ICP-AES法测定土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法对土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷八种元素的连续测定,讨论了分析谱线的选择、溶液酸度控制和元素干扰试验,并建立了分析方法。同时对回收率和精密度等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为1.19%~2.71%,该方法简便易行、准确可靠,满足土壤中铅、锌、镉、镍、铜、铬、汞、砷的测定。     

冷凝回流消解-双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电子电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞

采用冷凝回流消解技术,将样品用硝酸加热溶解后,用双向视电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铜合金中的铅、镉、铬和汞。选择了分析谱线和最佳的工作参数。方法的检出限为0.001 2~0.016μg/mL,回收率和相对标准偏差分别为91.0%~101.4%和0.25%~1.64%。方法用于电气产品铜合金中铅、镉、铬和汞日常检验,测定结果与比对结果相一致。     

湖南省磷肥中重金属含量及形态特征

对湖南省现有磷肥生产企业磷肥生产原料和产品进行采样,并按《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》（GB/T 23349-2009）对重金属进行污染指数评价,结果表明:普通过磷酸钙中砷、铬、铅、镉、汞平均含量分别为26.78 mg/kg、18.86 mg/kg、18.51 mg/kg、1.55 mg/kg、1.27 mg/kg.钙镁磷肥中铬、铅、砷、镉、汞平均含量分别为798.39 mg/kg、9.78 mg/kg、6.31 mg/kg、0.67 mg/kg、0.11 mg/kg.绝大部分磷肥产品中砷、镉、铅、铬、汞均未超标.过磷酸钙产品中铅、镉、砷、铬的来源主要为磷矿,汞的来源主要为硫酸;钙镁磷肥产品中铅、镉、汞、砷、铬的来源主要为磷矿.在酸性条件下,磷肥中的镉对农产品安全具有潜在风险.      

ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素

本文土壤经过HCI-HNO_3-HF-HCO_4四酸消解,对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定,讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验,同时对精密度和回收率等进行了试验,各元素的回收率为95%～105%之间,RSD%为0.79%～2.73%。该方法简便、快捷、准确稳定,能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。     

电感耦合等离子体质谱仪测定水体中的12种元素

建立一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定水中12种元素的方法,用2%HNO_3配制铝、汞、硒、锶、锡、钡、铊、铅、镁、锌、砷、铋浓度为0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、120μg/L、160μg/L、200μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re、~(89)Y作在线内标,调节仪器测定参数,测定了水中的12种金属元素.结果表明ICP-MS法测定的12种元素的线性相关系数均0.999 6,6次样品测定值的RSD不大于2.1%,加标回收率在87.4%~104%.     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂金首饰中的汞、铅、镉、铬、砷

建立了试样经微波消解后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行了研究,对比了微波密闭消解法与传统分(消)解法的条件。其结果表明:在150℃温度下,以王水为消解试剂,试样在密闭容器中消解25 min可以完全溶解;消解液用ICP-AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰;不同元素的检出限为0.006~0.15 mg/kg,回收率为98%~117%,RSD为0.04%~1.17%;Pt 900和Pt 950首饰对应消解时间分别为传统法的1/6~1/8,总分析流程均大大缩短,微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点。该方法适用于铂金首饰中汞、铅、镉、铬、砷元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量

建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法。试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线。试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限0.05μg/m L,各元素的相对标准偏差在0.441%~8.35%之间,加标回收率在94.8%~107.9%。运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致。     

电感耦合等离子质谱法测定盐中痕量有害元素的研究

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP MS)法 ,对盐中痕量铅、镉、砷、铬进行了分析。对影响测定的各种因素进行了较详细的研究 ,确定了测定最佳条件。结果表明 ,方法检出限为 :Pb.0 .0 0 3 μg/L ,Cd 0. 0 0 5 μg/L ,As 0 .0 0 3 μg/L ,Cr 0 .0 0 8μg/L ,回收率为 :90. 8%～ 10 9.5 % ,RSD小于 3.68%。该法准确、快速、简便 ,应用于盐中痕量铅、镉、砷、铬的测定 ,结果满意     

微波消解-ICP-MS法同时测定小麦籽粒中的铅、镉、砷

采用微波消解对小麦籽粒样品进行预处理,然后利用ICP-MS法同时测定样品中铅、镉、砷,并对仪器工作条件进行优化。结果表明:该方法对铅、镉、砷的检出限分别为0.030、0.005、0.006μg/g,相对标准偏差在1.7%~4.2%之间。用该方法测定小麦标准物质(GBW10011)中的铅、镉、砷,测定结果与标准值无明显差异。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铟锡靶材中11种痕量杂质元素

使用盐酸并采用微波消解处理样品,选择Fe 238.204nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.152 nm、Cd 214.438nm、Cr 267.716nm、Cu 324.754nm、Ni 221.647nm、Pb 220.353nm、Si 251.611nm、Tl 190.856nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,从而建立了氧化铟锡靶材中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊等痕量杂质元素的分析方法。各元素校准曲线线性相关系数均大于0.9995;方法中各元素的测定下限为0.30~1.78μg/g。按照实验方法测定2个氧化铟锡靶材样品中铁、钙、镁、铝、镉、铬、铜、镍、铅、硅、铊,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.1%~8.2%,加标回收率为92%~108%。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜熔炼渣中铅锌镍锑铋砷

铜熔炼渣是火法造锍捕金过程中产生的冶炼废渣,建立渣中铅、锌、镍等杂质元素的测定方法对底吹炉熔炼工艺控制极为重要。实验采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、锌、镍、锑、铋、砷,选择Pb 220.353 nm、Zn 213.856 nm、Ni 231.604 nm、Sb 206.833 nm、Bi 190.241 nm、As 193.759 nm作为分析谱线。实验结果表明:当校准曲线的线性范围为0~100 mg/L时,线性相关系数均大于0.999;铅、锌、镍、锑、铋、砷方法检出限分别为0.0027 mg/L、0.0006 mg/L、0.0009 mg/L、0.0084 mg/L、0.0063 mg/L、0.0144 mg/L;测定结果的相对标准偏差为0.15%~4.45%,加标回收率为98.48%~104.44%。该方法准确度和精密度良好,满足实际生产需求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定滑石中酸溶痕量铅镉的方法。采用硝酸(φ=5%)加热溶解滑石,既表征自然环境中滑石所能溶出的全部铅、镉,又避免了对石墨管的腐蚀,得到平稳且较高的吸光度。利用试样中溶出基体镁与硝酸形成的硝酸镁作为基体改进剂,使铅、镉的灰化温度分别提高到900℃和500℃,消除了基体干扰,溶出滑石中的其他元素均不影响铅、镉的测定。该方法测定铅、镉量的线性范围分别为0~100μg/mL,0~10μg/mL;检出限分别为1.95μg/L,0.54μg/L。用于滑石中酸溶铅、镉的测定,相对标准偏差分别为     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳化铬锌物料中铅铜铁镉铬砷

含碳化铬锌物料中含有铬的碳化物,此类碳化物熔点高、化学稳定性好,普通的酸不能完全溶解,需要在强混合酸和高温条件下才能分解。实验选择硝酸-盐酸-氢氟酸并采用微波消解法溶解样品,既能将试样中难溶的碳化铬完全溶解,又有效避免了高温溶样对易挥发元素砷的损失,并使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅、铜、铁、镉、铬、砷等元素含量。各元素测定范围为:0.10%≤w(Pb,Cu)≤5.00%;0.10%≤w(Fe)≤10.00%;0.010%≤w(Cd,Cr) ≤3.00%;0.08%≤w(As)≤3.00%。各元素在线性范围内校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.018μg/mL。实验方法用于测定5个典型含碳化铬锌物料原料样品铅、铜、铁、镉、铬、砷,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.75%~2.0%;按照实验方法测定3个含碳化铬锌物料样品中铅、铜、铁、镉、铬、砷,并采用其他方法(其中铅、铜、铁、镉按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》方法进行碱熔后,采用火焰原子吸收光谱法进行测定;铬按照GB 6730.30—2016《铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量》测定;砷按照GB/T 8151.7—2012《锌精矿化学分析方法 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》测定)进行比对,结果相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁

采用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,研究采用电感耦合等离子体发射光谱法测定再生铝材料中的镁、铜、钼、锰、镉、铬、铁。试验结果表明:镁、铜、铁对测定结果无影响;酸度在2%测定误差范围内,待测溶液中盐酸体积分数不宜超过15%;在仪器最佳工作条件下,采用基体匹配方法消除铝对测定结果的影响,方法检出限、测定下限分别为0.01~0.04μg/mL和0.03~0.13μg/mL;方法相对标准偏差为0.49%~3.46%,回收率为98.5%~102.4%。方法灵敏度较好,简便、准确、可靠,可用于再生铝材料中多元素的测定。     

电铅中砷、锑的连续测定

采用氢化物发生一流动注射电热原子吸收光谱法测定电解铅中的微量砷、锑，其特征灵敏度可达，Aso．0008μg·mL－1、Sb0．0006μg·mL－1线性范围0~0．1μg·mL－1。     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究

土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属,是一般土壤检测中的必检项目。金属元素在土壤中积累富集后,有可能通过雨水迁移,造成地下水,地表水污染,或者通过农作物进入食物链,进而影响食品安全和人体健康,因此,对这些元素的检测显得尤为重要。本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量,同时结合微波消解技术对样品进行处理,确保测量数据的准确性。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铝箔中铅镉砷

试样用硝酸、盐酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉;用盐酸、硝酸、硫酸溶解,在盐酸介质中以四氯化碳萃取去除铝,然后用ICP-AES法测定砷。测定时选择283.306 nm,226.502 nm,197.262 nm分别作为铅、镉、砷的分析线,基体铝对铅、镉测定的影响采用基体匹配方法克服。对于5μg/mL的As,Pb,Cd,20倍量的Zn,Si,Mn,V,Ti,Mg无干扰。铅、砷的检出限均为0.01μg/mL,镉的检出限为0.001μg/mL。用本法测定铝箔样品中铅、镉、砷,     

电感耦合等离子体质谱法测定水系沉积物中银铜砷锑铋镉

水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉等金属元素的准确测定,对地质找矿工作具有重要的指导意义。实验采用王水于水浴条件下溶解样品,通过选择适宜的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,利用仪器软件在线校正了氯离子对砷的干扰,以2%~3%(V/V)王水为测定介质,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水系沉积物中银、铜、砷、锑、铋和镉6种元素的方法。在优化的实验条件下,各元素校准曲线线性相关系数均在0.9990以上,方法检出限为0.0028~0.045μg/g,测定下限为0.008~0.13μg/g。采用实验方法测定水系沉积物实际样品中银、铜、砷、锑、铋和镉,测定结果分别与采用交流电弧发射光谱法(ES)测定银,原子荧光光谱法(AFS)测定砷、锑、铋,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铜,石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定镉的结果基本一致;测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.28%~2.0%。将实验方法应用于水系沉积物标准物质分析,银、铜、砷、锑、铋和镉测定结果的相对标准偏差(n=12)为0.45%~6.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯锌中7种痕量元素

高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡、砷元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,这使得溶样后直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对这7种元素进行测定的难度较大。实验表明:采用15 mL硝酸(1+2)低温溶解0.100 0 g样品,不进行基体分离,通过优化仪器参数、选择合适的同位素避免质谱干扰,采用标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对高纯锌中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷共7种痕量元素的测定。各元素校准曲线的相关系数在0.995 8到0.999 7之间,方法检出限为0.05~7.53 μg/L。采用实验方法对高纯锌实际样品中铁、铜、镉、锑、铅、锡和砷进行分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.4%~5.3%,加标回收率为96%~109%。按照实验方法测定纯锌样品中7种痕量元素,砷测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,锡和锑与原子荧光光谱法(AFS)基本一致,铁、铜、镉和铅与采用锌基体分离—ICP-MS基本一致。