MSF-电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中磷的研究

在用电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中磷时，已有的研究报告中大多采用P178．221nm作分析谱线。但因其发射强度低而使测定精密度和检出限不理想。本文在采用多重谱线拟合（MsF）法扣除光谱干扰的基础上进行屏蔽，测定了存在严重光谱干扰的P214．914nm、P213．617nm谱线，同时也测定了没有光谱干扰的P178．221nm、P177．434nm谱线，结果表明，P213nm谱线的测定精密度和检出限最好，比常用P178nm谱线的精密度高，RSD达到小，检出限也比常用P178nm谱线的低。     

基于近期大地震特征的核电站设计谱

为了评价现行核电站抗震设计反应谱的安全性,基于汶川和集集2次大地震基岩场地的强震动记录,通过对地震动主要参数和反应谱的分析,提出了基于规准和双规准伪速度反应谱不同区段特征确定目标地震设计谱的方法,给出了基于2次地震目标谱的距离相关核电设计谱,并与规范谱进行了比较.分析结果表明:大地震地震动具有长持时、长周期性的特点;地震动幅值率A/V小于规范取值,而设计谱速度控制段拐角周期明显大于规范设计谱取值,使得速度控制段明显向长周期段偏移;加速度控制段的谱值低于规范谱,而长周期段的谱值明显高于规范谱,速度控制区的放大系数比规范谱大.     

示波极谱法测定铝

由于铝的还原电位比氢负,酸性溶液中不能直接用极谱法测定铝。间接极谱法测定铝灵敏度不高。西北纺织工学院张淑云、王曙副教授等提出用铝—铜铁试剂络合物吸附波测定铝的方法。在研究了铝—铜铁试剂在几种底液中的极谱性能,确定在pH4左右的0.5M硫酸     

矿山中不同含水砂岩破坏过程研究

通过对不同含水状态砂岩进行单轴加载声发射实验,主要仪器为TAW-3000伺服岩石试验机和PCI–2型声发射测试系统,分析水对砂岩失稳破裂过程中相位谱的影响。结果表明:砂岩破裂可以分为四个阶段,在整个声发射过程主要产生两种相位谱,A类相位(混合相位)与B类相位(完全非线性相位),并且B类相位谱在砂岩破裂的四个过程中出现的比例呈现增大趋势。在同一阶段中含水砂岩的B类相位谱比自然状态砂岩的B类相位谱高。     

AF1410钢电子束焊接件在模拟海洋环境中的腐蚀行为

采用中性盐雾试验模拟海洋环境,研究了AF1410钢电子束焊接接头不同位置、不同暴露时间的腐蚀电化学阻抗谱特征,并结合电子束焊接接头组织结构分析评价了焊缝熔合区及母材的耐腐蚀性能及电化学行为.开路电位及阻抗谱研究表明,焊缝熔合区的粗大回火马氏体和析出碳化物易构成腐蚀电池,比基材腐蚀反应阻力小,易引起电化学腐蚀.建立了不同腐蚀阶段的阻抗谱等效电路,并对其进行了拟合.      

最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的La-Ce-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差 (1415.0)比另两种方法(166094.0和3192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。     

铯添加剂对电感耦合等离子体光源辐射的增强效应

为了改善电感耦合等离子体原子发射光谱质量,降低分析检出限,实验研究了在水样品中加入的铯添加剂对光谱强度、信背比的影响,并通过多谱线斜率法和Stark展宽法分别测量了等离子体的激发温度和电子密度。实验结果表明,当水溶液样品中加入铯添加剂以后,等离子体光谱强度有了不同程度的增强。在铯含量为1.0 g/L时,重金属元素As、Cd、Hg和Ni的谱线强度比无添加剂时分别提高了31.13％、21.57％、28.15％和36.31％,光谱信背比分别提高了31.60％、22.22％、27.68％和36.00％。在样品中铯含量为1.0 g/L的条件下,等离子体的激发温度比无添加剂时提高了130.71 K,而电子密度提高了3.78 ×10¹² / cm³。可见,铯添加剂能够提高电感耦合等离子体发射光谱质量。     

兰州百合与亚洲百合及其杂种F1的蛋白质和同工酶分析

[目的]为选配亲本组合及杂种早期鉴定提供理论依据.[方法]采用聚丙烯酰胺凝胶电泳技术,对兰州百合与亚洲百合及杂交后代的可溶性蛋白质和过氧化物酶进行分析.[结果]以兰州百合为亲本的杂交后代的蛋白质谱中不仅出现了与亲本同源但比亲本染色加深的带,且出现了亲本中不存在的新带.杂种F1 过氧化物酶谱主要表现为亲本的不完全互补型和杂种型.[结论]蛋白质谱和过氧化物酶谱可作为百合杂种鉴定的生化指标及进行目标性状植株的检测.     

淮南一次飑线过程的雨滴谱分析

利用Parsivel 观测的雨滴下落末速度和粒径资料,对雨滴谱进行精确的订正,并分别采用最小二乘法和阶矩法对订正后的滴谱进行M-P分布和T分布拟合,对比各种拟合结果计算的参量.结果表明,最小二乘法只时数密度拟合较好,而高阶量拟合严重失真;T 分布比指数分布能够更好地拟合出对流云降水中雨滴数密度函数在雨滴谱两端的分布特征;在T 分布下,Z-I关系主要受雨滴数密度影响,每次降水的Z-I关系可用平均谱参数计算,精度与常规的Z-I 关系拟合方法相当.     

不同参比液对乙酸丁酯萃取-硫氰酸盐光度法测地质样中微量钼准确性的影响

微量钼的测定方法通常有:硫氰酸盐光度法,乙酸乙酯萃取硫氰酸盐光度法,苯基荧光酮光度法,催化极谱法等;本文运用乙酸乙酯萃取硫氰酸盐光度法,研究了蒸馏水、乙酸丁酯及空白溶液为参比液对该方法测地质样中微量钼准确性的影响。结果表明:以乙酸丁酯、蒸馏水及空白溶液作为参比液时对测定结果进行比较,发现以乙酸丁酯为参比液误差最小,以蒸馏水作为参比溶液次之,以空白溶液作为参比溶液误差最大。从测量准确性方面考虑,乙酸丁酯作为参比溶液进行分析样品是最佳选择。     

X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素

对铸铁的X射线荧光光谱分析方法进行系统的研究,包含C、Mg、Al、Si、Mn、P、S、V、Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Sn、Nd、Ce、La、W、Pb、Bi、Te、Sb 28种元素进行测定。试验通过利用国内外21块铸铁标准样品拟合成一套铸铁的通用校准曲线,选择合适谱线和测量条件并进行有效的背景扣除,其中,测定P、S、Mn、Co、As受共存元素谱线重叠干扰的校正系数,解决了元素之间谱线重叠干扰的问题;Pb元素选用Lβ₁谱线做分析线,以避免As元素的谱线干扰;Te、Sb、Sn均选用Kα谱线,并采用高分辨狭缝以提高峰背比;C、Mg采用高灵敏狭缝,有效解决了元素间干扰问题及超轻元素、微量杂质元素的检测难题。方法用于铸铁标准样品中主次元素的检测,测定值与认定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%。     

GaAs_(1-x)P_x固溶体的光电子谱

采用XPS测量了GaAs_1-xPx固溶体的芯能级和价带光电子谱。实验结果表明,根据Ga-3d,As-3d和P-2p的发射峰强度可以定量地确定组分比x值。随着磷含量的增加,Ga-3d能级的结合能和等离子振荡损失峰的能量增加,同时价带顶线性地退缩,价带谱的所有主峰向价带顶移动。     

激光频率对激光诱导等离子体特性的影响

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是难熔、难溶物质成分分析的重要方法之一,而实验过程中激光的输出频率、能量、功率密度以及聚焦位置等都明显的影响等离子体的特性,从而影响定量分析的精确度。实验采用土壤标样为分析样品,以Fe、Ti、Sr、Al元素为分析元素,纳秒Nd:YAG激光器为激光光源,通过改变激光输出频率(1~20 Hz),研究了激光输出频率对等离子体的光谱信背比(SNR)、温度、谱线自吸以及信号稳定性的影响。研究结果表明,在其他实验条件不变的情况下,随着激光输出频率的增大等离子体的光谱信背比、等离子体温度都明显升高,自吸现象加重;激光输出频率为1、5、10、20 Hz时Fe I 363.360 nm谱线强度的相对标准偏差(RSD)分别为7.16%、7.89%、14.89%、11.85%,信号的稳定性随激光输出频率的增大呈下降趋势。结果表明重复频率能够影响等离子体的谱线质量,针对不同含量的元素分析,应选择合适的激光输出频率。     

卢瑟福背散射谱和红外干涉反射谱研究冷注入锗离子

主要研究锗离子在77 K温度下的冷注入对单晶硅片表面的预非晶化效果, 并与室温注入情形予以对比. 卢瑟福背散射谱(RBS)和红外干涉反射谱被用于对非晶层的研究. 实验表明, 冷注入要比室温注入的退沟道效应更为显著, 反射率降低更为明显, 意味着引入的损伤更为严重, 更容易使硅单晶非晶化. 而且, 冷注入产生的最大损伤峰比室温注入的位于更深的位置, 相应的非晶层/硅单晶衬底界面有更深的推入. 结果还表明, 同样的注入温度下, 剂量越大, 损伤越严重.     

四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸底液中微量镉的示波极谱测定

极谱测定微量镉,前人已作过许多工作,其中盐酸—碘化钾—四乙基碘化铵极谱测定微量镉的体系,灵敏度比氨性底液的方法提高了很多,选择性也好,但在 2微克以下线性关系不好,且铟等的干扰较大。我们在此基础上作了改进,采用四丁基溴化铵—碘化钾—盐酸体系测定微量镉,灵敏度又有提高,在25毫升体积中,0.2～6微     

钢中碳及合金元素的控制气氛光谱定量分析

本文提出采用低压整流火花作为激发光源,以Ar气为保护气氛,以摄谱法同时测定钢中碳及硅、锰、铬、镍等合金元素,着重研究了控制气氛对碳及合金元素的影响,并对光谱线强度的再现性、信背比和合金结构的影响等进行讨论。     

球形氧化镍粉末对乙醇的电催化性能的研究

通过水热-热分解法制备球形介孔氧化镍粉末,并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积仪对氧化镍粉末的形貌和结构进行表征;通过循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱的测试,系统研究该种粉末在碱性介质中对乙醇的电催化氧化活性.结果表明:所得到的氧化镍粉末为球形,比表面积为35 m2·g-1,平均孔径为15.88 nm;该粉末对乙醇具有良好的催化活性,氧化电流随乙醇浓度和扫描速率的增大而增大,在0.60 V电位下保持1000 s,球形多孔氧化镍对乙醇氧化催化的电流衰减率为0.075%,稳定性比较好.循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱测试表明,球形介孔NiO/玻碳电极(NiO/GCE)对乙醇的催化氧化反应机理为扩散控制.      

高纯锌中铅的方波极谱测定方法

测定高纯锌中铅时采用盐酸—过氧化氢溶样,在0.4M柠檬酸铵—0.6M盐酸混合底液中,以汞池作内参比电极,在峰电位为-0.57伏时方波极谱进行测定。也可在1.2N盐酸底液中测定,锡、砷的干扰可借盐     

主元分析的振动频域特征识别与磨机负荷建模研究

球磨机是矿石破磨的关键设备,由于运行中筒体内负荷(ML)难以有效检测,运行状态参数的预报控制无法进行。研究通过检测筒体轴承座产生的振动信号,采用Welch法对其进行功率谱估计,提取信号的特征频谱段的能量值,分析信号功率谱与磨机筒体内负荷之间的关系,采用主元分析法(PCA)对振动谱能量值进行降维,得到与负荷高度相关的能量谱成分,最后利用支持向量机(SVM)建立磨机负荷参数分类模型,实现磨机负荷参数(填充率、料球比)的预测。试验结果表明:该方法可以准确识别磨机筒体内负荷,为状态参数的预报及控制技术的优化提供理论指导。     

用氩—氦混合气体作等离子气提高辉光放电发射光谱仪检测碳的灵敏度

为了提高钢中碳的检测灵敏度，在辉光放电发射光谱仪中使用了氩－氦混合气体作等离子气。由于碳的发射谱线（需）有相对高的激发能量，被具有较高内能的氦离子和亚稳态的氦原子激发更容易产生激发态的碳（而发射谱线）。在测得的灵敏度检测资校准曲线上，由3方面比较，使用氩－氦混合气体比单使用氩气（效果）更好。