电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金粉末样品中钨含量，并建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式，找出了该检测过程中的不确定度的主要来源，主要有标准溶液配制过程、称量过程、溶液定容过程、试液稀释过程、校准曲线拟合过程、重复测量等引入的不确定度分量。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的规定逐一分析了影响不确定度的主要因素，并对各种不确定度分量进行量化计算，最后得出合成标准不确定度和扩展不确定度，给出测试结果。结果表明：标准溶液配制过程、校准曲线的拟合过程及重复测量是不确定度的主要来源，ICP-AES用于测定钴铬钨系合金粉末样品中钨的结果令人满意，同时为ICP-AES测定钨元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量不确定度的评定

检测数据的不确定度评估是当前实验室必须努力完善的基础工作,采用磷钼黄分光光度法测定了钨精矿中磷含量的不确定度进行分析评定,分析了测量样本中不确定度的主要来源,对检测过程中的样品称重、试液体积、标准溶液、曲线拟合、重复测量、分析仪器各环节的不确定度分量进行了计算,最终给出钨精矿中磷含量的合成标准不确定度及扩展不确定度,得出了磷钼黄分光光度法测定钨精矿中磷量的测量不确定度的结果。研究表明:所测试钨精矿样品中磷含量的检测结果为0.075%,扩展不确定度为0.002%(包含因子k=2),为实验室质量控制提供参考依据。     

火花源光谱法测定钢中微量硼的不确定度评定

对火花源光谱分析法测定中低合金钢中微量硼过程的测量不确定度来源进行了分析。建立了测量过程的数学模型,对测量过程中的修正值、工作曲线线性化、高低标校正等不确定度分量进行了分析,对测量结果的不确定度进行了评定。在评定中发现对样品合成标准不确定度贡献最大的是工作曲线线性因素,其次为修正值中控制样品偏差值引入的不确定度,因此在该方法测定微量B时,工作曲线所用标样、控制样品的选择要慎重,最终计算出了扩展不确定度。     

硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中钨的不确定度评定

硫氰酸盐光度法测定钨的不确定度,主要来源于仪器的综合稳定性、W标准溶液的配制、样品处理、回归工作曲线、重复测量等因素引入的不确定度。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

ICP测定矿石中二氧化硅含量的不确定度评定

通过ICP-AES法对铁矿石中二氧化硅含量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、仪器引入的不确定度以及样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度。在评定过程中发现,校准曲线引入的不确定度对测定结果影响较显著。最后将合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度评定

对惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量(样品称量、标准物质、测量重复性、仪器分辨率和仪器校准等)进行了合理评定,最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。在对不确定度评定过程中,发现标准物质和测量重复性对合成标准不确定度的影响最大,所以在工作中要特别注意选择合适的标准样品进行曲线校正,并要重复测定后计算结果。     

火花源发射光谱法测定生铁中硅的不确定度评定

对ARL-4460型直读光谱仪测定生铁中硅元素含量的不确定度进行了评定,通过建立数学模型,对评定过程中不确定度的来源及其组成分量进行分析与计算。计算结果得出生铁中硅元素测量结果的合成不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%。由评定结果可以看出,工作曲线的变动性分量是影响合成不确定度的最重要因素,工作曲线的变动性分量同时也受到未知样品浓度及测量次数的影响。在测量条件与评定条件一致的情况下,此次不确定度评定结果可直接应用于日常测定工作中。     

ICP-AES法测定纯铝中镁的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铝中镁的不确定度来源进行了分析,并对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度以及仪器的测量不确定度等,最后合成标准不确定度。乘以包含因子获得测量结果的扩展不确定度,确定了不确定度报告。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中锑含量的不确定度评定

在已知样品成分均匀的前提下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),使用标准曲线测定钢铁内控样品中锑含量,并对影响锑含量的不确定度的因素进行分析,确定了影响结果不确定度分量,计算出合成标准不确定度。评定结果表明,样品测量重复性引入的不确定度影响最大,增加测量次数可以有效降低测量重复性的不确定度分量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中铜的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定低合金钢中铜的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度以及测量的重复性和仪器引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度,并确定了分析结果的置信区间。     

重量法测定硅铁中硅的测量不确定度评定

对高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅的不确定度进行了评定,测量不确定度主要来源于测量的重复性、样品称重及坩埚和处理后样品的重量等,样品称重引入的不确定度对整个测量结果的不确定度贡献最大,其次是结果的重复性。在实际操作过程中,严格控制样品称量,对提高检测结果的准确性有重要意义。     

钼蓝光度法测定不锈钢中硅的测量不确定度评定

对还原型钼蓝光度法测定不锈钢中硅的不确定度进行了评定。测量不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液、分光光度计精度以及溶液的定容与分取;称量过程、工作曲线的拟合对测量不确定度影响较小,可忽略。当样品中硅含量在0.811%时,其扩展不确定度为0.010%,测量结果可表示为Si%=（0.811±0.010）%,k=2。     

铝合金5083镁元素质量分数光谱分析法不确定度的研究

本文对铝合金5083镁元素质量分数进行分析,并对测量过程中系统效应和随机效应所导致的测量结果不确定度进行评定.试验表明,不确定度的主要来源,由建立工作曲线、标准化样品及数字修约等引入.     

X射线荧光光谱法测定生铁中硫的不确定度评定

从测量结果的重复性、工作曲线的绘制和校正等方面分析X射线荧光光谱法测定生铁中硫元素的不确定度,并对一个生铁样品中硫含量测量结果的不确定度进行评定。     

高频红外吸收法测定钨精矿中硫量的不确定度评定

研究采用了高频红外吸收法测定钨精矿中的硫含量,采用数学模型分析法确定了检测样品中不确定度的主要来源,并对标准物质、重复性的测定、分析仪器、助熔剂及瓷坩埚等各环节的不确定度分量进行了计算,得到钨精矿中硫含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明:所测试钨精矿样品中硫含量的检测结果为0.24%,相对扩展不确定度为0.009 2%(k=2),最终得出影响不确定度的主要因素是标准物质,为实验室的质量控制提供了参考依据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定硅钙锰合金中磷含量的不确定度评定

从测量的重复性、样品的处理过程、标准曲线的绘制及仪器等方面分析了电感耦合等离子体法测定硅钙锰合金中磷含量的不确定度,并评定出一个样品中各元素测定结果的不确定度。     

钨精矿中三氧化钨量测定的不确定度评定

研究采用重量法测定钨精矿中三氧化钨量,由数学模型分析得到实验过程中不确定度主要来源为称样、标准溶液配制、校准曲线拟合及测量重复性等。采用数学模型对各来源分量进行量化与合成计算。结果表明,钨精矿中三氧化钨的质量分数为66.20%时,测量结果的扩展不确定度为0.37%,由各分量的标准不确定度对比可知,实验操作中的重量部分是不确定度的主要来源,而测量重复性对重量部分不确定度贡献最大。因此,在日常检测工作中需严格把控测量重复性的相关影响因素,由此来减少测量结果的不确定度。     

硅锰合金中碳含量的红外吸收法测量不确定度评定

对红外吸收法测定硅锰合金中碳含量的测定过程中不确定度的主要来源进行了识别,从被测样品的测量重复性、标准物质定值、校准曲线的变动性、称量等方面引入的不确定度分量进行了分析与合成,得出硅锰合金中碳含量测量结果不确定度表示为:c(C)=(1.553±0.019)%,k=2。     

原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度评估

依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度.应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集...     

X射线荧光光谱法测定萤石中CaF_2含量不确定度的评定

采用X射线荧光光谱法测定萤石中CaF2含量,分析了分析结果不确定度产生的原因,并建立了数学模型。对测量重复性、标准物质、校准曲线回归、检测条件、试样称量和熔剂中杂质引起的不确定度分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出萤石中CaF2含量测定结果的报告。评定结果表明,校准曲线回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以,在测定中应特别注意校准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。