蒸汽浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金

在高海拔条件下建立了蒸气浴封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定化探样品中痕量金的分析方法,并对实验条件进行了优化。结果表明:在最优实验条件下,采用蒸汽浴封闭溶样法,金回收率可达95%以上,方法的检出限为0.18 ng/g,检出上限为300 ng/g,相对标准偏差小于4.00%。该方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,准确度与精密度良好。该方法具有操作简单,环境污染小等优点,满足低氧低分压环境下化探样品中痕量金的大批量测定。     

原子吸收法快速测定金精矿中的银

采用王水+H2O2+NH4Cl+HF溶样体系封闭溶样法对金精矿进行预处理,制得样品溶液后以原子吸收法测定银;其测定范围1000 g/t,RSD为4.5%,测定60个样品仅需3 h。该方法具有简单快速、成本低、对环境友好等特点,其分析结果可满足选冶工艺生产的要求。     

高海拔地区原子吸收法测定地质样品中金的最佳条件探讨

针对高海拔地区大气压低,水沸点低,金的溶出率低,富集金的泡沫塑料在硫脲溶液中的解脱率低等问题,比较了高原地区与平原地区在相同条件下的测定结果,探讨了溶矿时王水浓度对金溶出率的影响;比较了2种溶矿方法、泡沫塑料吸附的温度和泡沫塑料的解脱方法等对测定结果的影响。通过多次试验,确定了高海拔地区测定金的最佳条件。该方法经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。方法的精密度（RSD,n=6）为2.85%～4.37%,检出限为0.03 μg/mL,适用于高海拔地区地质样品中金的分析,较好地解决了高原地区低压环境下样品中金测定的技术难题。     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

低氧低分压环境下泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金的最佳条件选择

针对高海拔地区低氧低分压环境下水沸点低、金溶出率和解脱率低以及仪器工作环境变化的问题,探讨了泡塑吸附—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量金时不同溶样时间、泡塑解脱方式、灯电流、狭缝宽度和升温程序对测定结果的影响,确定了该方法的最佳条件。研究得出：在该条件下得到的方法检出限为0.16 ng/g,经国家一级标准物质验证,该方法的准确度和精密度符合规范要求,解决了低氧低分压环境下痕量金测定的难题。     

正交法优化封闭溶样-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中的痕量金

采用正交法优化封闭溶样前处理条件,石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量金。实验结果表明,前处理最优组合为王水用量30mL,溶解时间60min,吸附时间40min,解脱时间40min。该方法的检出限为0．16ng／g。经国家一级标准物质验证,该方法精密度、准确度均适用于地球化学样品中痕量金的测定。     

封闭溶样活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金

采用盐酸-硝酸-氯化钠-氟化氢铵-高锰酸钾溶样体系,于沸水浴中封闭溶解矿样,经活性炭吸附柱动态吸附金,采用火焰原子吸收光谱法测定。对国家标准物质进行分析,其测定结果与标准值一致,方法检出限为0.02μg/mL,精密度RSD为0.90%~4.18%。该方法简便、快速,节约了成本,减少了环境污染。     

溶样方法对电感耦合等离子体质谱法测定铝土矿中稀土元素的影响

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定痕量稀土元素的条件进行了优化,并讨论了敞开式混合酸多次分解法、封闭溶样法、碱熔法3种溶样方法对ICP-MS测定铝土矿中稀土元素的影响。结果表明:采用敞开式混合酸多次分解法和碱熔法溶解样品后,均可实现ICP-MS对铝土矿样品中稀土元素的测定;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的方法检出限为0.003～0.028 μg/g,较碱熔法0.010～0.066 μg/g低;敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合测定稀土元素的相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.8%,碱熔法为2.8%～5.6%,这说明敞开式混合酸多次分解法与ICP-MS相结合方法的测定精密度较高。敞开式混合酸多次分解法具有操作简便,对仪器污染小的优点,但对于个别类型铝土矿样品(如一水硬铝石型铝土矿)不能够完全溶解,从而导致ICP-MS对个别铝土矿样品中稀土元素的测定结果偏低;碱熔法能将所有类型铝土矿样品全部溶解,因此碱熔法与ICP-MS相结合可测定所有类型铝土矿样品中的稀土元素,但该法溶样时试剂用量大、流程复杂,易带来大量的基体,会给仪器带来污染。因此采用ICP-MS对铝土矿中稀土元素进行测定时,建议先采用敞开式混合酸多次分解法进行溶样,如果能将样品溶解完全,则直接采用ICP-MS进行测定,如不能,则需要重新采用碱熔法对样品进行处理后再采用ICP-MS进行测定。将混合酸多次分解法和碱熔法2种溶样方法分别与ICP-MS结合应用于铝土矿实际样品中稀土元素的测定,加标回收率分别为92%～110%、90%～103%。     

微型气室电极化学光谱法测定化探样品中的超痕量金

本文采用封闭溶样，充炭泡沫塑料富集分离，采用微型气室电极，研制了一个化学光谱法测定化测定化探样品中痕量金的方法。     

微波封闭溶样分光光度法测定催化剂中的铂

拟定了一种快速测定催化剂中铂的分析方法。该方法采用HNO3-NaCl-KMnO4-NH4HF溶样体系,采用微波封闭溶样技术进行预处理,在pH 3.3乙酸-乙酸钠介质中,采用洗洁精为增溶、增敏试剂,以金试剂分光光度法直接进行测定。该方法的测定范围为(0.25~xx)×10-6,RSD为5.4%。     

封闭溶样-泡塑富集火焰原子吸收法测定矿石中的金

本次研究用王水封闭溶解试样中的金,经泡沫塑料富集后硫脲解脱,采用火焰原子吸收法测定矿石中金的含量。同时,探讨了泡塑富集酸度、富集温度、富集时间、硫脲解脱液浓度及解脱时间等因素对分析结果的影响,得出了最佳实验条件。此外,通过对比分析泡塑富集与活性炭富集、封闭溶样富集与敞口溶样富集这2对方法,得出封闭溶样—泡塑富集具有操作简便、快速、成本低、易掌握、准确度高及干扰元素少等优点。本方法的检出限为0.02 mg/L,精密度（RSD,n=6)为0.80%~4.71%,加标回收率98.57%~101.75%,金矿石测定结果与标准值相符。     

印刷线路板中金的检测

研究了采用酸溶解—铅试金富集—原子吸收光谱法测定整块印刷线路板中金的方法,并与传统的酸溶解—原子吸收光谱法和铅试金富集—原子吸收光谱法进行了比较。将整块印刷线路板用王水加热溶解后定容,再分取适量试液进行铅试金富集,所得的金银合粒用酸溶解后,直接采用原子吸收光谱法测定其中的金。该方法应用于实际样品分析,测定值与铅试金富集—原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.72%(n=5)。该方法能够满足整块印刷线路板中金的检测要求,测定方法快速、准确。     

聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中金

由于地质化探样品中金的品位较低,需将金分离富集后再进行测定。实验将样品经650 ℃高温灼烧后以王水(1+1)溶解,加入溴水以确保金全部被氧化为金,采用经20 g/L氢氧化钠-10%丙酮溶液处理过的聚氨酯泡沫塑料吸附金后于700 ℃灼烧灰化,用王水(1+1)溶解灰分,以5.0 ng/mL¹⁸⁵Re为内标,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质化探样品中金的测定。实验表明:用取样器加入1.0 mL饱和溴水进行氧化,控制吸附体积约为100 mL,加入泡沫塑料后振荡吸附35 min,金的吸附率可达到98.9%。金在1～10 μg/mL质量浓度范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为0.12 ng/g。采用实验方法对铂族元素地球化学成分分析标准物质、金矿石标准物质、化探金标准物质中金进行测定,测得结果与认定值的相对误差(RE)小于9%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于10%。     

分光光度法测定化探样品中的金

采用逆王水预处理,以HNO3-NaCl-KMnO4溶样体系对化探样品进行溶解后,分光光度法测定金;其相对标准偏差RSD为2.52%,测定范围为0~50 g/t。经验证,该方法具有操作简单、快速,环境污染少,试剂成本低,溶解时间短等特点,分析测定结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金

金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500~2500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9%~-0.3%和-11.9%~3.4%。在样品稀释因子为1000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9%~3.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.7%,优于在线内标法的相对误差-9.0%~4.1%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~6.8%。这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差。管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30s可有效消除测试过程中金的记忆效应。据此,采用50%王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定。方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2~200μg/g,方法检出限为0.012μg/g。按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~1.9%。     

氯金酸钠代替氯金酸测定矿石中金含量的研究

矿石中金含量的测定通常采用王水溶解,使其形成氯金酸后再用原子吸收法或容量法进行测定,但是氯金酸溶液稳定性容易受温度、酸度、浓度、外界条件和容器吸附等因素的影响。为了提高氯金酸溶液的稳定性可用碱金属使其生成相对稳定的氯金盐,但未真正实践应用。本文提出了一种以氯金酸钠代替氯金酸做标准溶液测定矿石中金含量的方法,应用本方法配制的标准溶液放置3～4个月未出现还原偏低现象。该方法采用活性炭吸附柱富集金,用王水溶解,再加入饱和氯化钠溶液制得氯金酸钠溶液。采用原子吸收法,在日立Z-2000原子吸收分光光度计上测定金的含量。实验结果表明：该测定方法可靠,误差较小,稳定性好;测定的绝对灵敏度可达0.025 μg/g,测定范围为0.04～1 000 μg/g,适合用于大批量地质矿石样品中金的测定。     

活性炭吸附-X射线荧光光谱法测定电子废弃物中金

电子废弃物中金含量高,传统分析方法操作手续繁杂,分析时间长且对技术要求较高。实验方法采用王水将一定量的含金电子废弃物溶解后定容到100mL容量瓶中,依据金含量高低分取一定体积样品溶液于烧杯中保持介质酸度为5%~30%,加入1.5g活性炭进行静态吸附,然后将活性炭与微晶纤维素按质量比1∶1混合均匀,采用粉末压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定其中金的含量。活性炭吸附使电子废弃物大量的基体物质与金分离,从而使分析样片基体主要由活性炭和微晶纤维素组成,由不同分析样品制成的分析样片基体组成基本相同,同时采用金谱线背景作为内标进一步校正基体效应。选择Au-Lα谱线,Ge晶体和适当的PHA范围消除了谱线干扰,方法的检出险为5μg。对3个不同金含量的电子废弃物样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.3%~2.0%。对电子废弃物样品的分析结果经与氢醌滴定法对比,基本一致。实验方法避免了化学湿法中高温灰化、滴定等繁杂的手工操作,可以应用于电子废弃物中含量在0.x~xx.xg/kg范围内金的测定。