电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中8种微量元素

锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的含量决定了产品质量,以往常采用化学法或原子吸收光谱法进行测定,但存在准确度较差或测定速度不能满足要求等问题。为了实现上述元素的准确、快速测定,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锰铁合金、锰硅合金和金属锰中微量铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝的方法。实验以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,并使硅与氢氟酸反应生成四氟化硅挥发除去,试液中剩余共存元素主要有铁、锰等。实验结果表明,铁不干扰测定,通过在标准溶液系列中进行锰基体匹配消除锰基体效应的影响。以2mL高氯酸和6mL盐酸混合酸(8%)作为分析介质,可以达到最佳分析效果。在各元素校准曲线线性范围内,线性相关系数在0.9992~0.9999之间;方法中各元素的检出限在0.0001~0.0040μg/mL。实验方法用于测定锰铁合金、锰硅合金、金属锰中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在2.2%~9.4%;回收率在95%~105%;选择7个实验室进行了验证试验,各实验室间结果基本一致;按照实验方法测定了4个标准样品(材字-32、YSB C 28618、YSB C 26605)中铅、砷、钛、铜、镍、钙、镁、铝,结果与认定值相吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定锡锌喷金丝中的铁

研究了锡锌喷金丝中铁含量的测定方法,对原子吸收光谱法测定锡锌喷金丝中铁的各项操作条件进行了试验,试样经盐酸-过氧化氢分解,以盐酸-氢溴酸挥发排锡,在5%的盐酸介质中,采用火焰原子吸收光谱法测定锡锌喷金丝中0.0020%~0.050%铁含量。     

原子吸收光谱法测定废水中微量铅时锰镁铁干扰的消除方法

原子吸收光谱法测定废水中微量铅时,废水中锰、镁、铁对测定产生严重干扰。利用标准曲线法和标准加入法测定,即使线性相关系数达到0.999以上,其误差仍可高达几十倍,本文利用自吸扣背景测定可解决这一问题。该方法RSD为2.1%~2.4%,回收率在94.0%~106.0%之间,消除了原子吸收光谱法测定废水中微量铅时因锰镁铁干扰而带来的严重误差。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍

铈铁合金作为稀土钢的添加剂,对提高稀土钢的产品性能有重要的作用,而快速准确地测定铈铁合金中铝、硅、镍,对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸、硝酸溶解样品,选择Al 396.153nm、Si 251.612nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配和空白校正的方法校正基体的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铈铁合金中铝、硅、镍。各元素质量分数在0.0050%~0.20%范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.9999;方法中铝、硅、镍检出限分别为0.0012%、0.0006%、0.0003%。实验方法用于测定铈铁合金中铝、硅、镍,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于7%,回收率为90%~115%。按照实验方法测定铈铁合金中铝、硅、镍,并采用分光光度法测定硅、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铝和镍,测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中钙镁铝锌铬铅锰

建立了铝含量高的镍精矿中钙、镁、铝、锌、铬、铅和锰7种元素的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。样品用无水碳酸钠和过氧化钠混合熔剂熔融,盐酸浸取、酸化。在选定的测量条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中7种元素含量。在最佳实验条件下,钙、镁、铝、锌、铬、铅和锰测定范围分别为0.50%~2.50%,0.50%~2.50%,0.50%~10.00%,0.005%~1.00%,0.005%~1.00%,0.005%~1.00%,0.005%~1.00%。精密度试验结果表明,样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)小于7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-实时内标法测定锂电池三元正极材料中主量元素

锂电池正极材料中镍、钴、锰元素的物质的量占比对锂电池性能有较大影响,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其物质的量占比时,存在数据波动大、稳定性差导致无法精确计算等问题。实验使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),并采用实时内标法(Real-Time Internal Standardization,RTIS)测定锂电池三元正极材料中主量元素镍、钴、锰。通过实时内标法将样品中待测元素镍、钴、锰与内标元素钇在同一个时间测定从而消除进样系统噪音、等离子体稳定性等对结果产生的影响。按照实验方法测定4个锂电池三元正极材料中镍、钴、锰的物质的量占比,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)不大于0.1%;各元素重复测定的绝对偏差绝对值为0.0001%~0.0223%;各元素2h连续测定的结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.038%~0.099%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱-实时内标法测定锂电池三元正极材料中主量元素

锂电池正极材料中镍、钴、锰元素的物质的量占比对锂电池性能有较大影响,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其物质的量占比时,存在数据波动大、稳定性差导致无法精确计算等问题。实验使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES),并采用实时内标法(Real-Time Internal Standardization,RTIS)测定锂电池三元正极材料中主量元素镍、钴、锰。通过实时内标法将样品中待测元素镍、钴、锰与内标元素钇在同一个时间测定从而消除进样系统噪音、等离子体稳定性等对结果产生的影响。按照实验方法测定4个锂电池三元正极材料中镍、钴、锰的物质的量占比,结果的相对标准偏差(RSD,n=3)不大于0.1%;各元素重复测定的绝对偏差绝对值为0.0001%~0.0223%;各元素2h连续测定的结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.038%~0.099%。     

火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银

建立了火焰原子吸收光谱法测定铜锍中银的分析方法,样品经硝酸、高氯酸溶解,在15%盐酸介质中,采用原子吸收光谱法测定银。标准曲线相关系数为0.999 9,线性范围为20.0～300.0 g/t,相对标准偏差(RSD)2.02%～3.07%,加入标准物质回收率为99.3%～103.1%。该方法简单快速、准确可靠,适用于铜锍中银量的测定。     

硫脲介质-火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中的银镉

传统火焰原子吸收光谱法测定Ag、Cd,样品需单独处理,耗时且成本高。建立了火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中银、镉的方法,样品经盐酸、硝酸(氟化氢铵)分解,盐酸提取可溶性盐,在硫脲介质中火焰原子吸收光谱仪连续测定Ag、Cd。方法检出限分别为Ag 0.005 4μg/m L、Cd 0.003 2μg/m L,Ag、Cd测定结果的相对标准偏差分别为0.7%~2.8%、0.4%~2.4%,加入标准物质回收率分别为97.5%~103.6%、96.4%~104.0%。该方法酸的用量少,环境污染程度低,准确度和精密度良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土

镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金主要用作钕铁硼永磁材料或钢铁材料的稀土添加剂，而快速准确测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土含量对产品的质量控制具有重要意义。采用盐酸-过氧化氢溶解样品，选择La 492.098 nm、Ce 447.124 nm为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金中主量稀土的分析方法。讨论了基体浓度、共存元素干扰等对测定的影响。结果表明，当铁质量浓度不大于0.2 mg/mL和镧(铈)质量浓度不大于20μg/mL时，基体效应可以忽略。样品中共存稀土元素和钙、镁、铝、锰、镍、硅、硫、磷等非稀土元素对稀土测定的影响可以忽略。镧、铈质量浓度在1.00～20.00μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系，校准曲线线性相关系数均为0.999 9。按照实验方法测定镧铁合金样品中镧，铈铁合金样品中铈，镧铈铁合金样品中镧、铈，结果的相对标准偏差为(RSD,n=11)均小于3%。按照实验方法测定镧铁合金、铈铁合金和镧铈铁合金内控样品的主量稀土含量，结果与草酸盐重量法测定结果一致。     

原子吸收分光光度法测定锑原料中镉的含量

建立了对锑原料及精锑中镉含量的测定方法。试样采用王水溶解,用盐酸一氢溴酸赶锑,盐酸溶解残渣,在盐酸介质中采用原子吸收分光光度法于波长228．8nm处测定镉的吸光度。试验结果表明：该方法准确、可靠、简便、适用。方法的检出限0．0082μg/mL,相对标准偏差小于6％,回收率为93．0％～110．0％。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

氨水浸取—盐酸介质火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银

采用王水溶解样品,氨水浸取银,同时沉淀分离大部分其他金属元素,消除其他元素干扰;在10%的盐酸介质中,在设定的仪器工作条件下,采用火焰原子吸收光谱法测定杂铜物料中的银。该方法简单快速、准确可靠,测定结果相对标准偏差小于1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌锰铁中铌和锰

铌锰铁是炼钢过程中的一种重要原料,建立测定铌和锰的方法尤为重要。铌锰铁中铌和锰为主元素,含量高,运用化学湿法分析时主元素之间会相互干扰,影响测定的准确性。实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,选择Nb 269.706nm为分析线、Mo 281.618nm为内标线;选择Mn 293.305nm为分析线、V 292.401nm为内标线,建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌锰铁中铌和锰的方法。共存元素的干扰校正试验表明,样品中共存元素对待测元素无干扰。各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9995。实验方法用于铌锰铁实际样品中铌和锰的测定,铌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.26%~0.28%;锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~0.33%。采用实验方法对铌锰铁实际样品中铌和锰进行测定,测得结果分别与日本标准JIS G 1328—1982中丹宁酸水解重量法测定铌和国标GB/T 5686.1—2008中高氯酸氧化滴定法测定锰的结果基本一致。     

低含量金的分析方法浅探

主要探索以湿法手段，将低含量金试样经混合酸分解后，通过聚氨脂泡沫塑料动态分离富集，灰化灼烧，将金溶解并浓缩至小体积，然后用火焰原子吸收法测定，以提高低含量金分析的准确度。本法标准加入回收率为９０．０％￣１０１．０％。     

火焰原子吸收法测定红土镍矿中锌

以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解红土镍矿,加高氯酸冒烟除去硅和氟,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波长213.9 nm处,使用空气-乙炔火焰,测定了样品中锌的含量。通过正交实验确定了原子吸收光谱仪测定锌的最佳工作条件,并主要讨论了溶样方法、酸介质和共存元素的影响。在最佳实验条件下,锌在0～1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为0.002 4 μg/mL。运用此方法测定合成红土镍矿样品中锌含量,相对标准偏差（n=11）均小于2.3%,结果与理论值一致。此方法适合于测定锌含量在0.01％～1.0％的红土镍矿。     

标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑铍芯块中铁镁锰铅铝

在锑铍芯块中,锑的质量分数为80%左右,铍的质量分数为20%左右。铍的存在会干扰电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、镁、锰、铅、铝,另外锑的水解也会影响测定。试验使用盐酸、硝酸和酒石酸处理样品,选择Fe 240.488nm、Mg 285.213nm、Mn 259.373nm、Pb 182.205nm、Al 308.215nm作为分析谱线,采用标准加入法(MSA)绘制校准曲线可消除铍、锑基体效应的影响,酒石酸也可完全抑制锑的水解,使用ICP-AES测定铁、镁、锰、铅、铝,从而建立了锑铍芯块中铁、镁、锰、铅、铝等杂质元素的分析方法。各元素在10~400μg/g范围内,校准曲线的线性相关系数均大于0.9998;方法中各元素的检出限为0.48~3.6μg/g。实验方法用于测定2个铍锑芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~4.9%。按照实验方法和其他方法(铁、铅、镁、锰采用原子吸收光谱法,铝使用分光光度法)测定2个锑铍芯块样品中铁、铅、镁、锰、铝,测定结果相一致。