Ti_3AlC_2自蔓延高温合成中组织分析

用燃烧波淬熄法及借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析仪(EDS)研究了Ti3AlC2自蔓延高温合成(SHS)中的显微组织变化,淬熄试样保留了未反应区、预热区、燃烧波前沿、反应区、产物区。试验结果表明,Ti3AlC2自蔓延高温合成机理为溶解-析出-熔化-包晶机制:一方面,Ti和C向Al熔液中溶解,最终导致Al3Ti析出;另一方面,随着C向Ti中扩散,最终导致TiC从Ti-Al-C熔体析出;当温度超过Al3Ti的熔点后,Al3Ti熔化,促使Al3Ti和TiC发生包晶反应生成Ti3AlC2。最终的产物中除了大量的Ti3AlC2外还存在少量Al3Ti和Ti,这与试验使用了较粗的Ti粉有关。     

燃烧合成（Ti，W）C的形成过程

研究了W／（Ti＋W）＝0．40,0．54两种配比的Ti－W－C体系在不同反应条件下的燃烧合成产物相组成及燃烧块断面组织。结合燃烧前沿激冷粹熄法,分析了其燃烧前沿高温动态反应过程。研究表明,体系燃烧过程中存在两种模式。熔化－熔解－析出机制：燃烧高温使燃烧前沿Ti粉熔化,W、C溶解于熔融Ti中,而后（Ti,W）C从Ti－W－C熔体中析出。扩散－固溶机制：当燃烧温度不足以使燃烧前沿Ti粉熔化时,C沿燃烧过程中形成的Ti颗粒裂纹快速扩散,与固态Ti核反应形成TiC;同时通过C的扩散,W与C反应先形成W2C,然后转变成WC;而后WC固溶至TiC中,形成（Ti,W）C。     

弱放热反应TiSi2燃烧合成的研究

采用燃烧合成法合成了绝热温度为１８００Ｋ的ＴｉＳｉ２。分析了毛坯直径和初始孔隙率、Ｔｉ颗粒及预热温度对燃烧合成的影响，证实满足Φ＝９２ｍｍ，ρ＝５２％的－３００目钛粉形成的毛坯在常温才能发生自蔓延反应。利用燃烧波前沿熄淬法（ＣＦＱ）研究了ＴｉＳｉ２形成机制。当Ｔ≤１３３０℃时ＴｉＳｉ２通过扩散反应机制进行；当Ｔ〉１３３０℃时，ＴｉＳｉ２反应机制则是溶解－沉淀析出。分别利用ＸＲＤ和ＳＥＭ分别了产物及     

热压法制备Ti3SiC2陶瓷结合剂/金刚石复合材料的组织结构

以Ti、Si、C粉、金刚石磨料为原料,添加适量Al粉,采用热压法制备Ti3SiC2陶瓷结合剂/金刚石复合材料,通过X射线衍射、扫描电镜及能谱分析对该复合材料的组织结构进行观察与分析,并研究烧结温度、助熔剂 Al 含量以及金刚石浓度对复合材料的影响。结果表明,因金刚石的反应活性较差,较低温度下热压时金刚石表面未能生长出Ti3SiC2,1300℃高温下热压形成的Ti3SiC2晶粒发育良好;适量添加Al粉有助于Ti3SiC2的合成;金刚石颗粒浓度从25%增加到50%时,金刚石参与并促进Ti3SiC2的合成,Ti3SiC2含量明显增加;金刚石表面生成晶型发育良好的Ti3SiC2晶粒,实现了磨料与结合剂的化学键合,从而提高结合剂与磨料间的结合力。     

Ti—Si—C三元体系自蔓延高温合成的反应热力学研究

根据热力学原理对Ti-Si-C三元体系进行了热力学计算分析,计算了Ti3SiC2自蔓延高温合成的绝热温度,绘出了体系各反应产物的反应自由焓ΔG与反应温度T的关系曲线,并测量了Ti3SiC2自蔓延高温合成的实际燃烧温度.研究结果表明:Ti-Si-C三元体系在SHS反应过程中其燃烧波能够自发进行;在SHS反应的高温区域,反应产物的热力学稳定性从高到低依次为Ti3SiC2、SiC、TiC,TiC和SiC有向Ti3SiC2反应转化的趋势;Ti3SiC2的SHS反应实际燃烧温度低于其理论绝热温度,主要原因是实际进行的SHS反应存在热量损失所致.     

自蔓延高温合成铝碳氮材料

采用Al粉和CNx前驱体粉末为原料,通过自蔓延高温合成技术,制备铝碳氮材料。利用燃烧波淬熄实验并结合XRD、SEM和EDS测试技术,研究自蔓延反应合成铝碳氮的机理。研究结果表明,自蔓延高温合成铝碳氮材料可分为3个阶段,第一阶段为Al融化和蔓流,形成的Al熔体包覆CNx前驱体粉末;第二阶段,Al与CNx分解的产物C和N2发生反应,生成AlN和Al4C3等二元相;反应放出大量的热,引发其它未反应的原料发生自蔓延反应,使反应自维持;第三阶段,AlN和Al4C3反应生成三元铝碳氮化合物。     

Ti-W-C体系的自蔓延高温合成与反应机理

研究了Ti-W-C体系自蔓延高温合成(SHS)的燃烧温度和燃烧速度与W含量、Ti粉粒度及预热温度的关系。分析了不同W含量和预热温度时SHS产物的相组成,并对体系的SHS反应机理进行了研究。结果表明:W/(Ti+W)≤ 0.3时,基本能合成单相(W/Ti)C;而预热可促进(W,Ti) C的SHS合成;体系的SHS反应过程中存在两种反应机制,即溶解-析出机制和扩散-固溶机制     

燃烧合成MgSiN_2粉末反应过程研究

通过绝热燃烧温度计算,提出两种反应体系:Mg粉/Si粉和Mg粉/Si3N4粉,并进行了燃烧反应研究。结果表明,Mg粉/Si粉体系燃烧很难得到纯MgSiN2粉体,Mg粉/Si3N4粉燃烧可得纯MgSiN2粉体,其氧含量(质量分数)为0.377%。采用燃烧波淬熄法研究了Mg粉/Si3N4粉体系燃烧合成MgSiN2的反应过程,并提出了可能的反应过程。     

SHS反应火焰喷涂团聚颗粒的熔融行为及机理分析

针对自反应火焰喷涂制备TiC—TiB2复相陶瓷涂层过程中反应微粒在飞行燃烧时的熔融行为，进行了水淬熄实验，并以单个飞行燃烧颗粒为研究对象，分析了微粒熔融行为及反应机理。研究发现：团聚颗粒在喷涂飞行过程中经历了反应孕育、自蔓延反应引燃、颗粒芯部热爆、陶瓷熔滴的凝固结晶等四个阶段。在Ti大量熔化之前，其反应受固态扩散机制控制，之后按照溶解一析出机制进行。140～180mm喷涂距离生成状态最好的陶瓷熔滴，是喷涂的最佳距离。     

自蔓延反应制备ZrC粉末的形成机制研究

利用自蔓延高温合成技术,在Al-Zr-C粉末中原位制备了ZrC粉末.通过DTA试验并结合燃烧反应淬熄处理,研究了Al-Zr-C体系原位合成ZrC粉末的反应行为与形成机制.结果表明,在Al-Zr-C粉末中,Al与Zr之间形成ZrAl3金属间化合物的反应更易发生,然后利用该反应放出的大量热量,C与ZrAl3熔体发生反应而生成热力学上更稳定的ZrC相,并还原出α-Al相.混合粉末中的Al不仅作为稀释剂来降低反应温度而抑制ZrC晶粒的长大,更是作为反应物参与了整个合成反应进程.     

以铝为助剂通过机械合金化和热处理制备Ti3SiC2

采用Ti、Si、C单质粉末为原料,添加少量Al元素粉末为助剂,通过机械合金化和热处理制备高纯Ti3SiC2材料。采用XRD和SEM研究该材料的物相组成和显微结构。研究结果表明,机械合金化Ti、Si、C单质混合粉末,会诱发自蔓延反应,生成组成相为TiC、Ti3SiC2、TiSi2和Ti5Si3的粉末与颗粒产物。添加适量的Al元素可消除硅化物,明显促进Ti3SiC2的反应合成。采用Ti、Si、C、Al单质粉末进行机械合金化,可制备出主相为TiC与Ti3SiC2的粉末与颗粒产物。对掺Al机械合金化粉末产物压制后,在900~1 100℃热处理2 h,可制备出纯度大于95%(质量分数)的Ti3SiC2材料,而颗粒产物在900~1 200℃进行热处理,亦可获得纯度为96%的Ti3SiC2材料。但在1 300℃,热处理产物中的Ti3SiC2会发生严重分解,部分分解为TiC和少量硅化物,使产物纯度降低。     

自蔓延高温合成Ti3AlC2陶瓷材料

以Ti、Al、C、TiC粉末为原料,研究掺杂Si及Al含量对自蔓延高温合成Ti3AlC2的影响,合成材料的X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明:物质的量比n(Ti)∶n(Al)∶n(C)∶n(TiC)∶n(Si)=2∶1.2∶1∶0.9∶0.1的原始混合粉末,经50 MPa压力压制的压坯在空气中...     

自蔓燃高温合成碳化物陶瓷

介绍了自蔓延高温合成（SHS）制备碳化物粉体。单晶、多孔材料和致密材料。重点讨论了通过控制反应参数,控制合成材料的组织结构和性能的一些措施。以催化剂载体、泡沫陶瓷过滤器、粗TiC磨料以及Si-SiC复合材料为例,介绍了SHS在材料合成中的应用和控制方法。参考Ti3SiC2陶瓷的合成,讨论了多元SHS体系中产物相的控制问题。另外,文中还介绍了提高烧结助剂BxC在SiC中的分散性,从而提高SHSSiC烧结性的实例。     

放电等离子烧结Ti/(1-x)Ti_3SiC_2+xSiC层状材料的显微结构

以钛粉,硅粉和石墨粉为原料,采用放电等离子烧结技术制备密度为4.14 g/cm3的Ti3SiC2和密度为4.03 g/cm3的0.8 Ti3SiC2+0.2 SiC复合材料,并以此为基础制备Ti/Ti3SiC2/0.8Ti3SiC2+0.2SiC层状材料。通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析材料的显微结构与相组成。结果表明:该层状材料的界面结合紧密,没有明显的孔洞、裂纹等缺陷,各层的相组成符合设计要求。经800℃热处理40 h后Ti/Ti3SiC2界面处生成稳定的TiC层,在高温下该层状材料的界面基本稳定。     

机械合金化合成Ti_3SiC_2导电陶瓷的形貌特征研究

以Ti、Si、C单质为原料,添加微量的Al为助剂,采用高能球磨的方法合成了以Ti3SiC2为主相、含有一定量的TiC等杂质的混合粉体.球磨8h后,得到了相对纯度较高的Ti3SiC2粉体;同时,在粉体中发现了直径为0.5~1cm扁平的坚硬块体.采用XRD和SEM分析了混合粉体和小块体中Ti3SiC2等组成相的形貌特征.通过分析在不同时间内制备的粉体Ti3SiC2的成分变化和块体断口形貌,发现了Ti3SiC2的块体产物断口表面具有"鸟巢状结构"特征,并对具有该特征的Ti3SiC2块状产物的生成过程进行了讨论.     

Combustion synthesis of SiC nanosized powders at low nitrogen pressure

Abstract

Combustion synthesis of β-silicon carbide (SiC) powders was accomplished at a nitrogen pressure lower than 2 MPa. The combination of mechanical activation and chemical stimulation was effective in enhancing the reactivity of Si powder reactants, which was responsible for the reduction in the minimum nitrogen pressure normally required for the combustion synthesis of SiC. Nanosized β-SiC powders with spherical particles were synthesised at nitrogen pressure as low as 1 MPa. The combustion synthesised SiC powders have a narrow particle size distribution in the range of 50–100 nm and could be hot pressed to 99·1% theoretical density with 10 wt-%Y₂O₃ and AlN as additives.     

Kinetics and High-Temperature Oxidation Mechanism of Ceramic Materials in the ZrB<Subscript>2</Subscript>–SiC–MoSi<Subscript>2</Subscript> System

This study is devoted to the fabrication of the ZrB₂–SiC–(MoSi₂) compact ceramics according to hybrid technology (self-propagating high-temperature synthesis (SHS) + hot pressing), as well as to investigating its phase composition, structure, and high-temperature oxidation kinetics. Reaction mixtures are prepared according to the following scheme: mechanical activation (MA) of Si + C powders; wet admixing of Zr, B, and Si + C MA-mixture powders; and drying mixtures in a drying oven. The ZrB₂–SiC SHS composite powder is formed in a reactor in a combustion mode by elemental synthesis. Compact samples with a homogeneous structure and low residual porosity not exceeding 1.3% are formed by hot pressing the SHS powder. Two compositions are selected for testing, notably, the first one calculated for the formation of ZrB₂ + 25% SiC; the second composition is similar to the first one, but with the addition of 5% of the MoSi₂ commercial powder. The microstructure of the samples is presented by dispersed dark gray rounded SiC grains distributed among light faceted ZrB₂ grains. The sample with the MoSi₂ additive has a more finely dispersed structure. The high-temperature oxidation of the samples at 1200°C results in the formation of SiO₂?ZrB₂–(B₂O₃) complex oxide films on their surface with a thickness on the order of 20–30 μm, which serve as an efficient diffusion barrier and lower the oxidation rate. Their structure also contains ZrSiO₄ complex oxide after prolonged holding (longer than 10 h). In addition, an insignificant weight loss of the samples is observed after 10 h testing, which is caused by the volatilization of gaseous oxidation products (B₂O₂, CO/CO₂, MoO₃). The sample with the MoSi₂ additive shows better resistance to oxidation.     

Influence of Aluminum Additives on the Content and Parameters of the Fine Structure of Titanium Silicon Carbide in SHS Powders

The dependence of the phase composition and parameters of a fine structure of titanium silicon carbide in powders formed by the self-propagating high-temperature synthesis on the aluminum concentration in the 5Ti/2Si/1C reaction mixture is investigated. The aluminum content is varied in a range of 0.1–0.4 mole fraction with the conservation of the total carbon content. It is established that the additives of aluminum not only affect the yield of titanium silicon carbide, but also promote the preferential formation of Ti5Si3 in synthesis products instead of TiSi2 identified in powders containing no aluminum. The introduction of a small amount of aluminum (0.1 mole fraction) leads to the formation of the Ti3Si1 – xAlxC2 solid solution and makes it possible to decrease the content of impurity phases in SHS powders by 6%. The silicon carbide concentration in SHS powders decrease at a higher aluminum content in the reaction mixture, while that of binary compounds (TiC, Ti5Si3, TiAl) correspondingly increases. No noticeable effect from the introduction of aluminum on the parameters of the crystal lattice of titanium silicon carbide in SHS powders is found in concentration limits of 0.1–0.25 mol %. A noticeable increase in parameters of a and c for Ti3Si1 – xAlxC2 (from a = 3.067 Å, c = 17.67 Å to a = 3.07 Å, c = 17.73 Å) with the conservation of the c/a ratio in limits of known values (c/a = 5.78) is observed only with the aluminum concentration of 0.4 mole fraction. The crystallite size of titanium silicon carbide depends, first and foremost, on the combustion parameters. At the same time, the deformation of the crystal lattice of Ti3Si1 – xAlxC2 in SHS powders increases monotonically with an increase in the aluminum content in the reaction mixture in the concentration range under study.     

超重力下燃烧合成TiC(Ti,W)C1-x基细晶复合陶瓷研究

采用超重力下自挤压辅助燃烧合成技术,以快速凝固方式制备出TiC-(Ti,W)C1-x基细晶复合陶瓷.XRD、FESEM与EDS结果表明,TiC基复合陶瓷基体主要由球状的TiC细晶构成,同时在TiC-(Ti,W)C1-x基体问还分布着少量的TiB2片晶、(Cr,W,Ti)3B2及Al2O5残余夹杂物.由于超重力的引入,促...     

原位合成SiC对铝基复合材料微观组织和力学性能的影响

以铝粉、硅粉、石墨粉为原料, 通过冷压真空烧结原位合成了含不同质量分数SiC颗粒的SiC/Al-18Si复合材料。利用X射线衍射仪, 扫描电子显微镜和能谱分析仪等设备手段表征了铝基复合材料的相组成和微观结构, 研究了原位合成SiC对复合材料微观结构、抗弯强度和显微硬度的影响, 分析了复合材料力学性能的变化规律。结果表明: 复合材料的基体相为Al相, 第二相为Si相和SiC相; 原位合成的SiC颗粒弥散细小的分布在Al基体中, 其颗粒尺寸主要分布在0.2~2.8 μm, 具有亚微米、微米级的多尺度特性; 随着SiC质量分数的不断增加, 复合材料的显微硬度增大, 同时颗粒的平均尺寸仅由0.81 μm增大到1.13 μm, 但仍均匀分布, 正是这种尺寸稳定性, 使得SiC/Al-18Si复合材料硬度远大于Al-18Si; 当SiC质量分数为30%时, 材料的显微硬度最高, 达到HV 134, 相较于Al-18Si提高了88%。