断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe含量的不确定度评定

采用X射线荧光光谱法测定铁矿石中TFe含量,对其分析结果不确定度产生原因进行分析。建立测量过程分量的数学模型,确定测定结果的置信区间,并对铁矿石中TFe含量测定结果的不确定度进行了评定。     

不锈钢中镍、钛、铬含量测定

试样用硝酸、盐酸加热溶解,利用光度分析和氧化还原滴定分析法测定不锈钢中镍、钛、铬含量。本法一次称样溶样,连续测定不锈钢中3个成分含量,简便快捷,测定结果与标准值基本一致,用于实际样品的测定结果满意。     

高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析

高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%（n=8）。     

X-射线荧光光谱法测定生铁中硅和磷

探讨了应用能量色散型X-射线荧光光谱仪测定生铁中硅和磷的炉前快速分析方法。该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样认定值相吻合,相对标准偏差小于1.3%,与化学法相比,硅和磷的测定时间由15 min缩短到2 min。     

提高硫本钛液中有效酸测定结果准确度的途径

讨论了影响有效酸测定结果的因素，提出了完善有效酸测定的方法，提出了有效酸测定结果的准确度。     

惰气熔融-热导法测定钒氮合金中氮

试验用EMGA-620W氧氮仪测定新材料钒氮合金中氮值,并将测定结果与碱熔定氮仪测定结果进行了比较.     

软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定

利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0.15 %。此法简便、快速、准确可靠 ,结果满意     

电感耦合等离子体质谱法测定铅锌矿区土壤中微量元素分析

目的:探究电感耦合等离子体质谱法在铅锌矿去土壤中微量元素测定的可行性。方法:以某铅锌矿去的土壤作为实验对象,根据采集情况将土壤样品划分为重度污染和轻度污染,利用Agilent 8600b型号测定设备对样品当中的微量元素含量进行测定,记录测定结果中的回收率和含量,并将其与XRF方法测定结果和标准含量比对。结果:ICP-MS测定方法在测定中没有出现回收率飘高问题,并实现对各类微量元素含量的测定。结论:通过三组数据比较得出,在ICP-MS测定时引入硝酸溶液的消解处理操作能够实现该方法在铅锌矿区土壤中微量元素测定应用,并且得出的测定结果精度满足标准要求,与XRF测定方法测定精度更高。     

工业废水中金属元素的测定

工业废水中金属离子对水环境造成污染,并危及人体健康,应准确进行测定.论述了原子吸收分光光度法测定工业废水中金属元素的原理,重点论述了测定Zn的条件、范围、干扰等因素,总结了测定锌的条件及测定结果;实验证明,用原子吸收分光光度法测定工业废水中的Zn元素,可取得较好的结果.     

电解重量法测定阳极铜中铜

先用恒电流电解重量法测定阳极铜中铜,然后通过原子吸收光谱法(AAS)测定电解残余液中铜,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉积在铂阴极上的金、银等杂质元素,对电解重量法的测定结果进行修正。分别考察了电解条件、铂阴极干燥时间对分析结果的影响,结果表明,在设定电流为1.5A时电解3.0~3.5h后取出铂阴极,干燥3~5min,可以获得较好的测定结果。按照实验方法测定阳极铜中铜,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于0.05%。方法用于铜合金标准物质IARM 71B中铜量的测定,测定值与认定值相一致。     

氢醌滴定法测定锰铁中锰

试验并确定了氢醌滴定法测定锰铁中锰的实验条件。试样经酸溶解后,在磷酸介质中和加热条件下,用高氯酸作氧化剂, N 苯代邻氨基苯甲酸溶液作指示剂,氢醌标准溶液滴定试样中锰。用该方法对锰铁标准物质及实际试样中锰含量进行测定,结果表明：本法的测定结果与认定值或国标方法(GB/T56981-2008)的测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于03%（n=6）,方法也可用于锰矿石中锰含量的测定。     

ICP-AES法测定稀土硅铁及镁硅铁合金中钛的含量

将稀土硅铁及镁硅铁合金试样用硝酸、氢氟酸溶解后,用高氯酸冒烟驱赶氟,在盐酸介质中根据钛的发射光谱特征谱线采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行测定。试验中系统考察了共存元素对测定元素的影响,不同溶样方法对测定结果影响不大,回收率实验、精密度实验和准确度实验结果表明,该方法测定结果准确可靠,与光度法的对照结果相一致。测定范围:0.30%~5.00%。     

ICP-MS内标法测定高纯金首饰中的痕量杂质元素

采用ICP-MS内标法直接测定高纯金首饰中23种杂质元素,并从内标元素和同位素的选择、仪器工作条件、介质酸度、基体效应扣除等对实验条件进行了优化。该方法的检出限为0.001~0.946μg/L,大部分元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在10%之内,加入标准物质回收率为84.02%~115.95%。本方法测定结果与国家标准方法测定结果一致。     

原子吸收光谱法测定钼精矿中的铁

研究了原子吸收法测定钼精矿中铁元素的影响因素，发现钼基体对铁的测定有影响，导致测定结果偏低，采用氨水沉淀铁的办法消除钼基体的影响因素，使测定结果的准确度、精密度均较好。     

连续光源火焰原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍铜锰铁钙镁钠镉

研究了采用连续光源原子吸收光谱法同时测定氢氧化钴中的镍、铜、锰、铁、钙、镁、钠、镉,通过选取不同像素点和灵敏度的测定谱线,在同一溶液中测定多种元素,采用IBC扣背景模式,提高测定结果的稳定性,降低基体元素对测定结果的影响,通过加入基体钴元素消除钴对各元素不同程度的干扰。本法测定回收率为90%~120%,相对标准偏差不大于5%,测定结果与标准样品推荐值相吻合。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量及其应用

以粉末压片制样，研究确定制样条件，选择仪器最佳参数，并绘制标准工作曲线，建立X射线荧光光谱法测定混匀矿中TFe含量的检测方法（TFe的测定范围为52.0%～67.0%）。将本方法的测定结果与化学分析方法相比较，实际使用结果表明，用该方法测定混匀矿中全铁含量，测量准确度、精密度较好，所得分析结果与化学分析结果一致，能满足生产检验要求。     

锰铁中锰和磷的分步测定

锰铁中锰和磷的含量是锰铁分级的主要指标,以往锰铁中锰和磷的含量测定,需要分别采用三价锰滴定法和钼蓝分光光度法,测定过程繁琐,冗长。实验采用一次取样,硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解试样,加入过氧化氢将二氧化锰还原为锰(II)的方式制备母液,分别用EDTA滴定法测定锰铁中锰含量,磷铋钼蓝分光光度法测定锰铁中磷含量,建立了对锰铁中锰和磷的分步测定方法。对测定锰的条件进行了优化,结果表明,通过加入三乙醇胺-酒石酸钾钠溶液可掩蔽试液中的铁、铜、铝、钛;采用锰铁标准物质进行试验,结果表明,以甲基百里香酚蓝为指示剂时,测定结果和认定值相吻合,且终点变色是从蓝色变为浅红色,更易观察;加入30mL无水乙醇、25mL 80℃左右的热水可解决指示剂僵化的问题。对磷含量测定中砷和残余硅的干扰消除方法进行了探讨,结果表明,砷的干扰可以通过加入硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液消除,残余硅的干扰可以通过加入酒石酸钾钠溶液消除。按照实验方法测定锰铁试样中锰和磷,锰测定结果的相对标准偏差(n=8)小于0.30%,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于4.0%。方法应用于锰铁标准物质中锰和磷的测定,锰测定结果的相对误差绝对值小于0.25%,磷测定结果的相对误差绝对值小于4.0%。     

磺基水杨酸光度法快速测定锰矿石中铁

磺基水杨酸光度法是测定铁较常用的一种分析方法, 但由于锰离子对铁的测定有干扰, 因而实际工作中很少采用此法测定锰矿石中的铁。在pH 10左右的介质中, 铁与磺基水杨酸生成相对稳定的2∶1黄色络合物, 在420 nm处有最大吸收峰, 通过加入盐酸羟胺来消除锰矿石中锰的干扰, 据此建立了磺基水杨酸光度法测定锰矿石中铁的分析方法。采用实验方法对锰矿石国家标准物质(GBW07262和GBW07263)中的铁进行了测定, 测定值与认定值相一致, 相对标准偏差(RSD, n=5)分别为3.1%和1.1%。对锰矿实际样品进行了分析, 结果表明, 未加盐酸羟胺时, 测定结果严重偏高, 加了盐酸羟胺之后本法的测定结果与国家标准方法(GB/T 1508-2002)以及ICP-AES的测定结果基本一致。方法可用于各种品位锰矿石中铁的测定, 特别适合大批量样品的分析。     

脉冲加热—热导法与化学蒸馏法测定钢中氮的比较

化学蒸馏法与脉冲加热—热导法(以下简称化学法和热导法)测定钢中的氮是目前常用的两种分析方法。这两种方法对同一钢样中氮的测定理应得到准确一致的结果。但在实际工作中,我们发现两种方法测定的结果并不完全一致。表1列出对18种标准钢样的分析结果。