高纯碲的制备

高纯碲根据其纯度可用于制作红外探测器材料，温差发电，潮汐发电和太阳能电池材料，静电复印机硒鼓感光材料和致冷材料等。由于其应用领域不同，对碲纯度要求也不同。本文简述了高纯碲的制备方法，并采用真空蒸馏和区域熔炼法制备出了纯度为９９．９９９９９５％的高纯碲。     

葫芦岛有色金属集团稀贵金属产品喜添两族

7月份，葫芦岛有色金属集团公司相继成功生产一首批精硒和精碲．纯度均达到99．97％以上、至此，公司已能生产金、银、镉、铂、钯、铟及硒碲8种稀贵金属产品。     

粗碲粉二次真空蒸馏制备精碲

碲是一种重要的稀散金属,碲材料在高新领域应用广泛,对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高。本文中简述了一种利用实验室箱式电阻炉与真空蒸馏炉探索真空蒸馏工艺对原料粗碲粉的提纯效果,进而设计了电阻炉内烧结铸锭、低温真空蒸馏除杂后,将一次真空蒸馏残留物进行二次高温真空蒸馏提纯的工艺路线。     

铜阳极泥浮选尾矿有价金属真空蒸馏回收探索

本文综述了云南钢业股份有限公司冶炼加工总厂铜阳极泥处理工艺中有价金属铅、锑、铋、碲的分散率,并针对最大的分散点浮选尾矿进行回收的探索。对浮选尾矿熔炼合金的真空蒸馏进行计算分析,对浮选尾矿熔炼合金、浮选尾矿碱性浸出碲后的浸出渣熔炼合金开展真空蒸馏试验,验证了真空蒸馏的可行性,得到最优工艺参数为1 000℃,蒸馏90 min,在该工艺条件下,铅、铋的分离率可以分别达到99%、73%,金、银的直收率可以分别达到94.63%、91.04%。提出了熔炼过程中锑的定向去除为后续浮选尾矿综合回收工艺的新切入点,即可实现较为高效、经济的浮选尾矿有价金属回收工艺。     

碲的分离提纯技术研究进展

目前分离提纯碲的方法主要有苏打粉焙烧法、碱性高压浸出法、硫酸化焙烧法、氧化酸浸法、萃取法、液膜法、微生物法、电解精炼法、真空蒸馏法、区熔精炼法等,其中电解精炼法得到的碲的纯度达到99.99%,真空蒸馏碲的纯度达到99.999%.区熔精炼碲的纯度可达99.999995%,本文综述了以上分离提纯碲的方法.     

超高纯铟的实验研究

介绍超高纯铟的用途,探讨超高纯铟的制备方法,进行小试和扩大试验研究,试验表明,经过一次电解、真空蒸馏精炼、二次电解精炼等联合提纯工艺可产出99．9999％的超高纯铟,铟直收率在99％以上．流程所用设备简单,操作简便,适用于工业化生产．     

真空蒸馏法从废杂锌锡合金中回收金属的工业试验

研究了真空蒸馏法分离废杂锌锡合金回收锌锡金属的工艺。工业试验表明，控制蒸馏温度900℃，时间8h，处理量1200k，炉内残压40Pa，可以得到99．9％的金属锌和85％的金属锡。     

从高铜低碲溶液综合回收碲铜工艺研究

以某公司铜阳极泥综合回收流程产出的高铜低碲溶液和沉碲后液为原料,采用铁粉将沉碲后液中的铜离子置换成铜粉,产出含铜粉的沉铜渣可用于高铜低碲溶液沉碲,实现碲、铜的有效分离回收,碲以碲化铜形式回收,碲回收率达99%以上。铜一部分在系统内用于沉碲,替代了原工艺沉碲所需的铜粉,达到铜在系统内循环利用的目的,减少了购买铜粉的费用,一部分以铜渣形式回收,铜回收率达99%以上。     

黄铁矿单矿物中痕量硒、碲的测定

本文研究了痕量元素硒和碲在稀盐酸体系中经７３２型阳离子交换树胎的分离行为。经分离后的试液,用催化极谱法分别测定硒和碲。方法具有很高的灵敏度和重现性。硒的最低检测限为０．１ｎｇ／ｍｌ,碲为０．０ｌｎｇ／ｍｌ。测硒、碲的相对标准偏差分别为３．５％和１．５％。方法用于黄铁矿单矿物的分析,结果良好。     

真空蒸馏法制备高纯碲

采用真空蒸馏法提纯4N(99.99%)碲,在550℃、0.5Pa的动态真空条件下,大部分杂质从86×10-6降到7×10-6。延长冷凝段长度,蒸汽压比碲高的杂质(除Se外),即Cd、Zn和As明显减少。5N(99.999%)碲总的收率达到97%,平均蒸馏速度1.4×10-4g/(cm2.s)。     

从某含碲废渣中氧化浸出碲的试验研究

某提取稀贵金属后的铜阳极泥中仍含碲，采用常规工艺碱性浸出，碲浸出率小于10％；采用硫酸和氯化钠体系双氧水浸出，碲浸出率小于79％。提出了在常温硫酸体系中，用高锰酸钾氧化浸出工艺，浸出5h后，碲的浸出率达92％。     

铜碲渣中碲的回收工艺研究

采用硫酸化焙烧—水浸脱铜—碱浸提碲—电积工艺回收铜碲渣中的碲,考察了NaOH浓度、温度等对碲浸出的影响,并对水解脱杂和碲电积工艺进行探索。结果表明,经过硫酸化焙烧、水浸后,铜脱除率为75%;电积产品碲纯度为99.90%,综合碲回收率约93%;金、银、铂和钯等贵金属进一步富集在碱浸渣中。     

含碲废渣氧化浸出试验研究

某厂铜阳极泥提稀贵金属后的含碲废渣若采用常规碱性条件下浸出工艺,碲浸出率小于10%;若采用硫酸和氯化钠体系下双氧水浸出工艺,碲浸出率小于79%。采用常温硫酸体系下高锰酸钾氧化浸出工艺能显著提高碲浸出率,浸出5 h后,碲的浸出率92%。     

分碲液除锡的研究

对含锡高的分碲液进行净化脱锡研究,采用单因素实验考察了各因素对分碲液净化脱锡试验的影响,确定了最优工艺参数。在最优条件下,溶液中锡含量降至0.96g/L,净化后二氧化碲中含锡为1.41%,锡含量明显降低。     

从难处理贵金属酸泥中分离回收硒和碲

提出从贵金属酸泥中分离硒和碲的工艺。采用碱浸出时碲的浸出率能够达到77.7%,硒的浸出率为38.78%;中和过程中中和渣含碲72.88%,碲的沉淀率达到98%,硒的浸出率仅为4.3%,还原过程中还原效率达到99%以上,产出粗硒含硒81.55%。     

共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲

多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明,选择铯(¹³³Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2%~8.5%,1.1%~6.2%。     

砷共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金精矿中硒和碲

采用硝酸-盐酸-高氯酸分解样品,以2.0 mL 1.0 mg/mL砷溶液作为聚集剂,滴加250 g/L氯化亚锡溶液和加入次亚磷酸钠(固体)作为还原剂,将溶液中硒、碲、砷还原成单质而共沉淀,再用硝酸-高氯酸溶解过滤后的沉淀,选择Se 196.090{171} nm和Te 214.281{157} nm为分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金精矿样品中砷和碲的方法。实验表明:砷共沉淀法可将硒、碲与样品中大部分干扰元素(银、铅、锌、硅、钙、镁、铝和铁等)分离,避免了基体的干扰;虽然金精矿中的金在共沉淀的过程中会被还原而部分析出,但干扰试验表明,与硒、碲元素同时从基体溶液中分离出来的金对测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,硒和碲的质量浓度在0.5～2.0 μg/mL范围内与其发射强度呈良好的线性关系,硒、碲校准曲线的线性相关系数(r)分别为0.999 2和0.999 1;方法中硒和碲的检出限分别为1.40和4.23 μg/g。按照实验方法测定金精矿实际样品中硒和碲,结果与分光光度法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)分别为2.0%～2.4%和3.1%～3.3%。     

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055 μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.50~83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。