微波合成二元和多元含钛氧化物功能材料的方法

本发明公开了一种杂化微波合成多种不同价态的含钛氧化物的方法,该方法通过原料混合压片后,在片的周围包裹加热介质,在空气或惰性气氛保护下,微波加热获得多种不同价态的含钛氧化物。该方法利用杂化微波加热的技术在短时间内（加热时间一般小于30min）就能制备出多种不同价态的含钛氧化物材料。产品经过X射线衍射物相分析显示均得到目标产物。     

交流杂散电流对剥离涂层下X80钢腐蚀行为研究

摘要： 交流杂散电流严重威胁埋地管道的腐蚀,尤其是管道涂层出现破损时交流杂散电流的影响更为严重和复杂。为此,采用电化学方法、阵列电极技术（WBE）、扫描电镜（SEM）以及X射线能谱分析（EDS）等研究了不同交流杂散电流密度对剥离涂层下X80管线钢腐蚀行为的影响。结果表明：交流杂散电流对X80钢在土壤模拟溶液中的腐蚀起促进作用,其腐蚀产物以铁的氧化物为主,但交流杂散电流干扰会影响腐蚀产物的成分。此外,在氧浓差电池与闭塞电池自催化效应共同作用下,缝隙内部金属一直处于加速溶解状态,且交流干扰的存在,增强了金属的活性,更利于腐蚀的发生。     

重铬酸钾滴定法结合X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中全铁

采用重铬酸钾滴定法与X射线荧光光谱法(XRF)相结合的方法,测定了钒钛磁铁矿中的全铁,消除了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁时常受到的钒和钛的干扰。实验表明:通过溶样时加 25 mL硫磷混酸溶解样品来有效避免钛盐的水解可消除钛的干扰;除钒、钛外,其他干扰元素如铜、砷、钼等含量都非常低,在0.01 %以下,对全铁的测定无干扰;在滴加三氯化钛溶液还原二价铁时,滴加至溶液呈蓝色,即三氯化钛溶液过量1～2滴时,全铁和全部的钒一起被滴定;通过采用XRF测定钒,再将滴定法测得全铁值减去由钒转化的干扰量可计算得到钒钛磁铁矿样品中全铁的含量。采用方法对钒钛磁铁矿实际样品和由钒钛磁铁矿与分析纯五氧化二钒合成的样品进行全铁量的分析,结果与国家标准方法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.13%～0.30%。     

交流杂散电流对剥离涂层下X80钢腐蚀行为研究

交流杂散电流严重威胁埋地管道的腐蚀,尤其是管道涂层出现破损时交流杂散电流的影响更为严重和复杂。为此,采用电化学方法、阵列电极技术(WBE)、扫描电镜(SEM)以及X射线能谱分析(EDS)等研究了不同交流杂散电流密度对剥离涂层下X80管线钢腐蚀行为的影响。结果表明:交流杂散电流对X80钢在土壤模拟溶液中的腐蚀起促进作用,其腐蚀产物以铁的氧化物为主,但交流杂散电流干扰会影响腐蚀产物的成分。此外,在氧浓差电池与闭塞电池自催化效应共同作用下,缝隙内部金属一直处于加速溶解状态,且交流干扰的存在,增强了金属的活性,更利于腐蚀的发生。     

金在碘电解质溶液中的溶解

常温下,使用几种氧化剂(次氯酸盐、碘、H_2O_2)来促进金在碘电解质溶液中的溶解。由溶金过程的两个半电池反应绘制而成的伊文斯图可以看出:对于碘化物提金系统来说,H_2O_2并不是一种合适的氧化剂。金在I_2-I~-混合溶液中的溶解速度决定于I_2、I~-的浓度及溶液的pH值。当〔KI〕=0.1M时,pH值为2.7到11.5的范围内,I_2/I~-的最佳摩尔浓度比为0.35～0.4之间。在此最佳条件下,金的溶解速度可以达到最大值17mg/cm~2·h。如果加入少量的次氯酸盐(<0.025M),金的溶解比加碘时更快。在OCl~--I~-的混合溶液中金的溶解强烈地决定于溶液的pH值,在pH=2.7、〔KI〕=0.02～0.1M时,最佳的OCl~-/I~-的摩尔浓度比为0.25。而使用同浓度的氰化法,金的溶解速度在1.3(pH=12.5)和3.5(pH=8.5)mg/cm~2·h之间。     

共沉淀法制备BaO-ZrO2(BSZ)纳米粉体研究

通过采用氯氧化锆(ZrOCl2)、BaCl2水溶液与NaOH共沉淀反应,生成钡稳定氧化锆的前驱体,该前驱体经过预烧结后得到BaO-ZrO2粉体.研究了搅拌速率、pH值、反应温度、预烧结温度对粉体结晶度的影响.通过分析BSZ粉体的X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)结果得出,搅拌速率为280 rad/min、pH值为10、反应温度为80℃、预烧结温度为800℃是合成BSZ粉体的最佳工艺条件.     

水热合成法制备细颗粒钨铜氧化物复合粉体

钨铜氧化物复合粉末前驱体是制备高性能钨铜合金的关键.本文采用水热合成法制备钨铜合金前驱体-钨铜氧化物复合粉体,利用水热合成与共沉淀原理,采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光谱分析仪,研究了不同试剂与制备工艺对复合粉体成份与形貌的影响.研究结果表明,与传统方法相比,水热法工艺简单、易操作,是制备钨铜氧化物复合粉体的良好方法.以偏钨酸铵为原料制备的钨铜氧化物复合粉体颗粒在2～10 μm之间,易团聚;钨酸钠为原料制备的复合粉体颗粒细小,但分布不均.粉体中的铜含量与混合溶液组成及其pH值有很大关系.     

石煤钒矿碱法提钒浸出液净化过程中回收白炭黑的工艺研究

对石煤钒矿碱法提钒浸出液的净化过程进行研究,通过控制中和剂的浓度、滴加速度、溶液的pH值、反应温度、时间、搅拌速度,净化渣含SiO2达到96.96％,符合白炭黑成分的要求,净化过程V2O5收率稳定在99％以上.     

酸性环境中富水充填材料腐蚀及劣化机理

为了研究酸性环境对富水充填材料的影响,通过强度检测、扫描电镜、能谱分析及X射线衍射(XRD)等实验手段,分析富水充填材料在酸性环境中浸泡后的宏观性能及微观结构变化,并探讨其腐蚀及劣化机理.结果表明:富水充填材料在pH值为1和3的盐酸溶液中浸泡180 d后抗压强度比标养28 d的强度分别降低88.8%和58%,在pH值为3的硫酸溶液中浸泡后降低68%,pH值为1的硫酸溶液中浸泡后强度降为零;微观实验结果显示随着富水充填材料在硫酸溶液中浸泡时间的延长,试件内部有二水石膏生成,盐酸溶液中试件仅在pH值为1的溶液中浸泡180 d后产生二水石膏;盐酸溶液对富水充填材料的腐蚀主要为H+中和作用下硬化体结构的溶解腐蚀,硫酸溶液对材料的腐蚀为硬化体结构的溶解腐蚀和石膏的膨胀腐蚀;硫酸溶液对富水充填材料的腐蚀作用强于盐酸溶液.      

工业纯钛在硫酸中的腐蚀行为及其机理研究

研究了工业纯钛在硫酸溶液中的腐蚀行为及表面形貌演变,利用扫描电镜、粗糙度仪、能谱分析仪和X射线衍射分析仪对蚀刻前后的表面形貌、粗糙度、成分及物相组成进行分析,利用电子背散射衍射仪及透射电镜对纯钛基体的织构和显微组织进行表征。结果表明,工业纯钛的表面酸蚀处理可看作微电池腐蚀过程,具体分为3个阶段：钛氧化膜去除、钛基体溶解以及钛表层形成氢化钛吸气层。钛晶粒的取向差异导致蚀刻后钛表面形成具有取向性的多孔形貌,钛基体内析出的纳米粒子使蚀刻后的钛表面形成丰富的多孔结构。     

有机-无机钙钛矿太阳能电池的研究进展

有机-无机钙钛矿材料作为太阳能电池的吸光层,具有吸收系数高,载流子迁移率大,稳定性高,独特的双极特性的特点,使钙钛矿太阳能电池成为新一代光伏电池的研究热点。总结了钙钛矿材料的结构和制备方法,详细介绍了钙钛矿太阳能电池的结构及其研究进展,并指出了钙钛矿太阳能电池发展中面临的问题以及对电池深入了解的途径。     

SnO2基钙钛矿太阳能电池界面调控与性能优化

近十余年来，钙钛矿太阳能电池光电转换效率从3.8%提升至目前的25.5%，有望成为下一代商业用薄膜太阳能电池。然而，目前广泛使用的TiO₂电子传输层电子迁移率低、退火温度高、紫外光照稳定性差等特性使得TiO₂基钙钛矿太阳能电池性能，尤其是长期稳定性，面临巨大挑战。SnO₂由于良好的电子迁移率、适宜的能带结构、简单的低温溶液合成以及稳定的化学结构等优点成为替代TiO₂电子传输层的首选。目前，调控SnO₂/钙钛矿以及钙钛矿/空穴传输层界面是SnO₂基钙钛矿太阳能电池性能优化的关键。鉴于此，在详细介绍SnO₂电子传输层本体与表面，钙钛矿本体、晶界及表面缺陷类型及特征的基础之上，重点总结了SnO₂/钙钛矿、钙钛矿/空穴传输层界面调控及性能提升的研究进展。最后，针对SnO₂基钙钛矿太阳能电池器件界面调控与性能优化的研究趋势和发展方向做出展望。      

钙钛矿太阳能电池稳定性研究进展

近几年，基于有机-无机杂化的钙钛矿太阳能电池成为光伏材料领域的研究热点.同时作为新型太阳能电池，钙钛矿太阳能电池受到科学家的广泛关注.目前在实验室制备的电池能量转换效率已经超过21 %.但是此类太阳能电池的稳定性存在很大问题，如果不能得到有效解决，必然会阻碍其产业化的进程.这几年关于如何提升钙钛矿太阳能电池稳定性方面的研究不断增多.文章归纳关于钙钛矿太阳能电池稳定性方面研究的最新进展.以CH₃NH₃PbI₃为对象，对其物理、化学方面的稳定性问题以及整个电池器件内各层之间存在的界面稳定性问题进行阐述.最后回顾钙钛矿太阳能电池发展历程，对钙钛矿太阳能电池稳定性问题进行总结并从实际应用角度展望未来该领域的发展方向.      

钙钛矿太阳能电池稳定性研究进展

从钙钛矿晶格结构和器件结构入手,介绍了钙钛矿电池的发展历程,总结了A位,B位及X位的组分调控方法、一步法、两步法及其他成膜方法,形貌控制方法,最后,详细讨论了钙钛矿太阳能电池稳定性的影响因素,光热湿等因素是引起钙钛矿晶体分解,导致电池性能下降的主要原因。最后,稳定性问题已经成为阻碍钙钛矿电池产业化的最大的障碍,介绍了钙钛矿太阳能电池当前稳定性问题的主要解决方案:开发更稳定的钙钛矿结构,开发用于控制晶粒生长的新添加剂,以及选择具有优异性能的空穴传输层和电子传输层。      

聚合物B位前驱体法制备锆钛酸铅纳米复相陶瓷微观结构

采用前驱体法合成了钙钛矿型B位离子氧化物固溶体,以此作为B位先驱体与碳酸铅通过固相反应在740℃合成A位缺铅的亚稳态钙钛矿型锆钛酸铅(PZT)固溶体.烧结过程中纳米级四方和单斜ZrO₂纳米粒子从固溶体中析出.借助X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对物相、组成和微观结构进行了分析.随ZrO₂的加入量增加,断口从沿晶穿晶混合断裂变为穿晶断裂.研究表明,采用聚合物B位前驱体法成功制备出内晶型锆钛酸铅纳米复相陶瓷.      

CaCl2--LiBr(1.35:1)/H2O工质对的热物性及应用

围绕以LiBr/H₂O为工质对的单级太阳能吸收式制冷循环因对太阳能集热温度要求高而难以实现应用的问题,提出了CaCl₂-LiBr（1.35∶1）/H₂O（CaCl₂与LiBr的质量比为1.35∶1）新型工质对,系统地测定了其结晶温度、饱和蒸气压、密度和黏度,并与LiBr/H₂O进行了比较.结果表明,采用CaCl₂-LiBr（1.35∶1）/H₂O作为太阳能单级吸收式制冷循环的工质对,在同一制冷工况条件下,其发生温度,即太阳能集热温度比采用LiBr/H₂O的情况低6.2℃.另外,采用浸泡法测试了碳钢、316L不锈钢和紫铜在CaCl₂-LiBr（1.35∶1）/H₂O中的腐蚀速率,结果表明316L不锈钢和紫铜的腐蚀性非常小,可满足实际工程应用的要求.      

碲化镉量子点荧光开关法测定痕量铅

采用巯基丙酸(MPA)做稳定剂,在碱性介质中合成水溶性好、半峰宽窄、颗粒分散均匀的碲化镉(CdTe)量子点。在双硫腙存在的情况下,根据CdTe量子点荧光强度的恢复程度与铅离子浓度成正比的现象,建立了基于CdTe量子点荧光开关测定铅离子的新方法。在比色管中加入1 mL 2.5×10^-4 mol/L CdTe量子点溶液(浓度以Cd²⁺计)、适量pH 10.0的硼砂缓冲溶液、1 mL 90 μmol/L的双硫腙乙醇溶液,充分反应5 min后,加入不同浓度梯度的Pb²⁺标准溶液,用pH 10.0的硼砂缓冲溶液定容至5 mL后放置5 min,于激发波长/荧光发射波长(λ_ex/λ_em)为400 nm/600 nm测定体系的相对荧光强度。结果发现,铅离子浓度在2.0×10^－6～9.0×10^－5 mol/L范围内与其对应的相对荧光强度具有良好的线性关系,相关系数r=0.997 6,方法检出限为3.3×10^－7 mol/L。采用实验方法对土壤和湖水样品中的铅进行测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.99%~1.0%,回收率为95%~105%。     

电极银浆用微纳米银粉的制备与性能研究

以硝酸银为前驱体, 抗坏血酸为还原剂, 单宁为分散剂, 采用液相化学还原法制备了微纳米超细银颗粒。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分析仪、振实密度仪及太阳能性能测试仪等设备研究了反应物浓度、分散剂剂量、pH值等工艺参数对银颗粒形貌、平均粒径及振实密度的影响。结果表明, 当硝酸银浓度为0.1mol·L-1, 抗坏血酸浓度为0.1mol·L-1, 单宁浓度为0.01mol·L-1, pH值为1, 反应温度为25℃时, 能够获得分散性良好的球状银颗粒; 将平均粒径为1.16μm和0.66μm的两种银粉按照一定质量比进行混合, 制备得到的混合银粉最高振实密度可达到6.1g·mL-1; 通过研究基于不同振实密度银粉的银电极表面形貌和电池性能, 可以得出基于振实密度6.1g·mL-1混合银粉所制的银电极相对密度最好, 太阳能电池的光电转换效率最高, 达到17.16%。     

Recent progress in luminescent materials based on lanthanide complexes intercalated synthetic clays

Interest in lanthanide complexes in the synthetic clays remains growing considerably during the last decades because of the attractive features of the individuals. Synthetic clays like Laponite^® and Aminoclay show great potentials in building up the luminescent hybrid materials due to their obvious advantages such as high purity, high dispersibility (or solubility) in water to yield translucent gels and clear aqueous solution. Additionally, their strong adsorption capacity for non-polar molecules or complexes is favorable to the formation of water-soluble and aqueous processable luminescent materials. This feature article summarizes the latest developments in the design and preparation of highly luminescent organic-inorganic hybrid materials with excellent aqueous process ability based on lanthanide complexes intercalated synthetic clays.     

Thermodynamic properties of titanium and iron in molten silicon

Titanium and iron in silicon are known as harmful “lifetime killer” impurities, which shorten the lifetime of excited carriers in silicon solar cell and disturb power generation. Therefore, the removal of titanium and iron is one of the most important topics for the production of solar grade silicon. Thermodynamic properties of titanium and iron in molten silicon were determined at 1723 K by equilibrating molten silicon-titanium alloys or molten silicon-iron alloys with molten lead, which has a limited mutual solubility for both alloys. The activity coefficients of infinite dilution, self-interaction coefficients of titanium and iron in molten silicon, and the Gibbs energy change of mixing for silicon-titanium and silicon-iron at 1723 K relative to pure liquid silicon, titanium, and iron were determined.