最优化算法与纯元素谱剥离相结合的能量色散X射线荧光谱解谱方法

在进行能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)解谱时,如果给定样品的元素构成,采用纯元素谱图剥离的方式会更加合理,但由于每个元素的谱线都不止一条,如果仅仅针对主线对齐做剥离,会导致结果的严重失真,同时剥离次序对解谱结果有较大影响。介绍了一种最优化算法与纯元素谱剥离相结合的EDXRF解谱方法,该方法以多个纯元素谱的强度大小和峰位漂移道数作为变量构建残差方程,并用最优化计算的方法去调整,直至残差达到极小。实验采用强度顺序剥离、能量顺序剥离和最优化算法拟合3种方法分别对谱线重叠较为严重的La-Ce-Pr-Nd混合液样品的L系谱线进行了解析,结果表明最优化计算方法拟合的谱图与原始谱的残差 (1415.0)比另两种方法(166094.0和3192.7)大幅度缩小,拟合谱与原始谱更为吻合,并且方法在实现时对初值不敏感,解谱精度也不依赖于剥离次序。     

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中铬和锰的干扰校正

使用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对土壤中的重金属元素进行检测基本都是针对国家标准中提到的8种重金属,目前土壤中重金属锰的污染也引起了重视。实验采用EDXRF对土壤中的重金属铬和锰进行快速检测,为了提高铬和锰测试结果的准确度,用与之产生吸收增强效应和谱线干扰的元素对土壤中的铬和锰进行校正;使用土壤标准样品绘制校准曲线,校正前铬和锰的线性相关系数分别为0.853和0.717,校正后铬和锰的线性相关系数分别为0.998和0.991,线性明显变好。对一个土壤样品进行精密度考察,铬和锰测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为7.2%和0.66%。用能量色散X射线荧光光谱法对土壤样品中铬和锰进行检测,结果与波长色散X射线荧光光谱法测定结果一致。     

一种X射线荧光分析仪滤光片切换系统的设计

滤光片是荧光分析类设备中的关键部件,与滤光片相关的结构设计和滤片自动切换功能的上下位机实现也就成为荧光类仪器设备的必备功能。     

能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯

采用能量色散X射线荧光光谱法,分别在空气、氮气和氦气气氛下测定自来水中痕量氯,结果表明,在氦气条件下不仅可以消除空气中氩气的干扰,还可以增加探测器接收到的氯谱峰强度,因此选择在氦气条件下采用能量色散X射线荧光光谱法测定自来水中痕量氯。通过研究氯元素峰背比与X光管管压、管流的关系,选择最佳工作条件为:光管管压15kV,光管电流800μA。氯质量浓度为0~200μg/mL时,与其对应的X射线荧光光谱相对强度呈线性,线性相关系数R²=0.9975;检出限为2.94μg/mL。按照实验方法测定30μg/mL和10μg/mL氯标准溶液中氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为11%和16%;对两个自来水实际样品进行加标回收试验,回收率为89%~119%。     

糊化制样X射线荧光光谱法快速检测鲜香菇中的铅、砷、镉

建立糊化制样能量色散X射线荧光(energy-dispersive X-ray fluorescence, EDXRF)光谱快速检测鲜香菇中铅(lead, Pb)、砷(arsenic, As)和镉(cadmium, Cd)的新方法。方法 鲜香菇样品与稀硝酸水溶液均质糊化后, 直接进行EDXRF光扫描, 通过谱峰识别进行定性, 以加标校正曲线进行定量。结果 样品基质中待测元素谱峰无干扰, 方法线性良好(r2≥0.995); Pb、As和Cd的检出限分别为0.34、0.14和0.19 mg/kg, 定量限分别为1.15、0.47和0.63 mg/kg; 总体加标回收率为93.7%~105.8%, 相对标准偏差为0.92%~20.60%; 以食品安全限量为关注浓度, 应用本方法进行合格性快筛, Pb、As和Cd含量在关注浓度及以上时阳性检出率为100%, 在0.2 mg/kg及以下时, 假阳性检出率小于等于10%, 符合快速检测方法的要求。结论 该方法操作简单、快速和绿色无污染, 可为食用菌产品的质量控制和检测提供有效的方法借鉴。     

能量色散X射线荧光光谱法对水溶液中多种重金属离子的检测方法探讨

使用小台式的能量色散X射线荧光光谱仪可以实现水溶液中多种痕量重金属离子的直接测试,不需要对溶液进行消解,且仪器简单,对环境要求低。通过对谱线能量不同的元素进行分组,对各组元素的滤光片进行选择:对于铬、锰、铁,使用0.2 mm Al滤光片;对于镍、铜、锌、铅、硒、砷、汞,使用0.5 mm Ti滤光片;对于锑,使用1.25 mm Mo滤光片。使用国家标准溶液配制铬、铁、锰、镍、铜、锌、铅、硒、砷、汞和锑的混合溶液,探讨仪器对水溶液中重金属的检测情况,各元素校准曲线的线性相关系数均达到0.99以上,检出限在0.04~0.39 μg/mL之间。对1 μg/mL的混合溶液进行多次测试,铬测定值的相对标准偏差(RSD)最大达到19.5%,锰、铜、铅、汞、锑的RSD在10%～15%之间,其余元素的RSD均小于10%。采用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)可实现水溶液中多种重金属离子的快速检测,为水溶液中重金属离子的检测提供参考。     

便携式X射线荧光光谱法检测大米中的镉

食品中的重金属对人体危害较大,尤以镉毒性最大.以大米为研究对象,建立了X射线荧光与干法灰化相结合检测大米中镉的新方法.通过采用快速灰化预处理,将大米中的镉富集到一定程度后把灰分装入专用样品测量杯,再使用便携式X射线荧光光谱仪对大米中的镉进行检测.使用该方法对实际样品进行检测,检测结果与传统的微波消解石墨炉原子吸收光谱法结果基本一致,具有良好的准确度,说明该方法可以用于镉大米快速筛查.方法的检测限为0.072 mg/kg,单次测试过程所需要的时间约为13 min.该方法相较于传统方法具有操作简单、耗时短的特点,可为镉超标的大米提供一种快捷的筛选方法.     

台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd

建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06～1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。