两种3D打印用雾化Ti-6Al-4V粉末的对比研究

本研究分别利用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化(VIGA-CC)和等离子旋转电极(PREP)两种技术制备出球形Ti-6Al-4V合金粉末,作者利用SEM、同步辐射CT扫描-三维重建和氩气含量测试等分析手段对不同粒径的Ti-6Al-4V合金粉末的孔洞缺陷和氩气含量、硬度值进行了表征。实验结果表明, VIGA-CC粉末粒度分布宽,细粉收得率较多,粉末粒度分布在40~180 μm之间, PREP粉末的粒度分布较窄,主要集中在110~180 μm之间；金属粉末内部的孔隙率、气体含量和孔尺寸随着粉末粒度的增大而增大,且同一粒径范围内VIGA-CC粉末的气孔概率多于PREP粉末；随着粉末粒径减小,粉末截面组织逐渐细化,其硬度值逐渐升高,整体上VIGA-CC粉末硬度值高于PREP粉末。     

2种3D打印用雾化Ti-6Al-4V合金粉末的对比研究

分别利用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化(VIGA-CC)和等离子旋转电极(PREP) 2种技术制备出球形Ti-6Al-4V合金粉末,利用扫描电子显微镜(SEM)、同步辐射CT扫描-三维重建和脉冲炉-质谱仪联机仪器等分析手段对不同粒径的Ti-6Al-4V合金粉末的孔洞缺陷、氩气含量、硬度进行表征。结果表明,VIGA-CC粉末粒度分布宽,细粉收得率较高,粉末粒度分布在40～180μm之间; PREP粉末粒度分布较窄,主要集中在110～180μm之间。Ti-6Al-4V合金粉末内部的孔隙率、气体含量和孔尺寸随着粉末粒度的增大而增大,且相同粒径范围内VIGA-CC粉末的气孔率多于PREP粉末;随着粉末粒径的减小,粉末截面组织逐渐细化,硬度值逐渐升高,整体上VIGA-CC粉末的硬度值高于PREP粉末。     

Al-Ti-B中间合金的制备研究

为了使铝材具有更好的组织性能，常用Al-Ti-B中间合金作为晶粒细化剂。以TiO₂、B₂O₃为原料，铝热还原一步合成Al-Ti-B中间合金。研究结果表明，CaO-CaF₂为造渣剂，且Al₂O₃∶CaO∶CaF₂=1∶1∶1、焙烧温度1 550℃、焙烧时间30 min、Al/TiO₂大于0.9条件下，合金与熔渣分离效果较好，成功制备出Al-Ti-B中间合金，Ti、B收率大于80%。合金中Al和B含量可以根据原料中配铝量和B₂O₃配入量进行调控，制备的Al-Ti-B中间合金的物相主要由TiAl、Ti₃Al、Ti₂AlN和TiB₂组成，随着配铝量和B₂O₃配入量的增加，合金中Ti₃Al和Ti₂AlN相消失，物相由TiAl和T...     

气体雾化法制备TiB2/Al复合材料粉末及其组织演变

采用氟盐反应法制备TiB₂/Al复合材料铸锭,并以此为原料利用高压气体雾化制粉技术制备TiB₂/Al复合材料粉末。利用金相显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、粒度分布仪等手段对所制备铸锭和粉末的组织及性能进行了表征。结果表明:Al熔体中TiB₂的溶度积远小于TiAl₃和AlB₂的溶度积,TiB₂自Al熔体中沉淀析出导致的体系Gibbs自由能变化量比TiAl₃或AlB₂自Al熔体中沉淀析出导致的体系Gibbs自由能变化量的值更小。TiB₂/Al复合材料铸锭及粉末均主要由α-Al相和TiB₂相组成。气体雾化制备TiB₂/Al复合材料粉末中TiB₂颗粒具有纳米尺度,且均匀弥散地分布于Al基体之中,不存在明显的偏聚现象。TiB₂/Al复合材料粉末的粒度主要分布在10～100 μm之间,呈正态分布,粒径介于10～70 μm粉末占比（质量分数）约为81.1%,粒径大于70 μm粉末收得率为12.6%,粒径小于10 μm粉末收得率为6.3%。     

超细晶钛铝基合金的高温压缩性能研究

采用高能球磨及真空热压烧结的方法制备超细晶/纳米晶双相γ-TiAl基合金,将名义成分为Ti-45Al-7Nb(%,原子分数)的混合粉末经40 h高能球磨后,粉末达到纳米级。球磨后的混合粉末经真空热压烧结(烧结温度1200℃,压力30 MPa,保温保压1 h)。研究该合金在温度为1000,1050和1100℃,应变速率为1×10^-4,1×10^-3和1×10^-2s^-1 3个变形速率条件下的高温压缩组织、流变行为和本构关系。研究结果表明：经过高能球磨及真空热压烧结原位合成的组织为超细晶α₂-Ti₃Al及γ-TiAl双相等轴状合金组织,晶粒尺寸小于5μm。合金为热敏感型和应变速率敏感型合金,合金压缩流变应力随应变速率的降低和温度的升高而下降。高温热压缩时,合金组织由规整等轴状被压变形为长条形,形变主要发生在γ-TiAl相中,晶界和γ相晶内可见位错及孪晶,孪晶及位错为主要的形变机制。在1000,1050和1100℃,1×10^-4,1×10     

Nb元素对粉末冶金TiAl基合金高温氧化行为的影响

采用等离子旋转电极法制备Ti-47Al-2Cr-0.2Mo,Ti-50Al-2Nb-0.3W和Ti-45Al-7Nb-0.3W(元素含量均为原子分数,%)3种预合金粉末,再通过热等静压制备成块体合金,在950℃空气环境中进行合金的高温氧化实验,并利用扫描电镜(SEM)观察与分析合金氧化后的表面形貌以及截面的元素面分布,用X射线衍射(XRD)分析氧化膜的相组成,研究Nb元素及其含量对Ti Al基合金高温氧化行为的影响。结果表明:Nb元素的添加可提高粉末冶金Ti Al基合金的抗氧化性能,这3种合金中Ti-45Al-7Nb-0.3W合金的抗氧化性能最好,经过80 h氧化后质量增量仅为2.484 mg/cm2,为不含Nb合金的12.44%,并且氧化膜整体厚度最薄,最厚的地方氧化膜厚度约为8.3μm。该合金表面形成连续致密的Al2O3氧化层,氧化膜从外向内依次为TiO2层/Al2O3层/(Ti,Nb)O2层/富Al和Nb层。     

真空自耗电弧熔炼制备大尺寸TiAl基合金铸锭

通过选择合适中间合金,并控制最佳熔炼工艺,以真空自耗电弧两次熔炼制备了名义成分为Ti-32.3Al-4.7Nb-2.6Cr-0.9(W,Mo)(质量分数)的TiAl合金铸锭。该TiAl合金铸锭尺寸为160 mm×380 mm,其组分中高熔点元素Nb,W,Mo等在铸锭横截面的径向上分布均匀,O,N,H等气体间隙元素含量较低,Al元素在铸锭纵截面中心轴线上的质量分数与目标成分偏差为±0.8%,显示出优良的冶金质量。金相分析结果显示,该TiAl合金铸锭的组织为近片层组织,铸锭边缘晶粒尺寸要显著小于其中间及心部的晶粒尺寸。     

紧耦合气雾化参数对3D打印用金属粉末性能的影响

利用自主设计研发的紧耦合雾化制粉装置,采用真空感应熔炼气雾化工艺制备3D打印用Inconel 625合金粉末,通过调整雾化参数研究导液管内径对粉末粒度分布、表面形貌、氧含量（质量分数）及流动性能等特性的影响。结果表明:使用紧耦合雾化制粉装置制备出的粉末粒度范围较广,收得率较高,其中尺寸小于53 μm的粉末收得率可达50%以上,粉末球形度较好,且卫星球少。随导液管内径的增加,粉末收得率降低,粉末中的氧含量（质量分数）也呈明显下降趋势。所制得的粉末能够满足不同金属3D打印设备对粉末材料性能的要求。     

β相稳定元素对TiAl合金高温变形行为的影响

利用Gleeble-1500D热模拟试验机研究了Ti-44Al、Ti-44Al-6Nb和Ti-44Al-6Nb-1Cr-2V合金在1 100～1 250℃和0. 01 s-1条件下的热变形行为。研究结果表明,添加β相稳定元素可降低TiAl合金的流变应力,在相同变形条件下Ti-44Al-6Nb-1Cr-2V合金具有更低的峰值应力。高温变形时,TiAl合金主要发生片层弯曲和拉长协调变形,以及片层团晶界处动态再结晶和B2相协调变形。动态再结晶程度随着变形温度的升高以及β相稳定元素含量的提高而增加,B2相协调变形和促进动态再结晶是TiAl合金的主要软化方式。添加β相稳定元素和控制B2相含量能有效改善TiAl合金热加工性能。     

快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末组织结构的TEM观察

以Al-Fe-V-Si和Al-(Zr,Ti,V)两个合金系为基础,组成了Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金。对超声气体雾化快速凝固Al-Fe-V-Si-Zr-Ti合金粉末中小于61μm的粉末进行了研究,在小于40 μm的粉末中有两种类型的由球状相和胞晶组成的组织,在50～61μm的粉末中,某些区域有片状组织存在。对析出相研究表明,在小于61μm的粉末中只有Al₁₂(Fe,V)₃Si和Al₃(Zr,Ti,V)两种析出相,新合金达到了预期设计目标     

Ti?Al?8V?5Fe合金粉末的制备及性能

为制备3D打印用粉末原料,选用真空自耗电弧熔炼技术制备的无“β斑”Ti?1Al?8V?5Fe（Ti185）合金锭,经高温锻造成?100 mm棒材作为电极棒,采用等离子旋转电极雾化技术制备球形Ti185合金粉末,利用振动筛分法、扫描电子显微镜、X射线衍射分析等手段对粉末性能进行表征。结果表明:Ti185合金粉末粒度分布较宽,主要在44～150 μm之间,粉末的氧含量（质量分数）≤0.14%,粒度≤44 μm粉末的收得率为11.6%。粒度≤150 μm粉末的流动性为24.79 [s?(50 g)?1],松装密度为2.79 g?cm?3,振实密度为2.99 g?cm?3。等离子旋转电极雾化技术冷却速度快,所制备的Ti185合金粉末均为β相,粉末颗粒球形度较高,基本无卫星粉。此外,粒度≥124 μm的粉末表面为胞状枝晶组织,存在少量很浅的凸凹不平的微小缩孔,内部组织为快速凝固形成的胞状结构,晶界粗大明显,呈多点形核特征。随着粉末粒度的减小,冷却速度提高,粉末颗粒表面的胞状枝晶组织逐渐减少,粒度44 μm以下粉末颗粒的表面较光滑,内部组织形核点明显增多且呈现放射状生长趋势,组织明显细化。     

高强AZ61Mg?18%Ti复合材料的制备及力学性能

通过机械球磨、真空热压和热挤压制备了AZ61Mg?18%Ti（质量分数）复合材料,研究了复合材料的微观组织、室温力学性能和强化机制。结果表明,采用真空热压+热挤压制备的复合材料镁基体平均晶粒尺寸为180 nm,Ti颗粒及纳米级Ti₃Al相弥散分布于镁基体中,Ti颗粒和Ti₃Al相平均尺寸分别为265 nm和10 nm。超细晶AZ61Mg?18%Ti复合材料具有优异的室温力学性能,其屈服强度、抗压强度和断裂应变分别达到606 MPa、698 MPa和12%。     

紧耦合气雾化技术制备选区激光熔化用18Ni300合金粉末的研究

基于紧耦合气雾化技术制备符合选区激光熔化用18Ni300合金粉末, 重点研究了雾化压力对粉末粒度(中值粒径, D₅₀)、粒度分布、球形度、氧含量、流动性和松装密度等特性的影响。结果表明: 雾化压力对上述粉末特性影响显著, 当雾化压力在3.5 MPa到4.5 MPa范围时, 随着压力的提高, 粉末粒度降低、表面形貌改善、流动性变好、松装密度增加。当雾化压力为4.5 MPa时, 所制备的粉末综合特性最优, 粉末粒度(D₅₀)为34 μm, 球形度为0.77, 氧含量为0.02%(质量分数), 流动性为17.4[s·(50g)-1], 松装密度为4.32g·cm-3, 15~53 μm粒径范围粉末收得率为38.1%, 满足选区激光熔化技术对金属粉末性能的要求。     

粉末注射成形钛合金的脱脂和烧结性能

应用粉末注射成形技术制备出高精度、高性能的异形钛合金零器件。通过多粒度粉末搭配,采用聚甲醛为主组元的多组元粘结剂,制备出高装载量催化脱脂型钛合金喂料,再经真空烧结获得制品。研究了催化脱脂工艺的影响因素以及喂料配比对烧结性能的影响。结果表明:当大（D₅₀=25.28 μm）、中（D₅₀=16.75 μm）、小（D₅₀=12.66 μm）颗粒按质量比17:6:2搭配时,钛合金混合粉末相对振实密度较大,为55%。喂料较佳的催化脱脂工艺为:脱脂温度120 ℃,N₂通入速率120 cm3·min?1,HNO₃气体通入速率1.5 cm3·min?1,脱脂时间6 h,粘结剂脱除率85%。采用全流程控制杂质含量技术,粉末注射成形钛合金制品的烧结性能可以达到相对密度95.9%,拉伸强度933 MPa,抗弯强度1282 MPa,延伸率7.5%,其中C质量分数为0.10%,O质量分数为0.21%。     

Effect of Rare Earth on Microstructure of γ-TiAl Intermetallics

The rare earth (RE) elements (Ce, La) were added to binary Ti-47% Al alloys (atomic fraction) by Induction Skull Melting. The element Ce of 1.0 atomic percent was added individually, and La of 0.2 atomic percent was added individually. This article studied the influences of rare earth metal (Ce, La) on microstructure of as-cast TiA1 based alloy by XRD, SEM, EMPA and TEM measurement methodology. The results show that most of rare earth-rich phases (AlCe, Al-La) are uniformly distributed in grain boundary in the shape of discontinuous network, and some particles of rare earthrich phases within the grains are mainly ellipsoids. In addition, rare earth element can obviously refine the grain size and the lamellar thickness of as-cast TiAl based alloy samples. The grain size of Ti-47Al-1.0Ce-0.2La alloy reaches about 30～80μm, and the lameUar thickness of its γ phase and α2 phase are less than 200 and 20nm, respectively.     

增材制造用球形TiAl合金粉末制备工艺研究

以TiAl合金块为原料,利用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化技术制粉,通过对导流系统和雾化器的优化改进,制备出氧含量低、细粉收率高的球形TiAl合金粉末。结果表明,将导热性好的石墨导流基座和耐冲刷的BN材质陶瓷导流内芯配合使用,既可以保证导流管加热,也可以有效阻止金属熔液的冲刷;螺旋喷管雾化器使雾化点下移,回流区位置远离导流管出口,解决了液柱反流的问题。螺旋分布管能够有效约束雾化气体,动能损失小,能够显著提高细粉收率达20%以上。实验制备的球形TiAl合金粉末流动性为27.7 [s·(50 g)?1],球形度＞90%,粉末氧增量小,适用于3D打印和注射成型工艺用粉。     

粉末粒度和氧含量对HIP态FGH96合金组织的影响

对氩气雾化法制备的高温合金FGH96粉末进行了热等静压(HIP)处理,分析了粉末粒度和氧含量对HIP态合金组织的影响,研究了FGH96合金组织中PPB的类型、相结构和形成机制。结果表明,氩气雾化FGH96粉末的氧含量较低,平均氧含量约为50×10-6,随着粉末粒度降低,颗粒比表面积增大,促进了粉末氧含量的升高;粉末经HIP处理后氧含量具有遗传特征,原始粉末氧含量越高,HIP态合金氧含量也越高,且平均氧含量增至83×10-6;粉末尺寸和氧含量对合金致密化行为无明显影响,HIP态合金密度约为8.33 g·cm-3。小尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出ZrO2和MC碳化物,而大尺寸粉末制备的HIP态合金原始颗粒边界主要析出大尺寸花瓣状γ’相和少量MC碳化物。粉末粒度和氧含量影响PPB析出,小尺寸粉末因氧含量高经HIP处理时颗粒边界处存在更多、尺寸更大稳定的ZrO2,ZrO2成为MC碳化物析出形核的核心,促进了大量MC碳化物的析出。     

Fe2O3添加剂对锆酸钙陶瓷烧结性能的影响

以分析纯Ca(OH)₂和m-ZrO₂为原料, 按物质的量1:1进行配料, 添加不同质量分数Fe₂O₃粉末作为添加剂, 经充分混合后压制成?20 mm×20 mm圆柱试样, 再经1600℃保温3 h煅烧制备得到锆酸钙陶瓷试样(CaZrO₃)。利用显气孔体密测定仪、X射线衍射仪及扫描电子显微镜分析Fe₂O₃粉末添加剂对CaZrO₃陶瓷材料烧结性能、物相组成及微观结构的影响。结果表明:当没有添加Fe₂O₃粉末时, 试样烧结前后线变化率为12.72%, 体积密度为3.92g·cm-3, 显气孔率为14.9%, CaZrO₃晶粒尺寸为4.22μm; 当加入质量分数0.75%Fe₂O₃粉末时, 试样烧结前后线变化率为17.20%, 体积密度为4.68 g·cm-3, 显气孔率为6.8%, CaZrO₃晶粒尺寸为5.21μm。     

ZK60合金粉末烧结和热挤压后的组织与性能

采用雾化法制得ZK60合金粉末,并用掺胶法制备ZK60合金棒材,研究热挤压后ZK60合金的微观组织、相组成及力学性能.结果表明:合金粉末主要由α-Mg固溶体构成,呈枝晶与等轴晶混合组织,晶粒尺寸5～10μm;在后续热挤压过程中粉末之间结合良好,晶粒进一步细化,同时合金基体中大量析出MgZn_2球形纳米颗粒;经T5(175℃保温12h)热处理后,析出相密度呈增加趋势.挤压变形后材料的屈服强度(σ_(0.2))、最大抗拉强度(σ_(UTS))和伸长率(δ)分别为286.3MPa、337.7MPa及5.6%;随后T5处理可进一步提高强度((σ_(0.2))=300.1MPa,σ_(UTS)=340.5 MPa),增加塑性(δ=12.3%).