烧结温度对AZO热压靶材性能影响研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,采用热压烧结制备AZO靶材.通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌,研究了热压温度对AZO靶材密度、气孔演化和显微结构的影响.结果表明:根据烧结温度的不同,AZO靶材热压致密化过程分为两个阶段:850～1050℃,随着温度的升高,连通气孔发生合并与收缩,孔径分布逐渐集中化,同时闭孔率逐渐减小,在1050℃具有最低值0.104％.这一阶段的主要特征是致密化速率较快,存在相互连通的气孔.当温度升至1150℃,颗粒之间结合紧密,孔隙率降至5.21％.这一阶段的主要特征是气孔全部闭合.将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试.采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析物相的结构.镀膜测试结果显示,在相同的溅射条件下,靶材孔隙率越低,沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小.平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低.在溅射功率密度为3.9 W·cm-2下,相对密度高于80％的AZO靶材,靶材寿命大于150 W·h.相对密度为94.79％的靶材在溅射功率30W下沉积20 min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω·cm,平均透过率大于85％,具有002择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求.     

原料处理工艺及气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响

以ZnO和Al_2O_3粉体为原料,按照98∶2(质量比)球磨混合制备氧化锌铝(aluminum zinc oxide,AZO)粉体,通过扫描电镜和透射电镜观察粉体形貌及均匀性,确立最佳混合工艺;将混合均匀的粉体进行煅烧预处理后进行热压烧结致密化试验,通过差热法分析原料性能,阿基米德法分析靶材密度以及压汞实验分析气孔演化对AZO靶材烧结致密化的影响。结果表明:微纳米粉体在球磨4 hr时Al元素分布均匀性最好,煅烧前的混合粉体在差热分析过程中失重0.43%并伴随放热效应;煅烧处理后粉体形貌类球形,在差热分析实验0℃-1000℃无失重,表明挥发组分排除干净且无异常放热效应,烧结性能得到优化。采用预处理的AZO粉体在不同热压温度和保温时间下制备AZO靶材,分析热压致密过程中平均孔径和闭孔率的变化规律。由此发现:在热压致密化初级阶段(温度900℃~1100℃时),连通气孔发生合并与生长,平均孔径先稍有收缩随后迅速增大为158 nm,同时闭孔率维持在0.5%以下,靶材密度不断上升;当温度升高至1150℃时,连通孔径逐渐缩小至108 nm,大量连通气孔转为闭合状态导致闭孔率迅速上升至7.2%以上,表明体系已经进入到热压深度致密化阶段。在1150℃、18 MPa下,保温时间延长到70 min时,连通气孔合并生长同时闭孔率异常增加至7%,孔径分布范围变宽导致出现反致密化现象;当保温保压时间延长至90 min时,气孔尺寸减小到136 nm,闭孔率下降至3.7%,靶材相对密度上升到96.2%,在较低压力和较短保温时间下实现了AZO靶材的深度致密化。     

AZO靶材热压致密化过程中晶粒生长规律研究

分别以98:2(质量比)的ZnO–Al_2O_3混合粉体和预处理粉体为原料,在不同热压温度、压力、保温时间下,采用原位热压工艺制备铝掺杂氧化锌(Al-doped ZnO,AZO)靶材。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察靶材晶粒形貌、阿基米德法测定试样密度、X射线衍射仪分析物相组成以及晶粒大小,四探针测试电阻率,研究靶材热压致密化过程中的晶粒生长规律及细晶高密靶材的制备工艺。结果表明:热压温度为900℃时,晶粒尺寸与原料粉体接近,颗粒之间只形成烧结颈,扩散反应不完全,掺杂替位效应弱,电阻率为0.284W×cm;热压温度上升至1000℃时,ZnO蒸发凝聚形成众多小颗粒导致衍射峰宽化,颗粒之间逐渐结合紧密,Al原子替位效应增强,电阻率降低至0.093W×cm;在热压温度为1100~1150℃时,靶材相对密度不断上升,体系中形成众多的岛状细晶,电阻率下降至1.5′10~(-4)W×cm;在温度1100℃时,随着压力的升高,靶材相对密度从15 MPa时的88.00%上升到35 MPa时的95.60%,晶粒尺寸略有减小;在热压温度1150℃时,随着保温时间的延长,晶粒尺寸生长有限,靶材的反致密化现象与晶粒生长无关。煅烧混合粉体在热压温度1150℃,压力18 MPa,保温时间90 min时,靶材相对密度最高达96.28%,电阻率低至1.6′10~(-4)W×cm,扫描电子显微镜观察晶粒细小,满足溅射靶材的性能要求。     

热压工艺对硅掺杂碳复合靶材的性能影响研究

以碳粉、碳化硅粉体为原料,添加不同含量的硅粉为烧结助剂,在不同的热压工艺参数下制备C/Si 80%/20%(原子分数)复合靶材,通过扫描电镜(SEM)分析微观形貌、四探针测试电阻率、X射线衍射(XRD)分析晶体结构、压汞法测试气孔分布,分析Si粉的添加量、液相保温时间、原料预处理工艺对靶材致密化和均匀性的影响,优化硅碳复合(C/Si 80%/20%)靶材的热压烧结工艺。结果如下：(1)随着Si粉添加量增加,体系中液相含量增加,扩散传质速率加快,硅碳化合反应生成3C-SiC,体系中的Si元素全部以3C-SiC的形式存在,靶材的致密度逐渐增加,Si粉添加量为14%时,靶材的密度达到2.51 g·cm-3;开孔孔径分布随Si粉添加量的增加而逐渐减小至20 nm以下;靶材电阻率随Si粉添加量的增加而逐渐降低,Si粉添加量为14%时,电阻率降低50%。(2)在1350～1450℃,随着液相保温时间的增加,硅元素挥发并逸出,产生反致密化的现象,Si含量越高,反致密化越明显,密度降低至2.2 g·cm^-3。(3)采用SiC/C/Si 6%/74%/14%组分体系,C/Si预球磨...     

Ag-B靶材热压制备及致密化过程研究

以化学组成Ag∶B=93∶7(质量比)的混合粉体为原料,采用热压烧结制备Ag-B靶材。通过阿基米德法测量靶材密度、扫描电镜(SEM)观察靶材断面形貌、X射线衍射仪(XRD)分析物相、差示扫描量热法(DSC)分析粉体相变,研究了热压工艺对靶材致密度和微观组织的影响,并探讨了Ag-B靶材的致密化过程。结果表明:Ag-B粉体在升温至1000℃过程中,Ag,B之间未形成固溶体或金属间化合物,但B的加入降低了Ag-B粉体的熔化潜热;在450~750℃温度范围内,温度升高靶材相对密度从81.8%增加至95.3%;烧结温度超过750℃后,出现"反致密化现象",800℃时靶材相对密度下降至89.2%;Ag-B靶材的相对密度随着热压压力、保温保压时间的增加而增加;相比较而言,烧结温度和保温保压时间是Ag-B靶材致密化的主要因素;在烧结温度750℃、保温保压时间120 min、压强28 MPa条件下,Ag-B靶材致密度达到95.3%。     

透明导电材料Cd_2SnO_4的制备Ⅱ—热压烧结

将2:1摩尔比的CdO与SnO_2混合粉体进行原位热压烧结,制备Cd_2SnO_4。采用XRD衍射仪、四探针电阻测试仪和扫描电镜,分析热压气氛,Sb掺杂元素以及热处理工艺对Cd_2SnO_4靶材的物相结构和导电性能的影响。结果表明:900℃原位热压烧结时,由于温度低,扩散反应发生不完全,生成部分Cd_2SnO_4化合物,少量Cd和Sn元素仍以氧化物的形式存在,未出现第二相CdSnO_3;氩气烧结比真空烧结更有利于扩散和化合反应发生;掺杂1%(质量分数)Sb元素的靶材电阻率降低至0.5×10~(-3)Ω·cm。高温退火热处理时扩散反应得以继续,靶材中Cd_2SnO_4含量有明显增加。为了克服原位热压温度和保温时间的限制所引起的化合反应不完全,优化热压工艺如下:采用单相Cd_2SnO_4复合粉体为原料,热压温度为1050℃,保温时间2小时,所得靶材均匀且晶粒细小,致密度达到92%,电阻率低至3×10~(-4)Ω·cm,第二相CdSnO_3含量低于2%,满足了镀膜用Cd_2SnO_4靶材的性能要求。     

W/Ti合金靶材及其制备技术

介绍了W/Ti合金扩散阻挡层在集成电路布线技术中的作用及应用情况。阐述了W/Ti合金靶材的特性参数一相对密度、微观结构、金属纯度，与W/Ti合金薄膜性能之间的关系，指出高密度、高纯度、富Ti相含量少的合金靶材是制备优良W/Ti合金扩散阻挡层薄膜的基本条件。介绍了制备W/Ti合金靶材的3种方法一真空热压、惰性气体热压、热等静压，并概述了不同方法制备的靶材性能上的差异，给出制备高性能W/Ti合金靶材的工艺条件。     

AZO靶材热压致密化及Al元素扩散研究

以98∶2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体为原料热压制备AZO靶材。通过阿基米德排水法测定试样密度,XRD分析物相组成,TEM观察靶材的微观结构,研究靶材热压致密化和Al元素扩散的规律。结果表明:Al元素在未经煅烧的原料粉中以Al2O3的形式存在;而在煅烧处理后的粉末中,Al元素部分扩散进入了ZnO的晶格中,导致其层状属性c/a值的减小,另一部分Al元素由于固溶度的限制形成ZnAl2O4尖晶石。在热压温度为1 000℃时,未经煅烧的原料粉中Al2O3与ZnO发生反应生成ZnAl2O4;而煅烧处理后的粉末在1 000℃热压时,尖晶石含量最高为3.41%(质量分数,下同),温度升至1 150℃,ZnAl2O4的含量下降至2.64%,延长保温时间,ZnAl2O4含量逐渐减少。由此说明,热压温度为1 000℃时,易于形成ZnAl2O4相,在升温过程中,ZnAl2O4与ZnO中的Al元素存在互扩散。通过靶材的微观结构分析发现,ZnO晶粒中夹杂着ZnAl2O4,Al元素含量在ZnO晶粒中呈梯度分布。在热压过程中插入合适的保温保压点能改进热压工艺,有效提高靶材的致密度。     

W/Mo/石墨复合靶材的制备与研究

通过粉末冶金技术,采用真空高温热压烧结工艺,制备了W/Mo/石墨复合靶材,并对其显微组织、结合状态、密度和硬度等性能进行了测试,结果表明在1700℃,保温4 h,采用Zr,Ni,Tj混合粉作为粘结剂,热压条件下制备的W/Mo/石墨复合靶材,组织致密均匀,W,Mo层过渡平缓,结合界面良好,结合强度高.Mo层的硬度达到Hv250左右.     

烧结工艺对ITO靶材致密度与电阻率的影响

以等离子电弧法制备的铟-锡氧化物(indium-tin oxide,ITO)纳米粉末为原料,采用冷等静压-烧结工艺制备ITO靶材,用排水法和涡流导电仪分别对ITO靶材的致密度和电阻率进行测量,研究烧结温度、升温速率、烧结时间以及气氛压力对靶材致密度和电阻率的影响。结果表明,在烧结温度为1 550℃、升温速率为500℃/h、烧结时间8 h、氧气气氛压力为0.02 MPa条件下制备的ITO靶材致密度和电阻率分别为99.54%和1.829×10-4?·cm,能够满足高端光伏、液晶显示屏(LCD)等领域对ITO靶材致密度和电阻率的要求。     

Chinalco Signed Framework Agreement for Strategic Cooperation with Harbin Municipal Government

正Last month,Chinalco signed framework agreement for strategic cooperation with Harbin Municipal Government in Harbin Xiong Weiping,Chairman of Chinalco,said that based on the strategic deployment to build world top-class mining company with the highest growth potential,Chinalco was now concentrating all efforts on making strategic transition and structural adjustment,strategic cooperation with the local governments where     

Jiangxi Promotes Jiangxi Copper Corporation To Become The World's Most Competitive Mining Company

<正>According to the latest info from Jiangxi Province State-owned Assets Supervision and Administration Commission,Jiangxi Copper Corporation was approved to become the first pilot enterprise for deepening reform.Contents of the pilot work is"Three Self"(self expansion,self decision-making,self     

Journal of Rare Earths Contents List of Vol.32(2014)

正~~     

Contributions to Baosteel Technical Research wanted

正Baosteel Technical Research,a quarterly journal,which is issued domestically and abroad,is run and sponsored by Baosteel Group Corporation.Baosteel Technical Research mainly reports the achievements in technological innovation,academic research,new product development and industrial equipment improvement by Baosteel.It will continue to follow up on hot topics and serve the company’s technological development and progress.Its readers include experts in     

Ministry of Industry and Information Technology: No Short Term Solution For Our Country’s Excess Nonferrous Metal Smelting Capacity

【正】According to the Ministry of Industry and Information Technology,the Ministry has released the 2013 Operation Report on China’s Industrial Communication Indu...     

Chinalco Signed Framework Agreement for Strategic Cooperation with Gansu Province

正Recently,Chinalco and Gansu Provincial People’s Government signed"Framework Agreement for Strategic Cooperation on Reform,Restructuring and Transition Development of Chinalco’s Electrolytic Aluminum Enterprises in Gansu",signifying that the strategic cooperation between Chinalco and Gansu Province had made new substantive progress.     

Unavoidable Economic Cycle:30% Of Nonferrous Metal Companies Were Involved In Restructuring

正Owing to continual downturn in real estate and bulk commodity markets,a number of traditional industries in China suffered unfavorable impact in performance.With the progressive disclosure of third quarter report,the no-pleasant-surprise performance of     

Baotou Rare Earth Became the World's Biggest High Performance Magnetic Material Base

正The High Performance Magnetic Material Phase II Project,an industry upgrading project implemented by Inner Mongolia Baotou IronSteel Rare Earth(Group)Hi-tech Co.,Ltd,recently basically finished equipment commissioning,signifying that the enterprise had developed the production capacity of15000 t/a Nd-Fe-B strip casting alloy and 5000t/a Nd-Fe-B magnet,thus becoming the world’s     

Introducing Two Central Enterprises to Integrate Rare Earth Industry,Shandong Rare Earth Group Breaks Surface

正With the signing of"Letter of intention for Propelling Integration of Shandong Rare Earth Enterprises"between Shandong Province Commission Of Economy and Informatization,China IronSteel Research Institute Group("China Steel Institute"),and China Rare MetalsRare Earth Co.,Ltd("China Rare Earth"),the"Shandong Rare Earth Group"jointly set up by the 3 units thus broke surface.On August 9,reporters of the China Economic Herald learned from Shandong Province     

Aluminium Production by Province or City in 2014

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