电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬铁中痕量硼

在钢铁冶炼过程中,铬铁合金作为钢的添加料,应用非常广泛。在某些优质钢种中,硼元素指标要求非常严格,因此,准确测定铬铁中痕量硼含量具有重要意义。实验研究了溶样酸对样品溶解的影响,采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系溶解样品,同时优化了工作参数(分析功率和雾化气流量),并研究了分析谱线及基体效应对硼测定结果的影响,最终选择B 208.95 nm为分析谱线,使用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁中痕量硼的方法。校准曲线的线性相关系数r为0.999 4;硼的检出限为0.000 42%,定量限为0.001 4%。按照实验方法测定铬铁样品中硼,结果的相对标准偏差(RSD,n＝11)不大于10%,回收率为95%~110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定太阳能级硅中硼

研究了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定太阳能级硅(SOG-Si)中硼的方法。试验发现,在110 ℃左右的温度下,用氢氟酸和硝酸的混合溶液作溶剂,试样在PFA烧杯中能较快溶解,且在溶样时添加0.3 mL甘露醇,可有效抑制硼的损失。在1000级洁净室中,用金属氧化物半导体(MOS)级试剂溶解电子级硅(EG-Si),可控制样品空白中硼元素含量小于1 μg/L,并能抑制部分基体效应。在仪器最佳工作状态下,选取B 182.641 nm作为分析谱线,方法的检出限为18.10 μg/L,回收率在92%～108%之间,相对标准偏差(RSD,n=11)不大于 7.2% 。样品中硼的测定结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及辉光放电质谱(GDMS)法进行了比对,结果吻合。     

挥发除硼-硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂

锂硼合金中锂元素的含量对电池的电化学性能起着决定性作用。而使用重量法测定锂时,流程较长,且大量共存的硼干扰锂的测定。试验探究了先使用甲醇除硼再采用硫酸锂重量法测定锂硼合金中锂的方法。样品经稀硝酸溶解后,加入2.0mL无水甲醇,于90℃左右恒温水浴锅中挥发除硼,然后加入2.0mL硫酸(1+1)和少量水溶解盐类,转移至铂坩埚中,高温加热至硫酸烟冒尽,将铂坩埚移入800℃马弗炉中灼烧3h,使锂生成硫酸锂并恒重、称量,并用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定固体中的氧化硼和硫酸镁的含量以修正测定结果。方法用于测定3种锂硼合金实际样品中锂,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.34%~0.56%;加标回收率为98%~103%。     

二硼化钛粉末总硼量测定方法修订实验研究

对《二硼化钛粉末化学分析方法总硼量的测定》(YS/T424.2-2000)中影响硼含量测定的几个重要因素进行了多次实验,最终确定了统一优化的实验条件,在此基础上,还进行了精密度实验和加标回收实验,试验证明:采用确定的实验条件进行的实验精密度较高,满足《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417-2017)中对实验室内变异系数和回收率的要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼钛复合材料中硼

硼钛复合材料中硼含量多少关系到增强相(BTi)占比,直接影响硼钛复合材料各项机械性能。故硼测定结果对硼钛复合材料研究有重要意义。实验提出采用硫酸(1+1)分解样品,选择B 208.890nm作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼钛复合材料中硼。通过条件试验优化仪器的工作条件为发生器功率1.2kW和雾化气压力0.23MPa。硼质量浓度在5.00~50.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999;方法检出限为0.00045%,测定下限为0.0015%。按照实验方法分别测定5种硼钛复合材料中硼,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.44%~0.68%,加标回收率为94%~103%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定单水氢氧化锂中的硼含量

采用电感耦合等离子体发射光谱测定单水氢氧化锂中硼元素的含量。根据试验条件,确定了仪器的工作参数;锂基体对测定结果无干扰,故采用标准曲线法,标准曲线的线性相关系数为0.9999;溶解样品时优选盐酸,并保持测试时酸度为3%;方法的精密度较好,相对标准偏差(n=11)小于2.50%;方法的灵敏度较高,检出限为0.0033μg/mL;加标回收率为98.42%～101.67%。方法适用于氢氧化锂中硼含量范围为(0.5～10)μg/g的测定,也适用于其它类似锂盐如碳酸锂、氯化锂中硼含量的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定耐火材料中三氧化二硼

以碳酸钠为熔剂, 在约1 000 ℃的温度下熔融样品, 熔融物用盐酸溶解, 选择249.773 nm波长的谱线为分析线, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了耐火材料中三氧化二硼含量。熔样时引入大量钠盐, 产生的基体效应对测定有影响, 但可以采用基体匹配方法克服。耐火材料中铝、硅、铁、钛、钙、镁等共存元素对硼的测定没有影响。方法的检出限为0.2 μg/mL。用方法分析了自配含硼耐火材料合成样品, 三氧化二硼测定值与参考值基本一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)小于5%。     

Nature of boron carbonitride I. Conditions of preparation of boron carbonitride

Conclusions A study was made of the preparation of boron carbonitride by various techniques. It is shown that the method of synthesis from simple substances, involving nitriding boron and carbon black in a nitrogen atmosphere at temperatures of 1800–2000°C, yields a product corresponding, according to chemical analysis, to the composition BNC. Standard powder metallurgy techniques appear to be unsuitable for the production of massive boron carbonitride specimens.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 1 (97), pp. 27–33, January, 1971.     

Crystallization of comminuted boron powders

Conclusions An x-ray diffraction investigation has established that, irrespective of their degree of amorphization, comminuted boron powders crystallize after melting in the rhombohedral structure, i.e., revert to their original crystalline state.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 4 (148), pp. 83–87, April, 1975.