C/C复合材料密度及预氧化处理对SiC涂层的影响

采用包埋法分别在密度为0.8、1.4和1.8 g/cm³的炭/炭(C/C)复合材料表面制备SiC涂层,选择密度为1.8 g/cm³的试样研究预氧化处理对涂层结构和抗氧化性能的影响。利用扫描电子显微镜和X射线衍射仪研究涂层的显微组织和物相组成,用1500℃静态空气氧化方法测试涂层的抗氧化性能。结果表明,随C/C复合材料密度增大,涂层嵌入基体的深度越小,涂层与基体的分界越明显。密度为1.8 g/cm³的C/C复合材料进行预氧化处理后,表面粗糙度增大,表面的炭纤维周围产生了环形孔隙,再经过包埋制备SiC涂层,涂层厚度增加且更加均匀致密。将样品于1500℃静态空气中氧化334 h后,氧化质量损失率为0.684×10^?4 g/(cm²·h),氧化后表面生成了莫来石相,抗氧化性能有明显提升。     

铬天青S光度法测定塑料薄膜镀铝厚度

采用铬天青S光度法测定镀铝薄膜中铝的含量,然后由铝的密度和单位薄膜面积的镀铝量计算出膜镀铝的厚度。研究了铝与铬天青S(CAS)的显色反应,结果表明,在pH 5.5的缓冲溶液中,铝离子与铬天青S(CAS)生成络合物,最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.89×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。在优化条件下,铝的质量浓度在0.004～0.20 μg/mL与吸光度呈良好的线性关系,检测限为0.004 μg/mL。对塑料薄膜镀铝样品进行加标回收试验,测得铝的加标回收率在97%～102%之间。方法测定了塑料薄膜镀铝样品的镀铝厚度,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3%。     

2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴的显色反应及其应用

对2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)与钴的显色反应进行了探讨,并将其应用于实际样品中钴的测定。实验表明,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,钴与5-CN-PADMA形成稳定的络合物,其最大吸收峰位于543nm,经1.2mol/L高氯酸酸化后,该络合物转化成一种较稳定的蓝色络合物,并呈现两个吸收峰,分别位于570nm和609nm。在优化的实验条件下,钴质量浓度在0.04~0.60μg/mL内与其在570mm和609nm处的吸光度加和呈线性关系,线性相关系数为0.9998,表观摩尔吸光系数ε为1.99×10⁵ L· mol^-1·cm^-1。将该体系应用于镍矿和钯钴炭催化剂中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.50%~0.60%。     

预应变量对超低碳烘烤硬化(ULC-BH)钢硬化性能的影响

测定了ULC-BH钢1 mm退火冷轧钢板(/%:0.002C,0.008Si,0.60Mn,0.043P,0.009S,0.031Al,0.071Ti)经2%~10%预应变,170℃20 min烘烤后的烘烤硬化(BH)值,通过内耗实验获得不同应变时效下的内耗谱线,利用X射线衍射技术测定位错密度,研究了Cottrell气团对ULC-BH钢烘烤硬化性能的影响。结果表明,随预应变量增加,ULC-BH钢的BH值增大;随预应变量增加,Snoek峰逐渐降低,而SKK峰逐渐升高;经2%、6%和10%预应变,位错密度增大,分别为3.9×10¹⁰/cm~2,8.4×10¹⁰/cm²和6.8×10¹¹/cm²,相应的Cottrell气团密度逐渐减小。     

1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯光度法测定废水中镉(Ⅱ)

探讨了1-（4-安替比林）-3-（对苯磺酸）三氮烯(ASTA)与镉的反应,建立了直接测定废水中镉的光度分析方法。试验表明,在硼砂－氢氧化钠介质中,镉与ASTA形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收峰位于505 nm,表观摩尔吸光系数为2.7×10⁵ L·mol^-1·cm^-1。10 mL溶液中,镉量在0.3～5.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.1 mg/L。方法已用于电镀废水样中镉的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,方法的回收率在104%～105%之间,相对标准偏差(n=6)小于3.9%。     

百里香酚蓝光度法测定水中痕量锌(II)

在邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,聚氧乙烯特辛基酚醚(TritonX-100)微乳液存在下,百里香酚蓝与锌(II)形成稳定的橙黄色络合物,据此建立了分光光度法测定锌(II)的方法。实验表明,当络合物最大吸收波长为540nm时,锌(II)质量浓度在0.1~0.7mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9980。方法检出限为0.01mg/L,表观摩尔吸光系数为7.4×10⁴ L·moL^-1·cm^-1。加入柠檬酸钠-酒石酸钾钠混合掩蔽剂掩蔽Fe³⁺、Al³⁺,加入铜试剂掩蔽Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺。方法用于水中痕量锌(II)的测定,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%和3.4%,加标回收率为98%和105%,测定值与原子吸收光谱法(AAS)基本一致。     

铁-偶氮氯膦-I-硫脲配合物的极谱吸附波及其应用

铁-偶氮氯膦-I-硫脲配合物在0.04 mol/L的Tris-HCl缓冲溶液中(pH9.0±0.1)有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.712 V(vs. SCE)左右,该波的二阶导数峰电流I^″_p与铁浓度在1.0×10^-7～1.0×10^-9 mol/L范围内呈线性关系(R²= 0.999 1),检出限为5.0×10^-10 mol/L(S/N=3)。经多种电化学方法证明,该吸附波为配合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电极反应电子转移数为1。考察了多种离子对峰电流I^″_p的影响。所拟方法用于水样中微量铁的测定,测定结果的标准偏差为0.22%～2.7%,加标回收率在97.0% ~103.6%之间。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定钒钛磁铁矿中痕量镓

利用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与镓反应生成红色络合物的特性,建立了光度法测定钒钛磁铁矿中镓的方法。实验表明:于25 mL比色管中,依次加入2.0 mL KHP-HCl缓冲溶液(pH 3.2)、4.0 mL 0.5 g/L PAN溶液、3.0 mL 95%乙醇,用水定容后反应10 min,用1 cm比色皿,于545 nm处采用分光光度法进行测定,镓的质量浓度在0.05～3 μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为0.033 μg/mL,表观摩尔吸收系数ε=3.0×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。将GBW 07226a钒钛磁铁矿精矿一号和GBW 07224钒钛磁铁矿原矿一号样品经氢氧化钠和过氧化钠碱熔、水浸取、过滤、酸化还原铁等步骤后,采用乙酸丁酯萃取、水反萃取,使镓与大量基体元素分离,再采用方法对样品中痕量镓进行测定,结果与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=3)小于15%。     

百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛

采用氢氧化钠溶液和双氧水溶解样品,加入酒石酸钾钠溶液消除Fe³⁺的干扰,加入硫脲溶液提高Cu²⁺的允许量,在稀硫酸介质中,增敏剂阿拉伯树胶存在下,钛与显色剂百里香酚蓝发生反应形成稳定的蓝紫色络合物,建立了百里香酚蓝分光光度法测定铝合金中钛的方法。结果表明:络合物最大吸收峰位于590nm,溶液中钛质量浓度在0.1~2μg/mL范围内符合比尔定律,方法检出限为 0.03μg/mL,表观摩尔吸光系数为3.7×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法用于铝合金标准样品中钛含量的测定,测定值与认定值基本一致,钛测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.3%和3.4%。     

第二相对Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金挤压板材冲击韧性的影响

通过固溶处理和时效处理，获得了具有不同第二相特征的样品。采用金相显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)、硬度测试和冲击韧性测试等方法，研究了第二相对Mg-Gd-Y-Nd-Zr合金挤压板材冲击韧性的影响，结果表明：挤压板材中存在大量微米级动态析出相，经固溶处理可基本消除；时效处理对挤压态样品的冲击韧性无明显影响，挤压态、欠时效态和峰时效态样品的冲击韧性相差不大，冲击韧性值在4.2～4.7 J·cm^-2范围内波动，微米级动态析出相是影响合金冲击韧性的主要因素；时效处理对固溶态试样的冲击韧性具有显著的影响，固溶态试样的冲击韧性值最高(14.3 J·cm^-2)，随着时效时间的延长，冲击韧性急剧降低，峰时效状态下，合金的冲击韧性值为4.9 J·cm^-2，微米级动态析出相的溶解是固溶态合金冲击韧性提升的主要因素，纳米级时效析出相则是使固溶-时效处理试样冲击韧性降低的主要因素。     

机油泵传动链轮粉末冶金制造及感应热处理的工艺探讨

粉末冶金是一种高效低耗、节约材料的绿色制造技术。但粉末冶金零件因存在孔隙,密度不均匀,强度硬度相对较低,限制了其使用范围。本文主要研究了机油泵传动机构中链轮的粉末冶金成形、烧结工艺流程,以及该链轮感应淬火工艺中的感应器设计和感应淬火处理工艺的关键参数。结果表明,制备的链轮压坯密度高于6.7 g/cm³,经过1 100~1 120℃渗铜烧结后硬度达到76HRB,60 kW功率感应淬火热处理后齿部形成一层均匀的硬化层,硬度达到71HRA,满足产品性能要求,有效延长了链轮的使用寿命。     

2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴显色反应的探讨

合成了新显色剂2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NO₂-4-Me-PADMA), 并研究了其与钴的显色反应。结果表明, 在pH 4.0~7.0 的HAc-NaAc缓冲溶液中, 钴与5-NO₂-4-Me-PADMA反应形成紫红色络合物, 其最大吸收峰位于568 nm处;钴络合物形成后非常稳定, 当以无机酸酸化, 由于质子化作用, 可转化成另一种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体, 其吸收峰红移至620 nm, 灵敏度提高3倍。以1.8 mol/L H₂SO₄作测量介质, 钴的浓度在0~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律, 表观摩尔吸光系数为6.02×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。方法应用于矿样中微量钴的测定, 结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致, 相对标准偏差(n=6)小于2%。     

湿法化学制备的超薄和极薄二氧化硅/硅膜的光学性能研究

二氧化硅薄膜至今依然属人们广泛研究的材料,这是因为当这种材料制备为高质量的超薄、极薄的氧化物时,可实际应用于不同方面,如超大规模集成电路（VLSI）的栅氧化层以及液晶显示屏（LCD）的生产。本文考察了厚度为3 nm和5 nm的极薄二氧化硅层的结构性质,这些薄层是通过适度掺杂n-型硅（100）晶片而形成。在形成氧化层之前用标准RCA方法清洁,并随后在氮气氛围中退火,部分样品在HCN溶液中钝化。本研究中用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）技术获取了复合结构中不同类型的化学键信息。对SiO₂钝化试样和非钝化试样中的Si-O-Si的不对称伸缩振动分别用纵光(LO)和横光(TO)模式进行了鉴别,发现TO模式位置（约1 107 cm^-1）和振幅与试样的厚度无关。另一方面,LO模式的位置从约1 230 cm^-1（厚度约为1.5 nm）改变为1 244 cm^-1 左右（厚度约为4.5 nm）。根据红外光谱峰的偏移,认为超薄和极薄SiO_x复合结构并不均匀。对红外光谱获得的结果进行了反褶积处理并获取相关信息。用次级离子质谱分析法（SIMS,Secondary Ion Mass Spectrometry）考察了试样的原子组成,发现NH键的数量也与技术条件相关。基于记录的试样X-反射率数据的理论处理结果,用原始方法确定了材料的结构性质、层密度、表面粗糙度以及相应界面,并将所得结果与原子力显微镜所获得的结果进行了对比和讨论。借助于深能阶瞬态光谱学中的电荷变形,证实HCN溶液对二氧化硅/硅界面密度的强钝化影响。钝化后,发现新形成的界面深处缺陷阱其密度可以忽略不计,这是因为其形成原因与钝化过程中在界面处引入的NH原子对存在相关。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯

以试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯( 5-I-PADAT )做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法。研究发现,在0.6～2.4 mol/L HClO₄介质中,钯(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴(Ⅱ)则完全不能显色;在pH 3.6~10的缓冲介质中,钴(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0 mol/L HClO₄,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体。研究还发现,钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583 nm,弱峰分别位于532和543 nm。基于钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法。钴、钯质量浓度分别在0～0.4 μg/mL和0～1.0 μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×10⁵ L·mol^-1·cm^-1和1.10×10⁵ L·mol^-1·cm^-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53 倍。方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.50%～2.3%(钴)和1.0%～1.4%(钯)。