原子发射光谱法测定氧化钐中14种稀土杂质

氧化钐是永磁材料CoSm_5合金的原料之一,因此对其所含稀土杂质的测定是有意义的。用原子发射光谱法测定氧化钐中稀土杂质,国内外刊物报导较多,但直接测定其中的14种稀土杂质的文章不多。 本文用正交设计法选择最佳工作条件,     

高纯REO中非稀土杂质的光谱分析

高纯稀土氧化物(REO)中非稀土杂质的光谱分析(Y_2O_3中非稀土杂质的测定作者已在本刊介绍过)可归纳为二大类:1.直接光谱法,包括全燃烧法、载体分馏法和ICP-AES 法;2.化学光谱法,包括选择沉淀和吸附,溶剂萃取和离子交换法。     

ICP-OES法测定磷酸镧铈铽中16种元素的含量

迄今尚未发现测定磷酸镧铈铽中稀土杂质的报道,本文利用高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪,采用基体匹配法同时测定磷酸镧铈铽中的12种稀土杂质和A1、Cu、Ni、Zn4种非稀土杂质.本方法使用微波消解仪消解样品后直接测定,选择了合适的仪器工作参数及分析谱线,研究了酸度、基体组分等对测试结果的影响,各稀土杂质元素检出限均小于0.0010％,加标回收率在86％-113％,非稀土杂质元素检出限均小于0.0020％,加标回收率在91％-111％,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致,操作简便快捷,方法实用可行.     

稀土氟化物中氟的测定方法研究

用稀土定量络合氟，EDTA测定剩余稀土，从而间接测定氟。研究了酸度、缓冲液对测定结果的影响．杂质元素干扰的消除条件。方法回收率在98．67％～100．45％之间，相对标准偏差小于0．21％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电池级混合稀土金属中稀土配分和非稀土杂质

盐酸溶解样品后,将稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁配制成混合标准溶液系列并绘制校准曲线,保持标准溶液系列中稀土总量与试液中稀土总量一致以消除基体效应,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电池级混合稀土金属中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁。进行了各元素分析谱线的选择,考察了稀土元素对非稀土杂质元素及非稀土杂质元素间的干扰情况。各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.998 8。按照实验方法测定合成样品中稀土配分镧、铈、镨、钕,测定结果与理论值一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)不大于3.0%。非稀土杂质铁、硅、锌、镁的检出限为0.001 0%～0.002 8%(质量分数),测定下限为0.005 0%～0.014%(质量分数)。对低锌低镁电池极混合稀土金属样品中非稀土杂质进行测定,测定值与参考值一致,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.3%～9.0%。按照实验方法测定实际电池级混合稀土金属样品和富镧金属样品中稀土配分镧、铈、镨、钕和非稀土杂质铁、硅、锌、镁,测定值与其他分析方法的结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镝铁合金中非稀土杂质

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)测定镝铁合金中非稀土杂质.并用基体匹配法及氟化分离法以消除干扰.测定范围为AI、Si:0.020％～0.10％；Ca,,Mg,Ni:0.0050％～0.050％；Mo,W:0.030％～0.20％.对样品测定11次,得到相对标准偏差为0.75％～4.95％,加标回收率为97.5％～104％.方法可用于镝铁合金中非稀土杂质的测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素对稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0 %~0.20 %,测定结果的相对标准偏差（n=11）为0.88 %~7.20 %,标加回收率为97.44 %~103.28 %.该方法快速,准确,可用于产品的检测.      

钢中稀土铈的光度法测定

用铜试剂沉淀分离干扰元素,在pH≈3的弱酸性环境,加偶氮胂Ⅲ与稀土铈络合生成蓝紫色络合物,于波长650nm处直接对钢中的稀土铈进行光度法测定.结果表明,偶氮胂Ⅲ对稀土铈具有稳定的分析性能.该法简单、实用,快速、准确.     

ICP—MS测定高纯氧化铒中14个稀土杂质

研究了用电感耦合等离子质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定高纯氧化铒中１４个稀土杂质的方法。本文比较了５种内标元素，研究了产生氢化铒时，氢化铒的量与铒丰度之间的关系，从而有效地扣除了ＥｒＨ（１６９）对Ｔｍ（１６９）的干扰。确定了在正常分辨率下，以Ｃｓ作内标，标准曲线校正，扣除ＥｒＨ（１６９）后，测定氧化铒中１４个稀土杂质的方法。对于５ＮＥｒ２Ｏ３，ＲＳＤ＜１５％，回收范围７０～１５０％，与标准加入法校正结果吻合。     

稀土配分X萤光光谱测定

本文就X萤光光谱直接测定稀土分离流程液中稀土配分的制样、共存元素干扰、测定条件及试样处理进行了试验,拟定了稀土分离流程液中稀土配分的直接测定方法。     

铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的化学分离富集和ICP光谱测定

本文提出了化学分离富集/电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中痕量稀土和非稀土杂质的方法。该法基于碱溶法分解试样,以浓盐酸从基体中浸取杂质,含有少量基体的富集物用ICP-AES法测定。对以浓盐酸和浓盐酸/乙醇体系分离基体的效率及基体干扰效应进行了考察。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.02～0.04μg/ml(对稀土La、Y)和0.006～1.08μg/ml(对Mn、Cr、Cu、Zn、Fe);以Ni为内标,改善了方法的精密度,相对标准偏差为0.7～2.1%;试样分析回收率为92～125%。该方法具有操作简便、准确、基体干扰小和同时测定铝合金中稀土和非稀土杂质的优点。     

ICP－AES法测定铅锡焊料中锑、砷等9种杂质元素的研究

采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了基体铅、锡对分析元素的干扰情况,使用了直接背景校正法和干扰因子校正法。测定了焊料中９种杂质元素,并与基体匹配法、化学法进行了对比。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属钪中的稀土杂质

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了测定高纯金属钪中15种稀土杂质的分析方法。样品用硝酸溶解后,加入内标元素进行测定,考察了内标元素对测定结果的影响,结果表明,内标元素Cs有效补偿了Sc对待测元素的抑制效应。选择合适的同位素克服了质谱干扰。稀土杂质的测定下限为0. 003 9～0. 035 ng/g,加标回收率为95. 20%～102. 80%,相对标准偏差(RSD)为0. 82%～2. 53%,方法适于高纯金属钪中稀土杂质的快速测定。     

离子选择电极法直接测定稀土产品中的氟

本文研究了稀土离子对离子选择电极测定的氟的影响，提出了用Ｌ－Ｅ混酸掩蔽消除大量称土基体的干扰直接测定稀土产品中的氟，所拟分析方法简便快速，分析结果良好。     

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4 h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。     

火焰原子吸收光度法测定钛合金中的钇

钛合金中杂质钇量的测定,有采用PMBP苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法、离子交换分离分光光度法等,所得结果是以钇为代表的稀土总量。ICP原子发射光谱法,虽可测得单一稀土钇量,但需采用昂贵的ICP发射光谱仪。 本文提出以钙作载体,氟化物沉淀分离富集钇。在高氯酸介质中,采用410.2mm波长,于笑气—乙炔火焰中进行原子吸收喷测。对单一稀土钇量的测定条件、电离干扰的消除、无机酸、共存元素及其它稀土元素的影响进行了研究,拟定了钛及钛合金中杂质钇量的测定方法。用本法测定0.0025％以上的钇量可获得良好的结果。     

高纯稀土中非稀土杂质分析方法研究——APDC/AC 分离富集-ICP光谱法

本文采用吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)与活性炭(AC)分离富集高纯稀土氧化物中的金属杂质,以 ICP 发射光谱法进行测定,实验了 APDC 与金属离子络合的酸度、活性炭用量、解脱方法以及基体对测定的影响等,方法比较简单、灵敏,为高纯稀土中非稀土杂质的同时测定提供了一个较好的分析方法。     

铝基轴承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法

对铝基础承合金中锡的测定——火焰原子吸收光谱法中介质及酸度的影响、基体及杂质元素的干扰进行了试验。结果表明：在波长286．3nm处，以铝为底液，在10％～20％盐酸介质条件下，测定的灵敏度较高，吸光度较稳定，共存杂质元素不干扰测定。标准回收率为99．90％～100．27％，变异系数0．14％。该法简便快速，适用于铝基轴承合金5．5％～7．0％的锡的分析。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

ICP-AES法测定氧化镱中14种稀土杂质

采用JY-ULTIMA②型ICP-AES直接测定高纯氧化镱中14种稀土杂质,考察了14种被测稀土杂质元素的70余条分析线,选择了仪器的最佳工作条件.方法简单、快速、准确、精密度好,在实际应用中取得了满意的结果.