基底温度对反应磁控溅射氮化铝薄膜的影响

采用反应磁控溅射法结合加热控温电源,在光学玻璃基底上制备氮化铝(AlN)薄膜,通过X射线衍射(XRD)技术对薄膜样品物相结构进行分析,利用纳米压痕仪测试薄膜样品的硬度及弹性模量,用椭圆偏振仪及光栅光谱仪测试了薄膜样品的光学性能,分析和研究了基底温度对AlN薄膜的结构及性能的影响.结果表明,用此方法获得的AlN薄膜呈晶态,属于六方晶系,温度对AlN(100)面衍射峰强度影响不大,但对(110)面衍射峰的影响较大,因而温度对AlN的择优取向有一定影响.AlN(100)峰半高宽随温度升高而减小,表明晶粒尺寸随温度升高有变大趋势.随沉积温度升高,薄膜硬度从150℃的8 GPa增加到350℃的10 GPa左右,随基底温度升高,薄膜的硬度增加.弹性模量随温度的变化趋势与硬度的基本一致.在可见光区域AlN薄膜透过率超过90％,基本属于透明膜.基底温度对薄膜折射率也有较明显影响,折射率大致随温度升高而增大,但由椭偏测试及透射谱线分析得到的厚度结果表明,随温度升高,AlN薄膜的沉积速率下降.     

高能喷丸对TA2表面TiN薄膜生长和力学性能的影响

利用脉冲磁控溅射法分别在工业纯钛TA2表面和高能喷丸(HESP)工业纯钛TA2表面沉积Ti N薄膜,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)分析Ti N薄膜的形貌、晶体结构,采用划痕仪、纳米压痕仪测量Ti N薄膜的膜基结合力、硬度和弹性模量,研究TA2基材HESP对Ti N薄膜生长和力学性能的影响。结果表明:在脉冲磁控溅射条件下,基材HESP可改变Ti N薄膜生长择优取向,原始基材表面Ti N薄膜为(200),(220)晶面共同择优生长,而HESP 20 min基材表面(200)面择优取向十分明显;基材HESP可改变Ti N薄膜生长方式,原始基材表面Ti N薄膜为混合生长,HESP基材表面薄膜变成层状生长,使薄膜更致密;基材HESP可提高Ti N薄膜膜基结合力,原始态基材表面Ti N薄膜结合力为21.4 N,HESP 20 min基材表面Ti N薄膜结合力达到42.3 N,提高了约一倍;基材HESP可以提高Ti N薄膜抵抗塑性变形能力,且原始基材表面Ti N薄膜硬度和弹性模量最小,分别为30.1,343.6 GPa,HESP 20 min基材表面Ti N薄膜硬度达到35.1 GPa,弹性模量达到347.9 GPa。     

ZrSiN纳米复合膜的显微结构、力学性能和强化机理

利用磁控溅射方法,采用不同成分的ZrSi复合靶,在单晶硅基底片上沉积不同Si含量的ZrSiN纳米复合膜.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪等表征测试方法研究了Si含量对ZrSiN纳米复合膜微观结构和力学性能的影响.结果表明:随着ZrSiN薄膜中Si含量的增加,薄膜结晶程度先升高后降低,同时薄膜硬度和弹性模量先上升后下降;当Si与Zr的原子比为1∶24时,ZrSiN薄膜的硬度和弹性模量达到最大值31.6GPa和320.6GPa,此时ZrSiN薄膜内部形成Si3N4界面相包裹ZrN纳米晶粒的纳米复合结构;Si3N4界面相呈结晶态协调邻近ZrN纳米晶粒间的位向差,并与ZrN纳米晶粒之间形成共格外延生长,表明ZrSiN纳米复合膜的强化来源于ZrN纳米晶粒和Si3N4界面相之间形成共格外延生长界面.     

(AlCrTiZrNb)N/Al_2O_3纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

在单晶硅片基底上采用反应磁控溅射技术交替溅射AlCrTiZrNb靶与Al_2O_3靶,制备了不同厚度Al_2O_3层的(AlCrTiZrNb)N/Al_2O_3纳米多层膜。采用X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD),高分辨率透射电子显微镜(high resolution transmission electron microscopes,HRTEM),扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)以及纳米压痕测试仪对(AlCrTiZrNb)N/Al_2O_3纳米多层膜的微观结构、力学性能等进行表征。结果表明:当Al_2O_3层厚度小于0.8 nm时,Al_2O_3层在(AlCrTiZrNb)N层的模板效应下由非晶态转化为立方结构亚稳态,与(AlCrTiZrNb)N层之间形成共格界面外延生长结构;(AlCrTiZrNb)N/Al_2O_3纳米多层膜的弹性模量和硬度随着Al_2O_3层厚度的增加先增大后减小,当Al_2O_3层厚度为0.8 nm时达到最大值,分别为317.6 GPa和29.8 GPa;薄膜的结晶性良好,清晰的柱状晶结构贯穿整个调制周期。     

V含量对(Nb,V)N复合膜微结构、力学性能与摩擦性能的影响

采用JGP-450复合型高真空多靶磁控溅射设备制备(Nb1-x,Vx)N(x=0,0.08,0.12,0.16,0.19)复合膜。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、纳米压痕仪及摩擦磨损仪等对复合膜的微结构、力学性能与摩擦性能进行表征。结果表明:NbN薄膜的择优取向为(200),在NbN薄膜中添加元素V后,薄膜的择优取向转变为(111),但x增大到0.19时薄膜又呈(200)择优取向;随V元素含量增加,(Nb,V)N复合膜的硬度和弹性模量均先增大后减小,x=0.12时,显微硬度和弹性模量都达到最大,分别为26.88 GPa和328.24 GPa;随温度从室温升高到700℃,(Nb0.88,V0.12)N复合膜的摩擦因数逐渐降低。(Nb0.88,V0.12)N复合薄膜具有良好的综合性能。     

Fe/Cu纳米多层薄膜中内应力对其力学性能的影响

利用直流磁控溅射方法制备了Fe/Cu纳米多层膜,使用扫描电子显微镜(SEM)、薄膜应力分布测试仪和纳米压痕技术研究了不同周期结构Fe/Cu纳米多层薄膜的内应力及其纳米力学性能.在Fe/Cu纳米多层薄膜中,由于铁和铜的结构和本征性能的差异,形成多层膜结构后存在张应力,其张应力在周期T=10时达到910.08 MPa,对应的纳米硬度为12.3 GPa.随着多层薄膜调制周期数T的增加而内应力逐渐降低,纳米硬度和弹性模量随着张应力缓释也出现下降.根据纳米薄膜内应力对其力学性能的影响,探讨了内应力与薄膜纳米力学性能的相关性.     

Si含量对ZrSiN薄膜微结构及性能的影响

采用非平衡磁控溅射法制备Zr1 xSixN薄膜,利用能谱分析、X射线衍射、扫描电镜、纳米压痕仪和摩擦磨损仪等对薄膜的化学成分、微结构、力学性能及摩擦磨损性能进行研究。结果表明,Zr1 xSixN复合膜呈fcc结构,当x小于0.16时,Zr1 xSixN薄膜沿(200)面择优生长,x大于0.16时,薄膜呈(111)择优取向;随x增大,Zr1 xSixN薄膜的硬度逐渐降低,弹性模量先升高后降低,其中Zr0.96Si0.04N薄膜的弹性模量最大,为317 GPa;随x增大,Zr1 xSixN薄膜的抗氧化性能加强,Zr0.55Si0.45N薄膜在800℃下才氧化。Si的加入对Zr1 xSixN薄膜的摩擦性能影响不大。     

工艺参数对非平衡磁控溅射Ti/TiN/Ti(C,N)薄膜硬度的影响

 采用中频非平衡磁控溅射工艺，在316L不锈钢、高速钢和硬质合金3种基体材料上制备Ti/TiN/Ti(C,N)膜系的硬质薄膜。通过改变工作气氛、基体负偏压等工艺参数，对制备薄膜的硬度进行检测分析，结果表明：在Ti(C,N)薄膜的制备中，工作气氛和基体负偏压是影响薄膜硬度的主要因素。当工作气体的通入比例C2H2/(N2+Ar)＜1/9时，薄膜硬度较高。当通入的乙炔(C2H2)流量增加时，会明显降低薄膜硬度。当基体负偏压在一定范围内增加时，薄膜硬度随之逐渐提高；当负偏压增加到200 V时，薄膜硬度最大；负偏压超过200 V，薄膜硬度明显下降。基体材料对薄膜硬度的影响较大，在不同基体材料上镀制同一种硬质薄膜时，薄膜硬度不同；3种基体材料上沉积薄膜的硬度数316L不锈钢基体上的薄膜硬度最低。     

超音速等离子喷涂法制备PbTiO3涂层的表征

利用超音速等离子喷涂在调质45钢表面制备PbTiO3涂层,运用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)及能谱分析(EDS)等手段对所制备涂层的组织形貌和物相成分进行表征与分析;并利用显微硬度仪和纳米压痕仪对涂层的力学性能进行表征。结果表明:PbTiO3涂层表面为黄黑色,涂层光滑平整,孔隙率为1.5%;涂层为典型的层状结构,基体与PbTiO3涂层间的结合为机械结合,通过多个试样测量其结合强度的平均值为50.875MPa;纳米压痕仪测得涂层的表面硬度为7.858 GPa,弹性模量为139.308 GPa,显微硬度达到648.6HV0.1,涂层具有优良的力学性能;涂层主要成分为PbTiO3相。通过超音速等离子喷涂制备的涂层具有较好的综合性能,为后期在其表面沉积耐磨涂层打下了良好的基础。     

C_2H_2/N_2气流下nc-ZrCN/a-CN_x薄膜成分、结构和力学性能的研究

采用磁过滤阴极真空弧技术(FCVA),以金属Zr为阴极靶,通入不同流速的C_2H_2和N_2气体(两者比例保持为1∶1),在单晶Si(100)晶面上制备nc-ZrCN/a-CN_x纳米复合薄膜。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、X射线电子能谱(XPS)和拉曼散射能谱(Raman)多种材料分析技术研究薄膜的成分和结构。实验结果表明:薄膜是由两种相结构组成,分别为ZrCN纳米晶相(nc-ZrCN)和非晶相(a-CN_x);结构是由平均晶粒尺寸为5~12nm的nc-ZrCN弥散于非晶相a-CN_x中。纳米晶相nc-ZrCN中键态为Zr-C和Zr-N,非晶相aCN_x中键态为C-C,C=C和C-N。利用表面形貌仪(SM)和纳米力学探针(Nanotest)测量了薄膜的内应力、硬度和约化模量等力学性能。分析发现:薄膜中sp3和sp2的含量比(sp3/sp2)越大,内应力越大,内应力最大可达11.5GPa。ZrCN纳米晶粒细化和高的sp3/sp2含量比会提高薄膜的硬度和约化模量。当气流在15~35ml·min~(-1)范围时,薄膜具有很高的硬度和约化模量。当气流为25ml·min~(-1)时,硬度可达35.1GPa,约化模量达297.2GPa。     

沉积工艺对磁控溅射 TiAlN 薄膜微观形貌及性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在Q235钢基体上制备了TiAlN薄膜,研究了沉积工艺参数对薄膜微观形貌、力学性能及耐腐蚀性能的影响规律,通过扫描电镜、纳米力学探针、划痕测试仪对薄膜的微观形貌和力学性能进行表征,并利用盐雾试验和电化学极化测试研究了薄膜在含Cl-环境中的腐蚀行为。结果表明,随着N_2流量的升高,TiAlN薄膜的硬度和结合力先升高后降低,当N_2流量为10sccm时,薄膜具有最高的硬度和结合力,分别为30.7GPa和44.2N,其耐腐蚀性能最优。随着Al靶功率的增加,薄膜的硬度和结合力先增大后减小,当Al靶功率为90W时,薄膜的硬度和结合力达到了最大值,分别为28.6GPa和38.4N,具有最佳的抗腐蚀性能。随着基体温度的升高,薄膜的硬度和结合力逐渐增大,基体温度低于300℃时,增大幅度较明显,基体温度高于300℃时,二者增加幅度趋于平缓,薄膜表现出优异的耐腐蚀性能。     

金属有机化合物化学气相沉积法制备铱薄膜的研究

以乙酰丙酮铱为前驱体,采用金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)技术在钼基体上制备了铱薄膜.研究了铱的沉积速率与基体温度、乙酰丙酮铱的加热温度和运载气体(Ar)流速等沉积参数的关系.铱薄膜的沉积速率与沉积温度之间的关系不符合Arrhenius方程:沉积速率与绝对温度的倒数呈抛物线关系,当温度为750℃时,铱的沉积速率达到最大值,基体温度对薄膜质量有显著影响;随着以乙酰阿酮铱加热温度的升高,铱的沉积速率直线增加;而Ar流速的增大则显著减小铱的沉积速率.     

Si含量对TiAlSiN纳米复合涂层的微观结构和力学性能的影响

采用不同Si含量的TiAlSi复合靶,在Si基底片上用射频磁控溅射工艺沉积了TiAlSiN纳米复合涂层,采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕技术研究了Si含量对TiAlSiN涂层的微观结构和力学性能的影响.结果表明:TiAlSiN涂层内部形成了Si3N4界面相包裹TiAlN纳米等轴晶粒的纳米复合结构.随着Si含量的增加,TiAlSiN涂层的结晶程度先增加后降低,涂层内部的晶粒尺寸先减小后趋于平稳,涂层的力学性能先升高后降低.当Si与TiAl原子比为3∶22时获得的最高硬度和弹性模量分别为37.1GPa和357.3 GPa.     

Ti-B-N涂层的制备、结构及性能研究

通过改变N_2气流量、沉积偏压等参数,采用高功率脉冲磁控溅射沉积技术制备Ti-B-N涂层,研究N掺杂含量对涂层相结构、力学性能及导电性能的影响及作用。结果表明:研究所制备出的Ti-B-N涂层相结构均由fccTiN、a-BN组成。N极易与B结合得到软质、脆性a-BN,导致涂层的力学性能较差,硬度下降至～17 GPa。随着N_2气流量的增加,Ti-B-N涂层的电导性下降,这是因为增加N含量导致涂层晶粒得到细化,晶界含量增多,从而提升了电阻率。     

直流反应磁控溅射沉积a-C∶H薄膜的微结构和摩擦磨损行为

采用直流的反应磁控溅射技术,以高纯石墨为溅射靶材和CH4为反应气体,调节CH4流量,在p(100)单晶硅和不锈钢基底上成功制备出系列的含氢a-C∶H薄膜.利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、Raman光谱、纳米压痕仪、CSM划痕测试仪、摩擦磨损试验机等测试手段对所制备含氢a-C∶H薄膜的微结构、力学性能和摩擦磨损行为进行系统表征.结果表明:随着CH4流量的增加,含氢a-C∶H薄膜的致密度呈现出微弱的先增加后减小的趋势;薄膜的沉积速率随着CH4流量的增加逐渐增加,但增幅呈现出逐渐减小趋势;随着CH4流量的增加,薄膜中sp3杂化键含量及其纳米硬度和杨氏模量也呈现出先增加后减小的规律;摩擦实验结果表明当CH4流量为8 sccm,所制备的含氢a-C∶H薄膜的摩擦学性能最佳,摩擦系数为0.20,磨损率为6.48×10-mm3/(N·m).     

TiAlN涂层制备过程中Ti,Al元素存在形式的演变分析

采用目前商用原子比为Ti50Al50的合金靶材,利用磁控溅射工艺,在硬质合金基体上沉积TiAl和TiAlN涂层。借助扫描电镜(SEM),X射线衍射仪(XRD)对Ti,Al元素在靶材和涂层中的存在形式作了分析,利用洛氏硬度试验机和纳米硬度仪对涂层的结合强度和硬度等力学性能做了测试分析。结果表明:Ti,Al元素在TiAl合金靶材中以纯Ti相和纯Al相存在,其中Ti原子颗粒镶嵌在Al原子的基体中;在TiAl涂层中以纯Ti单质相和Ti3Al合金相存在;在TiAlN涂层中以面心立方TiN相和密排六方AlN相存在。在涂层的制备过程中,靶材的溅射阶段属于靶材金属离子的产生过程,Ti,Al两种元素由靶材中双单质相结构转变为具有一定能量的离子流状态;涂层的沉积阶段属于Ti,Al两种元素的重新结合状态,无反应气体参与情况下形成合金化结构,反应气体的参与下Ti原子与N原子结合成TiN相,Al以置换TiN晶格中的Ti原子存在。Ti,Al元素的氮化作用导致涂层力学性能发生了变化,涂层硬度由12.8 GPa提高到23.5 GPa;涂层的结合强度由HF-1变为HF-2,均具有较好的结合强度。     

退火对AlCN非晶薄膜结构及力学性能的影响

利用磁控溅射方法在单晶硅基片上制备出不同Al含量AlCN非晶薄膜,随后分别在700℃和1000℃进行真空退火热处理.使用X射线衍射仪和高分辨透射电镜研究了沉积态和退火态薄膜的组织和微观结构,用纳米压痕仪测试硬度和弹性模量.结果表明,退火态薄膜组织和微观结构强烈依赖于薄膜的Al含量.经1000℃退火后,低Al含量AlCN薄膜没有出现结晶现象,但形成了分层;高Al含量AlCN薄膜中,退火促使AlN纳米晶的生成,使薄膜形成了非晶包裹纳米晶的复合结构,随着距表面深度的增加,形成的纳米晶密度和尺寸均有减小的趋势.随着退火温度的升高,AlCN薄膜的硬度和弹性模量均降低;而对于高Al含量AlCN薄膜,由于形成了纳米复合结构,硬度和弹性模量下降幅度减少.     

N2 流量对磁控溅射 TiAlN 薄膜耐腐蚀性能的影响

采用非平衡磁控溅射技术在Q235钢和单晶硅基片上制备了TiAlN薄膜,并利用场发射扫描电镜(FESEM)、纳米力学探针、划痕测试仪对薄膜的微观组织结构和力学性性能进行研究;采用盐雾试验和电化学极化测试技术研究了薄膜在含Cl-环境中的腐蚀行为与电化学特性。结果表明,随着N_2流量的升高,TiAlN薄膜的硬度和弹性模量先升高后迅速降低,当N2流量为10sccm时,薄膜具有最高的硬度和结合力,分别为30.7GPa和44.2N。盐雾试验240h后,N_2流量为10sccm时的TiAlN薄膜表面腐蚀最轻微,表现出了良好的抗盐雾腐蚀性能;电化学测试结果表明,在3.5%NaCl溶液中,N2流量为10sccm时Ti Al N薄膜腐蚀电流密度最小,仅为1.38×10~(-4)m Acm·~(-2),,约为N2流量为16sccm时薄膜的1/4,表现出优异的耐腐蚀性能。     

用氮气喷镀的Zr-N薄膜

以金属 Zr 作靶,7059玻璃、硅片作基板,利用对向二极型 RF(射频)磁控管喷镀装置制备 Zr-N薄膜。将喷镀室抽空至10~(-7)mmHg 后,导入 Ar 气进行预喷镀,然后停止导人 Ar 气再抽高真空。之后,按所定气压导入喷镀气体 N_2气,通过改变 RF 功率而     

316L不锈钢表面沉积CrCN薄膜的结构及性能研究

利用多弧离子镀技术在316L不锈钢和单晶硅上沉积CrCN薄膜,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、纳米压痕仪、273A电化学工作站和多功能摩擦磨损试验机等对316L不锈钢及CrCN薄膜的微观结构、力学性能、耐腐蚀性能和摩擦学性能进行表征.结果表明:在316L不锈钢上沉积CrCN薄膜后,硬度从4 GPa提高到22 GPa,H/E和H3/E2分别从0.022和0.002 GPa提高到0.071和0.11 GPa;阳极腐蚀电位从-0.21 V上升到-0.19 V;在大气,去离子水,海水环境下的摩擦系数及磨损率均显著降低,表现出较优异的综合性能.