测     

对氟偶氮氯膦与铋显色反应的研究及应用

研究了 2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮 )- 7- (4-氟苯偶氮 ) -1,8-二羟基-3 ,6-萘二磺酸 (对氟偶氮氯膦 )与铋的显色反应。在0.2 6mol/L硝酸介质中 ,铋与对氟偶氮氯膦形成 1∶2的深蓝色络合物 ,最大吸收波长 664nm ,摩尔吸光系数为 1.2 0× 10 5,Bi 含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法操作简便 ,灵敏度高 ,选择性好 ,用于可锻铸铁中微量铋的测定 ,结果满意     

新显色剂三溴偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

三溴偶氮氯膦[2-(2-膦酸基-4-氯苯偶氮)-7-(2,4,6-三溴苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]是一种新的不对称变色酸双偶氮衍生物,属酸性介质中检测稀土元素的高灵敏度显色剂。在盐酸溶液中,试剂与稀上元素的反应瞬时完成,生成的有色络合物至少可稳定48小时。各稀土元素络合物的最大吸收峰比较集中(642～650nm),摩尔吸光系数亦较相近,即铈、钇组稀土络合物的光吸收性质比较一致。实验证明,大多数常见离子不干扰测定,在适量草酸存在下,可不经分离直接测定钢铁中微量稀土总量;结果满意。     

偶氮氯膦mN—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量钍

高灵敏度的希土显色剂偶氮氯膦mN:2—(4—氯—2膦酸基苯偶氮)—7—(3—硝基苯偶氮)—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸(CPAN),已用于测定铈组元素。用该试剂三元络合物体系测定钍,目前尚未见报导。 本文研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,用偶氮氯膦mN测定钍的各种条件:在0.8N的盐酸介质中,络合物最大吸收波长680nm,络合物组成为Th:CPA—mN:CTMAB=1:2:2,摩尔吸光系     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定钢铁中稀土总量

有资料提出,测定钢铁中稀土总量时,在石英烧杯内用硫硝混酸溶样,冒硫酸烟控制酸度在0.1～0.5N时,稀土与偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)生成1:1蓝色络合物,最大吸收峰在660～670nm处,0～25μg稀土/25ml,符合比尔定律,但此法不适于高硅试样(如球铁),本文采用在玻璃烧杯中加硫硝混酸溶样,不必冒硫酸烟,虽显色酸度稍有变化,但经试验表明,对稀土与CPAⅢ的显色反应没有不良影响,且易掌握,分析时间     

偶氮氯膦-mC与钪显色反应的研究及其应用

偶氮氯膦-mC(简称CPA-mC)是在研究不对称变色酸双偶氮氯膦型显色剂的基础上合成的新显色剂,学名为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸.经试验,CPA-mC在强酸介质中能与钪形成紫色络合物,反应灵敏度较高(ε_(760)=4.5×10~41·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0·0010μg·cm~(-2)),试剂和络合物稳定.在有乳化剂OP存在下,络合物的选择性大大提高,该络合物中Sc:CPA-mC=1:3.当Sc_20_3浓     

二溴硝基偶氮氯膦光度法测定铜合金中微量铋

本文研究了二溴硝基偶氮氯膦(D3NCPA)与铋的显色反应.在0.02～1.54mol/L HClO_4的酸度范围内,铋与该试剂形成组成比为1:2的紫红色络合物,最大吸收峰在620nm处,摩尔吸光系数为6,44×10~4.铋量在0～60μg/25ml范围内符合比尔定津,本法可测定铜合金中微量铋.     

对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪

武汉大学合成了新型显色剂对马尿酸偶氮氯膦,白继昌等已将其应用于土壤或水样中稀土总量的测定,本文报导对马尿酸偶氮氯膦光度法测定岩矿中ppm级的钪,在pH2-3的盐酸介质中,钪和对马尿酸偶氮氯膦形成络合物的最大吸收位于687nm,试剂最大吸收位于560nm,△丸为127nm,络合物在显色后立即形成,并至少稳定24小时,络合物的摩尔吸光系数e=7.80     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 2-苯并噻唑偶氮-7-( 4-羧基苯偶氮 )-变色酸 (简称BTACPACA)。研究了试剂的结构和光度性质 ,结果表明 :在 pH6.0～ 6.4的缓冲介质中 ,Fe 与BTACPACA及CTMAB形成 1∶2∶1的三元络合物 ,其最大吸收波长为 685nm ,表观摩尔吸光系数ε =1.13× 10 5,在 2 5mL溶液中 0～ 6μg范围内Fe 符合比尔定律。建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法 ,结果满意。     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

DBN-偶氮氯膦与锆显色反应的研究及应用

锆与DBN-偶氮氯膦在1.5mol/LHCl介质中,可生成1:2的络合物,试剂与络合物稳定,其最大吸收峰分别为529nm和639nm,0～10μg Zr/25nl符合比尔宅律,显色反应有较高的灵敏度和选择性,用该试剂可直接光度法测定钢铁、铝合金、镁合金和铜合金中锆。     

3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其在分光光度测定汞中的应用

报道了3,5-二甲基-4’-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(DMSDAA)的合成方法及其与汞的显色反应。3,5-二甲基苯胺重氮化得到重氮盐,重氮盐与4-磺酸基对氨基偶氮苯发生偶联反应生成了目标产物。用红外光谱、元素分析对其结构进行了表征。在Tween-80存在下,pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Hg(Ⅱ)与DMSDAA形成1∶2的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于476 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=1.59×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)含量在0.052~400μg/L范围内符     

新显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-羧基苯偶氮)-变色酸(简称BTACPACA).研究了试剂的结构和光度性质,结果表明在pH6.0～6.4的缓冲介质中,Fe(Ⅲ)与BTACPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元络合物,其最大吸收波长为685nm,表观摩尔吸光系数ε＝1.13×105,在25mL溶液中0～6μg范围内Fe(Ⅲ)符合比尔定律.建立了测定石灰石和高炉渣中铁的新方法,结果满意.     

二溴对硝基偶氮氯膦光度法测定硅铁中铁

在0.072 mol/L的盐酸介质中,显色剂二溴对硝基偶氮氯膦与铁发生显色反应,形成了摩尔比为2∶1的络合物。该络合物的最大吸收波长位于610 nm处,铁量在0.14~0.80μg/mL范围内符合比尔定律,测得络合物的表观摩尔吸光系数为1.63×104L.mol-1.cm-1。所拟方法用于硅铁标样中铁的测定,测定值与认定值相符,RSD在1.4%~2.1%之间(n=6)。     

铝-DBC偶氮羧显色反应的研究及应用

武汉大学化学系余席茂等合成了多种不对称变色酸双偶氮类试剂,已用于高灵敏光度法测定稀土、钍及锆等元素,其中2-(2-羧基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-1,8二羟基萘-3,6二磺酸(简称DBC偶氮羧)是新合成的试剂之一,研究尚少。中南民族学院化学系詹国庆、田四清研究铝-DBC偶氮羧的显色反应,结果表明,在pH=6.0的六次甲基四胺缓冲介质中,铝与DBC偶氮羧形成1:1的蓝紫色配合物,其最大吸收波长为622nm,摩尔吸光系数为4.0×10~4。方法简便,选择性好,可不经分     

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应。试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(与该试剂形成1∶1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105。25 mL溶液中,锶(含量在0~12μg范围内符合比尔定律。本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意。     

5—[（4—氯—2—膦酸基苯基）偶氮]—8—氨基喹啉的合成及其与钴的显色反应研究

以8-氨基喹啉为母体合成了5-［（4-氯-2-膦酸基苯基）偶氮］-8-氨基喹啉（CPPAQ）。在pH8.1的硼砂缓冲溶液中,试剂与钴形成紫色络合物,其最大吸收波长位于590nm,表观摩尔吸光系数ε=1.28×105,钴量在0～10μg／25mL范围内符合比尔定律,方法用于VB12中钴的测定,结果满意。     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

二溴邻硝基偶氮胂分光光度法测定微量铂

研究了溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,铂(Ⅱ)与3-[(2-胂酸苯基)偶氮]-6-[(4,6-二溴-2-硝基苯)偶氮]-4,5-二羟基-2,7-苯二磺酸(即二溴邻硝基偶氮胂)的显色反应,建立了一种测定微量铂的光度分析法。试验表明,在pH6.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂与二溴邻硝基偶氮胂形成组成比1∶3的紫红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于526nm,表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1。在10mL显色溶液中,铂量在0.03～14μg范围内符合比尔定律。方法已用于铂催