无标样粉末电极浸蚀定量法测定高温合金中的γ′和η相

在物理化学相分析中,高温合金中的γ′和η相的化学和电化学性质很相似,一般方法不能将它们定量分离,因而不能进行各自的定量分析。 本文根据动电位浸蚀定量相分析原理,采用无标样法对电解提取的阳极粉末中γ′+η相体系进行了定量分析方法研究,提出一种测定γ′和η相相对含量的浸蚀定量方法。     

不锈钢铸坯凝固组织的显示方法

(1)铸态δ铁素体显示显示试剂配方:铁氰化钾10ｇ;氢氧化钾10ｇ;蒸馏水100ｍＬ。将试样置于约50℃的浸蚀液中,15ｍｉｎ取出,清洗吹干。在室温下长时间浸蚀不起作用,温度高于50℃或在50℃长时间浸蚀,将出现浸蚀过深、δ相晶界较宽,观察困难;若试剂浸蚀适度、恰好显示出δ相而不显露γ相晶界,可清晰地观察到δ相的形态分布。(2)枝晶组织显示显示试剂配方:氟化氰铵20ｇ;焦亚硫酸钾0.5ｇ;蒸馏水100ｍＬ。这是一种试样表面附着化学沉积膜的彩色显示方法。浸蚀后的试样表面的沉积膜的色彩再现性较好,一般从坯壳表面向中心色彩逐渐加深,在枝晶范围内…     

测定Ni-Al合金XRD相组成用纯NiAl3的制备工艺

传统的萃取工艺难以制得高纯度的NiAl3相,将这种NiAl3相与等量α-Al混合后测得的K值有较大的误差,仅适用于测量精度要求不高的情况。为了用XRD准确测定Ni-Al合金的相组成,作用萃取和平衡凝固两种方法对NiAl3相K值测定时使用的纯相制备工艺进行了实验研究。研究证实,熔融合金以小于2K／h的冷却速度缓慢凝固至固相线以下,可得到α-Al与NiAl3两相的质量比接近于1的相组成,用比试样测得的K值经修正后可用于未知试样中NiAl3相的精确测定。     

显示钛合金组织中α相三维形貌的恒电位电解深蚀法

恒电位浸蚀方法的优点在于能进行选择性浸蚀,以达到显示单个相的目的。对于用一般浸蚀方法难以区分的相,用此法做示差侵蚀,可使组织清晰地显示出来。1957年C.Fdeleanu第一次用恒电位电解浸蚀,显示合金组织。二十多年来,恒电位电解浸蚀法已有很大的发展,但大多数是应用在钢铁材料上,对于有色金属,特别是钛合金方面应用较少。本文介绍了在恒电位电解浸蚀研究的基础上,选择合适的浸蚀条件获得钛合金相组织的三维形貌的方法。     

金相法测定双相不锈钢α-相面积含量能力验证结果分析及标准中不同浸蚀方法的比较

针对本单位近3年开展的双相不锈钢α-相面积含量测定能力验证项目,通过分析能力验证不满意结果,发现浸蚀方法对检测结果有一定的影响。选用样品A(带系双相钢)与样品B(网系双相钢),对比GB/T 13305—2008 的4种化学浸蚀方法,即热的或煮沸的碱性铁氰化钾溶液、硫酸铜盐酸水溶液、氯化铁盐酸乙醇溶液、电解腐蚀(草酸水溶液、KOH或NaOH水溶液),发现氯化铁盐酸乙醇溶液腐蚀后,随炉加热到600 ℃,腐蚀出的α-相呈白色,与标准中描述该方法腐蚀出的α-相呈红棕色不符。因此优先推荐碱性铁氰化钾溶液与KOH或NaOH电解腐蚀这两种腐蚀方法。     

采用提取-浸蚀联合法分别测定不锈钢中的σ与M_(23)C_6相

本文采用提取-浸蚀联合法实现了化学上难以分离的σ相与M_(23)C_6相的分别测定。采用电解提取法可以测定σ M_(23)C_6的含量。采用扫描电位浸蚀电量法可以测定M_(23)C_的含量。于是,σ相的含量可由两者之差计算。这种方法简单、迅速,它可以给出有关析出物的含量、成分和形貌的情报。本文还从一种新的电极过程的模型导出了扫描电位浸蚀电量法的定量分析公式:该公式表明,在其它参数不变时,浸蚀电量与钢中活性相的含量C_1~°成正比。该式与实验结果吻合。     

添加钛、铌的超低碳钢在不同工艺过程中的析出相分析

测定了一种复合添加钛、铌超低碳钢的极化曲线,选用合适的电流密度和电解时间以碳复型方法萃取钢中的析出相制备透射电镜观察用样品.对铸态、热轧的粗轧和精轧、冷轧及退火试样中的析出相进行电镜观察和能谱分析,并用X射线衍射技术进行相鉴定.结果表明,各工艺过程中的析出相主要为TiN和Ti4C2S2,在铸态、热轧和冷轧样品中存在TiS相.在钛的析出相中有微量铌存在,其含量仅为0.002%(质量分数)左右,这是钢中一部分铌置换了析出相中钛的结果.     

电炉还原渣制备钢渣陶瓷的实验研究

利用电炉炼钢过程中产生的还原渣作为制备钢渣陶瓷的主要原料之一,采用传统的陶瓷烧结工艺,研究确定了电炉还原渣掺量对陶瓷性能的影响,并制备出性能良好的陶瓷试样,试样的抗折强度可达到99.95 MPa,吸水率为0.12%。运用X射线衍射仪及扫描电镜等测试手段对试样进行了物相组成及微观结构分析。研究表明,陶瓷试样中还原渣的掺量可达到50%左右,试样的主晶相由普通辉石相、透辉石相及钙长石相组成。     

预还原锰矿的物相分析Ⅱ.铁的物相分析

预还原锰矿中铁的物相组成主要有金属铁、亚铁、高铁和碳化铁等。取1份试样用PbCl_2溶液选择浸取并测定金属铁;另取1份试样用FeCl_3溶液浸取后对残渣中分别用常法测定亚铁和高铁。碳化铁中的铁量由全铁量与金属铁、亚铁和高铁量之差值求得。     

铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的物相分析

利用金相显微镜和X-射线衍射仪对铝质复合脱氧剂进行物相定性分析。试样经强碱溶解,H₂O₂助溶,以适量硝酸中和强碱并溶解盐类,过滤使金属铝与三氧化二铝分离。对沉淀物进行低温灰化处理,加助熔剂进行高温熔融,用盐酸浸取,以氟盐置换EDTA络合滴定法测定。研究了样品的粒度、溶样方法以及水溶性铝等对测定的影响。将该法用于铝质复合脱氧剂中金属铝和三氧化二铝的测定,加标回收率在97%~105%之间,相对标准偏差不大于1.0%,金属铝的本法测定结果和高价金属盐氧化络合返滴定法测定结果进行比对,结果一致。实验表明,方法解决了铝质复合脱氧剂中金属铝与三氧化二铝分离困难,样品测定结果的精密度和准确度均较好,适于铝质复合脱氧剂中金属铝及三氧化二铝的物相分析。     

X-射线衍射定量相分析添加法

X射线定量相分析的研究和探讨已引起各国X射线衍射工作者的重视.近年来,国内外X射线衍射工作者己研究出多种定量分析方法,其中K值法已被广泛采用.但K值法需事先用被测的纯相与参考物相配制成混合试样,测得K值.当测定试样时,还需在试样中加入一定量的参考相.工序烦琐,操作不便,随之而带入的偶然误差也就会增大.为了避免这些缺点,本文介绍一种新方法.在试样中添加一定量的被测相、进行X射线定量分析.     

电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量

采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00 g离子型稀土矿试样,加入100 mL 50 g/L硫酸铵溶液振荡15 min后放置30 min可有效提取出离子相稀土;采用5.0 g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择¹⁰³Rh-¹⁸⁵Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0 μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66 μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。     

2205双相不锈钢中σ相的析出规律

研究了2205双相不锈钢中σ相的析出规律及原始组织对析出规律的影响.分别对铸态试样和热轧态试样进行了不同工艺条件的固溶处理实验,并对实验后试样进行了显微组织的观察和分析.结果表明,2205双相不锈钢中σ相析出的鼻尖温度为850℃;变形会使σ相的析出温度升高,孕育期缩短,析出速度增大;工业生产2205双相不锈钢热轧卷板时轧件终轧后应采用较快冷却速度冷却到卷取温度,以避免σ相的析出给热轧卷板开卷及后续工序带来困难.     

德昌红柱石矿化学物相分析方法的研究

结合德昌红柱石矿的组成特征, 研究了红柱石矿的化学物相分析方法。试样在常温下经氢氟酸和王水的混合酸(V(氢氟酸)∶V(王水)=1∶1)浸取14 h, 然后过滤溶液, 洗涤并灰化沉淀物, 以重量法测定红柱石矿物含量。由于红柱石在溶解过程中会有一定量的损失, 使红柱石回收率偏低, 但可以用实验求得的人工模拟红柱石样的溶失校正系数对测定结果进行校正而解决。用实验方法测定德昌矿区红柱石样品中红柱石含量, 其测定结果与滴定法的测定结果基本一致, 相对标准偏差(n=25)为1.9%。     

扫描电位浸蚀定量相分析公式的验证

1974年X.3.6PaHHuna在酸性溶液中进行碳膏电极物相分析时,根据电极过程模型M(金属)→M~(n+)(离子)+ne…导出了扫描电位浸蚀定量相分析公式其中,ip为扫描电位极化曲线上的峰电流,C(?)为此条件下活化溶解相在电极中的含量,v为扫描速度,d为活性相的粒度,A为极化表面积,T为温度,余均为电化学常用的常数。 1984年,作者在含有络合剂的酸性溶液中进行不锈钢中口相的浸蚀定量时,根据新模型     

化学物相分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中红柱石

红柱石单纯采用化学分析法不能满足地质要求,必须针对不同矿区的红柱石原矿进行条件实验,测定其单矿物。红柱石经化学物相法分离后可以采取滴定法和重量法测定,但是流程长、操作复杂。实验结合新疆地区红柱石矿的组成特征,对化学物相法分析矿石中红柱石的含量做了初步探讨。试样用氢氟酸-盐酸-硝酸混合酸冷浸过夜,使红柱石与其他伴生矿物分离,过滤后残渣用氢氧化钠熔融,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定三氧化二铝,使用人工模拟样品中红柱石溶解率求得校正系数,从而换算成红柱石含量。方法用于测定矿石中红柱石,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%～1.9%,与重量法和滴定法结果一致。方法有效解决了红柱石测定流程长、操作复杂的问题,可用于新疆地区红柱石含量的测定。     

微Ti钢焊后冷却过程中的第二相粒子

用透射电子显微镜研究了系列微Ti钢中焊接热模拟冷却期间第二相粒子尺寸分布参数与试样成分（钛和铌含量）、冷却时间t8/5以及冲击韧性的关系。试验结果表明，钢中细小弥散的第二相粒子对冲击韧性的改善具有重要的作用；焊后冷却期间，高温未溶的细小第二相粒子发生了溶解、长大和析出，皆与试样成分及冷却时间有关。Ti-Nb钢中第二相粒子（Ti,Nb)N的稳定性不如Ti钢中的TiN。Ti、Nb复合微合金化对焊后韧性的改善作用不如仅用微Ti合金化的钢。     

0Cr25Ni20不锈钢拉伸试样脆断原因分析

通过对拉伸试样进行断口、金相组织及能谱分析，观察其对硝酸的耐蚀性。结果表明，拉伸试样脆断的原因是形成了第二相组织，该组织的特点与σ相非常相似。     

采用通用软件定量计算材料显微组织中第二相

材料显微组织中第二相的定量测量是一项费时费力的工作。目前 ,主要用金相法或图像分析仪等方法进行测量 ,图像分析仪法需要专门的设备 ,如果被测量的两相不易分辨时 ,也不一定会得到满意的结果。在对经 70 %冷轧变形的ＩＦ钢再结晶分数和Ｎｉ4钢 (ＺＧ0 6Ｃｒ1 3Ｎｉ4Ｍｏ)中的δ铁素体的测量研究中 ,用通用计算机软件对金相图进行分析处理 ,计算出第二相的百分数 ,分析结果有较高的可靠度。先用 1 2 0万像素的专业数字相机 ,拍摄经浸蚀剂处理的试样 (不少于 5个视场 )并以图形文件格式存入计算机 ,再将典型视场金相图打印出来 ,用透明纸勾…     

α相含量对AA3104铝合金热轧组织及退火行为的影响

通过对AA3104铝合金均匀化时间的控制,获得α相含量分别为18%和68%的初始材料,并对其进行轧制温度约为480℃~420℃、形变量为95%的热轧形变。利用扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)对第二相含量、平均尺寸以及尺寸分布进行定量表征。利用显微硬度测定了不同α相含量热轧板的再结晶温度,利用X射线衍射技术(XRD)对再结晶前后织构进行研究,并对比分析织构差异。结果表明:热轧后,α相含量为18%的第二相粒子中尺寸接近5μm的粒子数量较少,其完全再结晶温度约为380℃,且立方织构的含量低;α相含量为68%的试样热轧后含有更多尺寸接近5μm的第二相粒子,其完全再结晶温度约为340℃,且立方织构含量较前者高,结果表明含有第二相粒子的AA3104铝合金热轧组织及退火行为与α相含量有关。