示波极谱法测定氨浸法炼锌的Zn(Ⅱ)-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中铅

建立了氨浸法炼锌的ZnⅡ-NH3-NH4Cl-H2O浸取体系溶液中铅的测定方法。研究发现示波极谱法测铅时在底液中加入氯化铵能增加方法灵敏度,检测下限可由微量级降低至痕量级。经优化实验,确定了底液的最佳组分为0.6 mol/L盐酸,2 mol/L氯化铵,8×10-5g/L明胶,7.9×10-7mol/L抗坏血酸。方法检出限为1.0×10-5g/L,线性范围为3.48×10-5~0.64 g/L。对样品平行测定6次,RSD为3.3%,测定结果与ICP-AES的结果相吻合。该方法可应用于氨浸法炼锌的ZnⅡ-NH3-NH4Cl-H2O体系浸出液和净化液中低含量、微量、痕量不同含量范围铅的测定。     

湿法炼锌过程溶液中镍的微分脉冲极谱法测定

在氨-氯化铵缓冲液(pH=10.0)+150g/L柠檬酸钠+2g/L丁二酮肟(DMG)底液体系中,采用微分脉冲极谱法测定湿法炼锌中间溶液中镍的浓度。结果表明:在-0.98V左右产生灵敏的微分脉冲极谱波,镍浓度在8.52×10-7～8.52×10-5 mol/L范围内与相应峰电流有良好的线性关系,检测限为1.7×10-7 mol/L。该方法成功用于湿法炼锌中上清液、一段净化后液、二段净化后液、电积新液、电积废液中镍的测定,RSD分别小于等于0.43%、1.33%、1.92%、2.87%、4.87%,加标回收率为98.4%～102.2%,方法灵敏、简单、快速。     

络合物吸附波JP303极谱法快速测定锌冶炼中间控制溶液中的镍量

文章探讨了镍与丁二酮肟（DMG）在氨-氯化铵底液中形成的极谱络合物吸附波,建立了快速测定湿法炼锌溶液中微量镍的新方法。丁二酮肟（DMG）-Ni（11）在-1．03V左右形成灵敏的络合物吸附波,镍浓度在5．1×10^-9～5．1×10^-7mol／L时,与相应峰电流有良好的线性关系。检出限为3．0×10^-7moL／L。该法已成功用于锌浸出液、电解新液、废液中镍的测定,样品平行分析相对标准偏差分别小于2．50％、2．77％、2．35％,加标回收率：98．75％～101．5％。     

微分吸附计时电位法测定矿石中微量铟

提出了一种测定微量铟的微分吸附计时电位法。以悬汞电极为工作电极 ,在 0.0 1mol/LHAc -NaAc,5× 10 - 7mol/L芦丁底液中 ,测定铟的线性范围为 1× 10 - 1 0 ～ 1× 10 - 7mol/L ,检出限为 5× 10 - 1 1 mol/L。探讨了影响方法灵敏度的主要因素 ,研究了电极过程。本法用于矿石中微量铟的测定 ,得到满意的结果     

NH_3-NH_4Cl-H_2O体系氧化锌矿柱浸试验研究

采用NH3-NH4Cl-H2O体系柱浸方法浸出氧化锌矿。结果表明,在矿石粒度为0.1～10mm、双柱串联操作、第一柱中填料2 629g、第二柱填料1 314g、总氨浓度7.5mol/L、NH4Cl/NH3=2∶1、浸出液循环喷淋30d条件下,锌浸出率达到92.19%,浸出液中锌离子浓度达到54.38g/L。与瓶浸结果相比,柱浸工艺锌浸出率提高约4个百分点,浸出液中Zn2+浓度提高约11g/L。     

酸性媒蓝紫-微分吸附计时电位法测定合金钢中微量钙

采用4-羟基-3-(2-羟基萘偶氮)苯磺酸钠(酸性媒蓝紫,缩写为SVRS)-微分吸附计时电位法(DACOP)测定合金钢中微量钙。在0.2 mol/L NH4Cl-NH3.H2O-8×10-4mol/LSVRS(pH 8.0)底液中,Ca-SVRS络合物在-0.9 V电位处产生灵敏还原峰,峰高的增量与钙浓度成正比。用于钙的定量分析,线性范围为1×10-7~1.5×10-5mol/L,相对标准偏差为1.9%(n=10),检出限为5.0×10-8mol/L。对实际合金钢样品中钙进行分析,并与ICP-AES法进行     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8.6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0.4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8.2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1.2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90.5%～ 1 1 4%。测定含量为 0.0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中     

示波极谱法测定锌电解液中微量铅

湿法炼锌过程中 ,锌电解液中微量铅影响电解锌的质量[1 ] ,分析其中的铅含量 ,以便加以控制和调节 ,确保电解锌产品质量。铅的测定主要有EDTA滴定法[2 ] ,但只适于高含量铅的测定 ,以KCl为底液示波极谱法可测定 1× 1 0 - 3 mol/L铅含量[3] ,但尚少见示波极谱法测定锌电解液中微量铅的报道。本法以HCl-NaCl-抗坏血酸为底液 ,示波极谱法测定锌电解液中微量铅 ,操作简便、快速 ,分析结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂JP 2型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ;三电极系统。铅标准溶液 :0 1mg/mL ,称取 0 1 60 g硝酸铅 ,用 1 0mL硝酸 ( 1 …     

白钨矿中微量铍的极谱测定

对白钨矿中微量铍的极谱测定进行了探讨。选择在碱性介质中分离铁等氢氧化物沉淀,避免了酸性溶液中析出大量硅酸及钨酸沉淀吸附微量铍。在0.5 mol/L NH4Cl-0.8 mol/LNH4OH-40 g/L EDTA-0.02 g/L铍试剂Ⅲ底液中,铍与铍试剂Ⅲ的络合物在-0.78 V(vs.SCE)有一灵敏的络合吸附波,铍的浓度在4×10-7~2.8×10-5mol/L时,与峰电流有良好的线性关系,该法已用于测定白钨矿中微量铍。     

用NH3-(NH4)2CO3-H2O体系从高炉瓦斯灰中浸出锌试验研究

研究了以NH_3-(NH_4)_2CO_3-H_2O体系从高炉瓦斯灰中浸出锌,考察了温度、总氨浓度、液固体积质量比、[NH_3]/[NH~+_4]、搅拌速度和浸出时间对锌浸出率的影响。结果表明:在25℃、总氨浓度5 mol/L、液固体积质量比4 mL/g、[NH_3]/[NH~+_4]=1/1、搅拌速度300 r/min、浸出时间30 min条件下,锌浸出率达76.71%,浸出效果较好。     

NH3-NH4HCO3-H2O体系浸出钢铁厂含锌烟灰

研究了在NH3-NH4CO3-H2O体系下,以钢铁厂含锌烟灰为原料,影响锌浸出的因素.实验表明:影响锌浸出率的主要因素为氨浓度和浸出时间;较优的工艺条件是总氨浓度9.0 mol/L、浸出温度40℃、浸出液初始pH值11.0～11.5、搅拌速度400r/min、液固比4:1、浸出时间1 h.     

离子交换分离富集极谱法连续测定金、铂、铱、铑、钌

研究了在同一份试液中极谱法连续测定Au、Pt、Ir、Rh、Ru的体系。首先在1mol/L的氢氧化钠溶液中,于原点电位-0.20V处扫描作Au的峰电流-质量浓度曲线;然后,改变溶液pH值,在0.75mol/L硫酸-1.5%氯化铵-1.5×10-3mol/L六次甲基四胺-0.003%硫酸肼体系中,于原点电位-0.78V处扫描作Pt、Ir、Rh的峰电流-质量浓度曲线;最后,加入2.25mol/L硫酸-4%氯化铵-2.5×10-4mol/L硫脲测定Ru。在选定的实验条件下得到令人满意的分析结果,线性范围分别为:0.1～1000μg/mL(Au);8×10-5～6.4×10-3μg/mL(Pt、Ir);1.6×10-5～1.28×10-3μg/mL(Rh);1.14×10-4～3.42×10-3μg/mL(Ru)。实际样品通过阴离子交换树脂分离富集后进行分析,回收率在93%～106%之间。     

流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物(Nox)的方法.[方法]将Nox用氮氧化钠(NaOH)溶液吸收定量生成亚硝酸根(NO2-),在酸性条件下与过氧化氮(H2O)反应,其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应,用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的Nox含量.[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的N0x鲁米诺-过氧化氮化学发光分析体系:H2O,浓度1.0×10-3g/ml,硫酸浓度0.01mol/L,氮氧化钠浓度0.10mol/L溶液配制发光液,鲁米诺浓度为1.0×10-5mol/L.方法的检出限为1.2×10-5g/L,相对标准偏差<3.00%.样品分析结果表明,烤烟型卷烟Nox含量普遍较混合型低,与烤烟型卷烟含亚硝酸盐较低的规律比较吻合.[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的Nox的定量分析.     

Cu(Ⅱ)-NH3-(NH4)2SO4-H2O体系浸出-电积生产铜的工艺研究

对氨法炼铜新工艺进行了探索性的研究,得到了NH3-(NH4)2SO4-H2O体系中浸出铜锌精矿焙砂及在氨性硫酸铜溶液中电积生成铜板的最佳工艺条件.在浸出时间2 h,氨水浓度3 mol/L,液固比6:1,温度40℃的条件下,铜的浸出率为65.39%;电积最佳条件为铜离子浓度30 g/L,电解液温度40℃,电流密度200A/m2,电流效率达到85.66%.     

NH4Cl—NH3·H2O—H2O系仲钨酸铵溶解度研究

采用测试和回归方程求极限的方法,研究了NH4Cl掺入下,5(NH4)2O@12WO3@5H2O的平衡溶解度.结果表明,当NH4Cl浓度为1mol/L、2mol/L、3mol/L时APT的溶解度分别为NH3@H2O-H2O系的1/2、1/3、1/4.NH4Cl浓度<1.5mol范围内,其对APT溶解度的影响较为明显.NH4Cl浓度>1.5mol/L后影响减弱.NH4Cl掺入下APT溶解度受温度的影响变小.     

示波极谱法测定电炉炼锌炉渣中铁和锌

根据电炉炼锌生产工艺需要 ,拟定了柠檬酸钠 -氯化铵 -氨底液示波极谱法测定炉渣中锌和铁。此法快速、准确     

SO2-3、NH3?H2O、Cu2＋对高硫金精矿石硫合剂浸出的影响

采用石硫合剂提金法对高硫金精矿进行浸出试验,考察了SO 2-3、NH3? H2 O、Cu 2＋浓度对浸出过程的影响。其结果表明：在磨矿细度-400目80％,液固比6∶1,SO 2-3浓度0．1 mol/L, NH3? H2 O浓度1．6 mol/L,Cu 2＋浓度0．04 mol/L,Na2 CO3浓度0．1 mol/L,搅拌速度500 r/min,浸出温度40℃,浸出时间8 h的条件下,金的浸出率达到88％左右;浸出过程中加入SO 2-3,保证S 2-x和S2 O 2-3的稳定性,并减少因S单质、CuS和Cu2 S的沉积而阻碍浸金传质过程的影响;NH3? H2 O不仅调节浸出pH值,而且与Cu 2＋形成[Cu（NH3）4]2＋,促进金的浸出。     

从铅锌废渣中氨浸锌试验研究

研究了采用氨浸法从铅锌废渣中回收锌,以及用溶剂蒸发法制备碱式碳酸锌,考察了浸出温度、浸出时间、总氨浓度和液固体积质量比对锌浸出率的影响。结果表明:影响锌浸出率的因素排序为液固体积质量比浸出时间浸出温度总氨浓度;在浸出温度30℃、浸出时间2 h、总氨浓度4 mol/L、液固体积质量比7 mL/g适宜条件下,锌浸出率为81.99%;所制备的碱式碳酸锌为无定形状态,化学式为Zn_5(CO_3)_2(OH)_6·2H_2O。     

氨性体系处理高炉瓦斯泥浸出锌试验研究

采用NH3-(NH4)2SO4-H2O氨性体系从高炉瓦斯泥中浸出锌,考察了液固比、浸出时间、温度、总氨浓度、搅拌速度对锌浸出率的影响,并对浸出渣的物相进行分析。试验结果表明:液固比为6 m L/g、浸出时间为60 min、温度为20℃、总氨浓度为6.0 mol/L、搅拌速度为200 r/min的条件下,锌的浸出率达到85.6%,浸出渣的主要成分是Si O2、Fe2O3、Fe3O4、Ca O,实现了锌从高炉瓦斯泥中选择性高效溶出,与铁、硅、钙等杂质元素的分离。     

雾化热解法制备活性氧化性

以锌焙砂为原料,经氨水、碳酸氢铵浸出,浸出液经雾化热解、煅烧,制得活性氧化锌。研究表明,锌焙砂在NH3/NH4+=2.5∶1、总氨浓度为8 mol/L、液固比=8∶1、时间1 h、温度35℃条件下,一段浸出液锌含量为54.34 g/L,浸出率为82.56%,经过两段逆流浸出,锌含量可达到97.62 g/L,氨浸锌平均浸出率达97%以上。浸出液经锌粉置换除杂,净化后液进行雾化分解,在雾化器进口温度为340℃,出口温度≥180℃的条件下,制得白色前躯体,在400℃条件下用马弗炉煅烧1 h,得到长度不大于2μm的针状活性氧化锌。