从低品位金铂钯物料中提取贵金属新工艺研究

金川集团股份有限公司产生的低品位金钯铂物料为蒸残渣,通常是由贵金属精矿蒸馏分离锇、钌,水溶液氯化产生。现有蒸残渣处理工艺为反复氯化,由于受氯化效率的影响,依然有部分贵金属残留在外付渣中,造成贵金属流失。为提高贵金属回收率,金川集团贵金属冶炼厂组织进行了从蒸残渣中提纯贵金属的实验研究。通过长期实验探索,确定了蒸残渣氯化焙烧-盐酸浸出-有机溶剂萃取分离金铂钯的工艺路线。之后,又进行了工业化扩大试验,确定了最佳工艺技术条件,金、铂、钯直收率≥95%。与水溶液氯化工艺相比,该工艺具有贵金属直收率高、劳动强度低、生产周期短及生产成本低等特点。     

高纯海绵铂的短流程制备工艺研究及应用

针对传统王水溶解—氯化铵反复沉淀法精炼铂工艺中存在的不足展开研究，考察不同还原剂及其浓度对粗氯铂酸铵中铑、铱去除率的影响，研究了无需蒸干的脱硝工艺并尝试量化脱硝终点。结果表明，采用10%水合肼+5%盐酸对粗氯铂酸铵中铑、铱的一步去除率较高，一步铑去除率达91.18%，铱去除率达95.88%；采用40%酒精+8%尿素溶液脱硝时间仅为1.3 h，脱硝用时缩短89.2%以上，并且烧损合格率达到95%以上，为最佳的脱硝工艺，可以将溶液电位590~600 mV作为脱硝终点的判断依据。该工艺应用后，海绵铂的精炼周期缩短约75%，铂的直收率提高0.26个百分点，可稳定产出合格的高纯海绵铂，具有良好的推广应用价值。     

含高银、锑、铋、铅的粗金粉提金工艺试验研究

研究一种银、锑、铋、铅杂质含量较高的粗金粉提金工艺。该工艺主要通过水溶液氯化、水解除杂、草酸还原、深度除杂等工序来实现。对该工艺进行优化试验,结果表明：水溶液氯化过程温度控制在85～90℃,体系酸度3 mol/L,液固比5∶1;水解过程体系的pH=1.0～2.0,草酸还原时体系pH=1.0～1.5,最终能够产出满足国标IC-Au99.99中标准要求的金粉。     

还原溶解法提纯铂

采用水合肼还原溶解法纯化氯铂酸铵,通过探索不同温度、酸度、还原剂加入量对还原溶解过程的影响,确定了最佳反应条件,并通过在还原剂中添加阴离子表面活性剂的方式,改变氯铂酸铵沉淀表面的电荷极性,达到进一步纯化的目的。纯化后的氯铂酸铵经煅烧后制备的铂粉纯度可达99.95%以上,并采用XRD和SEM对产品成分和形貌进行了分析与表征。     

从高铜铑精矿中提取铑的新工艺

从高铜铑精矿中实现铑的短流程高效提取,一直是铑提取技术的难点与热点。高铜铑精矿采用HCl/Cl2溶解、草酸除铜、001×7强酸阳离子树脂交换除杂、水解法继续富集铑,再采用氯丙盐酸盐(R4)作为新型铑沉淀剂,从水解酸溶液中直接沉淀铑,实现铑与其他贵贱金属的高效分离,沉淀物煅烧或还原后可产出符合GB/T1421—2018中SM-Rh99.95牌号要求的铑粉。新工艺具有工艺流程短、原料适应性强、易于实现工业化生产的特点。     

从难处理贵金属酸泥中分离回收硒和碲

提出从贵金属酸泥中分离硒和碲的工艺。采用碱浸出时碲的浸出率能够达到77.7%,硒的浸出率为38.78%;中和过程中中和渣含碲72.88%,碲的沉淀率达到98%,硒的浸出率仅为4.3%,还原过程中还原效率达到99%以上,产出粗硒含硒81.55%。     

制备四氯合钯酸铵的工艺研究

本文研究了四氯二氨合钯的制备方法,并探索了不同反应条件下四氯二氨合钯的产品纯度。确定了最佳制备条件。     

离心萃取器在黄金萃取中的应用

传统的金萃取过程为间歇作业,存在操作不连续和有机相损失大等缺点。而离心萃取器作为一种新型的高效萃取设备,具有萃取效果好、可连续操作和操作弹性好等优点,因而在液-液萃取中得到广泛应用。对离心萃取器在金萃取过程中的萃取性能进行了实验研究,结果表明：在保证DBC不发生乳化的前提下,转鼓的最大转速为3 000 r/min;随着转鼓转速的增大,金萃取率先显著增大,而后增速减缓,而流比的减小使得转速对萃取率的影响减弱;随着流比的减小,萃取率逐渐降低,且降低速度逐渐增大,而转速的增大使得萃取率随流比的变化幅度增强;随着萃取级数的增大,萃取率迅速增加,但增加速度逐渐减小,最终达到稳定。对含金料液进行4级连续逆流萃取,控制转鼓转速为2 000 r/min,流比O/A=1∶3,金萃取率可达98%以上。     

从复杂银阳极泥中提取金、钯工艺优化与研究

复杂银阳极泥回收金工艺是通过对其水溶液氯化得到分金液,使用亚钠进行还原得到合格金粉,由于外购原料增多,经水溶液氯化得到的分金液含有铂钯,分金液亚钠还原效率仅能控制在65%左右,需二次亚钠还原回收金。然而,得到的二次金粉中钯含量超标,返工易富集循环,不利于钯回收。本研究改进了复杂银阳极泥氯化分金液在进行亚钠一次还原后提取金、钯的工艺,具体工艺流程：首先,通过小型试验对还原后液开展DBC萃金并提纯金工艺,萃余液在进行传统的提取钯工艺的基础上,采用水合肼还原二氯二氨络亚钯得到钯黑。之后,进行工业扩大试验,确定最佳工艺技术条件。整个工艺过程中,金和钯的直收率分别为99.52%和94.53%,技术指标良好。     

二氯化钯的制备与表征

针对传统二氯化钯生产工艺对原料纯度要求高、生产周期长、钯损失率高、反应终点不易控制等问题,创新提出采用二氯二氨合钯为原料,在比较温和的反应条件下制备了二氯化钯,所得产品中钯含量高达59.79%,并采用了化学分析法、X射线粉末衍射仪和电子扫描电镜对产品成分和形貌进行了分析与表征。