蒸馏—萃取联合法再生镀钌废液中的三氯化钌

传统氧化蒸馏工艺回收钌废液中钌的损失率较高,试验优化了氧化蒸馏工艺,并采用萃取法处理蒸余液。探讨了蒸馏温度、氧化剂用量、吸收剂,以及预氧化剂、萃取剂体积分数、萃取相比、反萃条件等因素对钌回收率的影响。结果表明:在蒸馏温度80℃下,以KMnO4-H2SO4为氧化剂,6 mol/L HCl为吸收剂,蒸馏时间为1 h,钌蒸馏回收率最高达到89.0%;再生蒸余液时,在萃取剂为30%N503,萃取相比为1,反萃剂为2 mol/L NaOH溶液,反萃相比为1的最佳条件下,反萃率达到80.4%。蒸馏—萃取联合法再生钌的总回收率达到96.9%,比单一蒸馏法提高了7.9百分点,有效提高了钌的再生利用率。     

提高废三元催化剂铂族金属回收率工艺研究

首次采用NaHB4预还原,NaClO2-HCl-NaCl为浸出剂,氯化浸出法提取废三元催化剂中铂族金属,经分离提纯,铂回收率达到95.9%,钯回收率达到96.2%,铑回收率达到87%。此方法也适合用回收其他废催化剂中铂族金属。     

熔炼法从失效汽车尾气催化剂中富集回收铂钯铑

采用火法熔炼技术对失效汽车尾气催化剂中铂族金属的熔炼富集进行了研究。主要考察捕集剂、还原剂、造渣剂等用量对铂钯铑综合回收率的影响。最佳熔炼工艺条件:反应时间4h、捕集剂Fe3O4用量为物料量的20%、还原剂用量9%、CaO用量40%、熔炼温度1 450℃,金属铂钯铑的综合回收率可达到97%以上。熔炼产物PGM-Fe合金的主要成分是单质铁,含量为91%~93%,铂族金属含量在4%~5%。     

火法工艺对废催化剂中铂、钯回收的试验研究

主要采用火法工艺,以金属铜为捕集剂对不同条件下铂族金属中铂、钯金属的回收率的影响进行研究。研究表明:铂族金属中铂、钯的回收率随着捕集剂和氧化钙含量的增加而提高,随着熔炼温度和时间的提高和延长而增加,随着CaO/SiO_2比的增加而呈现先增加后减小的趋势,最佳工艺条件为:捕集剂含量40%、CaO/SiO_2为1.0、还原剂用量8%、熔炼温度1 400℃、熔炼时间5 h。     

从氯化液及锇钌蒸残液中萃取分离铂的研究

采用氧膦类萃取剂,可从分离金钯后的贵金属溶液或含贱金属同类溶液有效萃取铂。铂萃取率大于99%,而铑、铱、铜、镍等不被萃取。铂的反萃率98%,与经典炼铂法衔接提铂,产品纯度可达99.94%,总回收率大于98.1%。     

稀土冶炼分离废水中稀土及萃取剂回收的研究

采用稀土冶炼过程不同性质废水相混合的方法回收废水中的稀土和萃取剂,考察了皂化废水与草沉母液废水的摩尔混合比(Rm)对稀土回收的影响,pH、超声辅助强度及时间等对萃取剂回收的影响。结果表明,当Rm=1:1.2时稀土回收率达到最大值62%,pH=1~2时萃取剂的回收率在51%~52%,超声波辅助有助于萃取剂回收,超声频率对萃取剂回收无明显影响,当超声时间为30min时萃取剂回收率达到59%。     

废旧镍氢电池负极板中稀土的回收

采用湿法冶金工艺,回收废旧镍氢电池负极板中的稀土（RE）元素,用硫酸浸出负极板中的有价金属,分析硫酸浓度、浸出温度、浸出时间等因素对稀土元素浸出率的影响,在硫酸浓度为2.0 mol/L、浸出温度为60℃、浸出时间120 min下,RE的浸出率为92.31%.采用磷酸二异辛酯（P204）为萃取剂萃取浸出液中的稀土,当P204在煤油中的比率为20%时,萃取率为92.86%.用硫酸钠沉淀溶液中的稀土,浸出液中稀土元素回收率可达98.78%.采用XRD和SEM分析表征回收的稀土氧化物的物相和表面形貌,结果表明,回收产物为铈系稀土氧化物,为立方晶系,呈面心立方结构,表面形貌为棱柱形.     

从汽车尾气废催化剂浸出液中提取钯试验研究

研究了用自制二异戊基硫醚(S201)作萃取剂，从含贵金属汽车尾气废催化剂浸出液中回收钯。考察了有机相组成、萃取相比V_o/V_a、搅拌速度、萃取时间对萃取分离钯的影响。结果表明：在萃取有机相为12.5%S201+87.5%磺化煤油、相比V_o/V_a=1/5、搅拌速度700 r/min、萃取时间30 min条件下，钯萃取率达90%;铂、铑留在萃余液中，钯与铂、铑得到有效分离；合成的S201循环使用8次后，钯萃取率达90%以上，重复使用性能良好。该法工艺简单，操作简便，可从低浓度汽车尾气废催化剂浸出液中高效萃取分离钯。     

从含钯废催化剂中回收钯的工艺设计

含钯催化剂是化工生产中常用的催化剂,其中以氧化铝载体-钯系催化剂用量最大。金属钯属于铂族金属,价格昂贵,因此从失效的含钯废催化剂中回收金属钯,具有重要意义。本文介绍了一种从煤化工废催化剂中回收钯的工艺设计,将废催化剂采用焙烧、浸出、澄清、树脂交换、解吸、沉钯以及钯精制等工序进行处理,得到海绵钯产品,纯度大于99.9%,钯的回收率约为98%。该工艺具有技术先进,设备简单,能耗低、环境影响小、劳动条件较好、金属回收率高等优点,既可用于处理含钯废催化剂,也可用于处理含铂废催化剂。     

难熔合质金中金银和铂族元素综合回收的工艺研究及应用

采用分次活化熔解、先还原分离金、后回收铂族金属的方法,对金电解阳极泥熔铸过程生成的难熔合质金中的金银和铂族金属分离回收进行了研究.结果表明,在首次活化熔解过程中,活化剂的加入量、熔解温度、熔解时间、活化熔解次数对金、银回收率影响较大.在温度1 100℃、活化熔解2h、活化剂用量4倍原料的条件下,难熔合质金中金的提取率在90%左右;残留难熔合质金再经2次活化熔解转变为贵金属粉末,经王水溶金、亚硝酸钠还原金,金的总回收率在99.9%以上;铂族金属的总回收率在99%以上.     

溶剂萃取法从含微量贵金属废液中回收铂钯

采用溶剂萃取技术从含微量贵金属的废液中回收铂和钯。结果表明：在有机相为3%LIX84-I+97%Solvesso150、0.1 mol/L HCl、相比为1∶3的条件下，可以从废液中高效选择萃取钯，钯萃取率达99.9%以上；在有机相为8%TOA+92%磺化煤油、0.1 mol/L HCl、相比为1∶5的条件下，钯萃余液中铂的萃取率达99.95%以上，实现贵金属的有效回收。相较于沉淀法和置换法，溶剂萃取法操作更简单、金属回收率更高，且可一步实现贵金属的回收与分离，处理后的废水可直接并入常规污水处理流程，达到环保要求。     

丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(II)的性能研究

用丁基苯并噻唑亚砜(用M表示)作萃取剂,在盐酸介质中对钯萃取性能进行研究,结果表明:以无臭煤油作稀释剂、M的浓度20%、盐酸浓度1.0mol/L、相比O/A=0.6、萃取时间10min时,钯的萃取率高于96.0%。浓度为60%的M对钯的萃取容量大于11g/L,说明M对钯萃取性能良好。在室温下,用8.0mol/LNH3.H2O可有效地反萃取钯,反萃取率可达到94.6%。     

盐酸体系中用N503萃取分离回收铟的研究

真空炉锗渣经加钙盐氯化蒸馏提锗后,金属铟及铁、锡、锑等一同进入蒸馏残液中,以此残液为原料,N503为萃取剂,考察了不同萃取条件下残液中各金属离子的走向。结果表明,该工艺适合相对低酸度条件,而且铟萃取率高,并可回收三氯化铁、锡和锑,萃取剂可再生循环使用。     

丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(Ⅱ)的性能研究

用丁基苯并噻唑亚砜(用M表示)作萃取剂,在盐酸介质中对钯萃取性能进行研究,结果表明以无臭煤油作稀释剂、M的浓度20%、盐酸浓度1.0mol/L、相比O/A=0.6、萃取时间10min时,钯的萃取率高于96.0%.浓度为60%的M对钯的萃取容量大于11g/L,说明M对钯萃取性能良好.在室温下,用8.0mol/L NH3·H2O可有效地反萃取钯,反萃取率可达到94.6%.     

还原-磨选法从汽车尾气失效催化剂中富集铂族金属

针对废催化剂,以铁作为补集剂,提出了低温还原-磨选-酸浸的工艺路线来富集废催化剂中的贵金属。重点研究了残渣与捕集剂配比、还原温度、还原时间、添加剂配比、还原剂配比、磨矿细度对指标的影响。通过实验,确定了最佳工艺参数:残渣与捕集剂配比为1.0∶1.5,还原温度为1220℃,还原时间为6 h,添加剂配比为捕集剂重量比的10%,煤粉配比为捕集剂重量比的9%,球磨时间45 min。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射物相分析(XRD)对还原产物进行了分析,结果表明,在还原过程中加入添加剂可促进铁晶粒聚集长大并能够有效捕集铂族金属,经还原后铁晶粒大小范围为50~150μm,并与渣相呈现物理镶嵌分布,有利于后续磨选分离。通过磨选,获得含铂族金属还原铁粉,采用X射线衍射物相分析(XRD)对铁粉进行分析,分析表明其物相主要为金属铁,实现了金属铁与脉石分离,为后续酸溶富集铂族金属奠定基础。在确定的工艺条件下,得到铂族金属富集物,其中:Pt 47495.3 g·t-1;Pd 12756.8 g·t-1;Rh 23145.5 g·t-1,从原料到酸溶,铂钯铑富集比分别为551.30,512.73,545.90,回收率分别为98.16%,91.22%,97.35%。通过实验可知,金属铁可有效富集催化剂中的铂族金属,该工艺具有操作简单、环境友好、高富集率和实用性强等优点,可为铂族金属二次资源富集技术的提供参考。     

不对称亚砜BSO萃取分离钯、铂的研究

研究了不对称亚砜(BSO)萃取钯、铂的行为及机理。结果表明:酸度对钯、铂的萃取率和萃取机理有很大影响。在低酸度时,BSO萃取钯主要是中性配位萃取机理,对钯的萃取率接近100%,而对铂的萃取率极低;在高酸度时,BSO萃取钯、铂的机理都是离子缔合萃取,且对钯、铂的萃取率均已接近100%。利用BSO在低酸度下萃取钯、铂可以实现钯、铂的有效分离。氨水为钯的高效反萃剂,蒸馏水为铂的高效、经济反萃剂。     

真空蒸馏预富集双十二烷基二硫代乙二酰胺光度法测定微量铂钯

采用真空蒸馏预富集、双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定铅锌试样中的铂和钯。在真空条件下,利用铅、锌、铂、钯在较高温度下蒸汽压的差别进行分离,富集后的铂、钯用DDO分光光度法进行测定,且实现了铅和锌真空密闭回收。针对试样的特点,对真空蒸馏方法理论上的可行性进行研究,并得到优化的试验条件。结果表明:真空度为6 Pa、温度为900℃时,对试样蒸馏2 h,锌和铅可基本脱除,分离富集效果最好。方法已应用于废电路板贵金属冶余物料中铂、钯的分析,铂、钯的回收率分别为93.3%~113.3%、99.2%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%(n=6)。     

不对称亚砜BSO从废导线溶解液中萃取回收钯的研究

研究了不对称亚砜BSO萃取废导线溶解液中钯、铜、镍的性能, 结果表明, BSO浓度为0.5 mol·L^-1, 盐酸浓度2 mol·L^-1, 相比（O/A）=1, 萃取时间5 min时, 钯的萃取率为99.6%, 铜的萃取率为4.1%, 镍的萃取率几乎为零, 从而实现钯与铜和镍间的分离. 用氯化铵-氨水溶液反萃载钯有机相, 反萃率为96.2%. 钯的总直收率为93.9%.     

钨渣中钪的萃取回收实验研究

采用伯胺N1923萃取剂从钨渣的酸浸液中回收钪,研究了溶液酸度、萃取剂体积分数、相比、萃取时间对钪萃取的影响,同时考察了盐酸浓度对钪反萃的影响。实验结果表明,伯胺N1923萃取剂对钪具有很好的选择性。最佳萃取工艺条件为:溶液酸度0.5mol/L,萃取剂体积分数10%,O/A相比1∶1,萃取时间5 min;反萃液宜采用3.5mol/L的稀盐酸。在此最佳工艺条件下,钪的萃取率可达96.42%,反萃率达98.28%,钪的萃取总回收率为92.33%。     

某铜矿综合回收试验研究

采用选冶联合流程综合回收新疆某铜矿中有价金属。结果表明,先采用铜浮选得到品位18.01%的铜精矿,铜回收率达90%。选铜尾矿再磁选得到含钪54g/t、铁59.28%和钛19.08%的强磁精矿。强磁精矿在液固比5∶1、90℃、12 mol/L盐酸浸出2h时,钪、铁、钛的浸出率分别为92.58%、80.97%和13.88%。酸浸液采用P204+TBP萃取钪,钪萃取率达90%,总回收率85%以上;采用N235萃取铁,铁萃取率达99%,总回收率80%以上;采用酸浸—水解回收钛,钛总回收率85%以上。