苯并大环四酰胺钠铁的高效液相色谱法测定

目的:采用高效液相色谱法测定苯并大环四酰胺钠铁的纯度。方法:用shimadzuODS150mm×4.6mm5um柱,流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸氢二钾缓冲液(40:60),流速1mL/min,柱温为室温,检测波长220nm。结果:苯并大环四酰胺在0.001mg/mL～0.02mg/mL范围成线性(R2=0.9995,n=5),苯并大环四酰胺钠铁和苯并大环四酰胺的分离度达到2.9,定性检测限为0.001mg/mL,定量检测限为0.0005mg/mL。结论:本方法具有分离效果好,操作简便,重现性好、准确度高等优点。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定镝铁合金中非稀土杂质

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP - AES)测定镝铁合金中非稀土杂质.并用基体匹配法及氟化分离法以消除干扰.测定范围为AI、Si:0.020％～0.10％；Ca,,Mg,Ni:0.0050％～0.050％；Mo,W:0.030％～0.20％.对样品测定11次,得到相对标准偏差为0.75％～4.95％,加标回收率为97.5％～104％.方法可用于镝铁合金中非稀土杂质的测定.     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

稀土金属中14种非稀土杂质的ICP-MS法同时测定

本文研究了用 ICP- MS仪器同时测定稀土金属中 Mg、Al、Ti、Cr、Mo、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、W、Nb、Ta等 14种非稀土杂质。研究了各稀土基体对被分析元素的基体效应 ,选择了相匹配的内标元素。比较了标准曲线法与标准加入法的测定结果。确定了用内标元素校正基体效应及仪器漂移 ,以标准曲线法直接测定。进行了加料回收和精密度实验 ,回收率在 94%～ 113%之间 ,RSD<10 %。被分析元素的检出限为 0 .0 1～ 0 .2 0 ng/ m L,测定下限为1～ 2 0 μg/ g。