高频红外碳硫法测定碳化硅中SiC

采用对试样进行灼烧预处理的方法，除去游离碳，用高频红外碳硫仪测定碳化硅中的SiC。探讨了锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂的用量，并以纯碳化硅和粘合剂合成的标准样品校正仪器，本方法的相对标准偏差(RSD)为0．73％(n＝7)。     

含碳化硅耐火材料中碳化硅的测定

针对常规方法测耐火材料中碳化硅结果不够稳定的问题,提出含碳化硅耐火材料中灼烧除碳后测碳化硅的方法。     

高频红外碳硫法分析含碳及碳化硅质耐火材料中总碳及碳化硅量

本文在GB/T16555-2008含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法的基础上,对高频红外碳硫分析碳复合耐火材料中总碳及碳化硅的测定的试验探讨。     

高温燃烧红外吸收法测定锰矿石中硫

锰矿石中硫的测定方法,在国家标准[1]与ISO标准[2]中均采用硫酸钡重量法及燃烧碘量法,这两种方法操作繁琐,要求严格,不易控制。本文采用高温燃烧红外吸收法直接测定锰矿石中硫,此法具有快速、准确、简便等优点。1实验部分1·1主要仪器和试剂CS-444型红外硫碳仪(美国LECO公司);燃烧舟(美国LECO公司)。助熔剂:线状氧化铜(分析纯,上海恒信化学试剂有限公司);干燥剂:高氯酸镁(分析纯);氧气:质量分数大于99·5%。1·2仪器工作条件温度:1 350℃;氧气流量:4 L/min;氧气供给压力:40 psi(1 psi=6.894 76 kPa);分析气流压力:18·2 psi;分析时间:…     

引进耐材中碳化物含量测定

本文介绍用美国LECO公司生产的CS—244碳硫同时测定仪测定引进耐材中的碳化物。方法是在氧气流中高频熔化试样,燃烧生成的二氧化碳以红外吸收法检测,所有操作和数据处理都用微处理机控制。经试验证明,方法简便可靠,分析精度平均相对偏差在1％以内,可以满足日常测定要求,适用于各厂矿试验室使用。     

高频红外吸收测定碳化硅中的SiC

介绍了一种快速测量碳化硅中的SiC质量分数的方法。首先对SiC试样进行灼烧预处理,除去游离碳,用SiC标准样品校正仪器校正,然后用锡粒、钨粒、纯铁作助熔剂,用高频红外碳硫仪测定碳化硅中的SiC。该方法简洁准确,可用于指导生产。     

碳化硅的化学分析方法试验

本对碳化硅样品的主成分游离碳和碳化硅的化学分析方法中的灼烧定量法和燃烧定量法进行了平行试验，针对我公司的具体情况确定了燃烧定量法适用于现状。     

X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中9种组分

采用6.000 0 g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅,0.600 0 g试样、1.500 0 g硝酸钠、1.500 0 g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内,加50 mg 碘化铵为脱模剂,在750 ℃预氧化35 min,然后在1 100 ℃下熔融15 min,避免对铂金坩埚产生腐蚀,获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察,发现主含量组分氧化铝(w(Al₂O₃)=55.20%)和全硅(w(TSi)=22.50%)的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.20%、0.23%,其他组分的RSD在0.27%～13.3%之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析,并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对,结果显示了较好的一致性。     

铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的同时测定

介绍了用LECO CS-444碳硫分析仪同时测定铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的燃烧-红外吸收法.采用已知含碳量的合成试样进行条件试验,确定了以铁屑和钨粒为混合助熔剂,当取样量为0.150 g时,铁屑和钨粒的最佳加入量分别为0.050、1.500 g.本法对硫的检出限为3.6 μg/g;碳和硫测定值的相对标准偏差分别为≤3.0％和≤15％;碳和硫的加标回收率分别为98％～111％和92％～1020％.     

红外碳硫分析仪测定硅渣中碳化硅

出口硅渣中往往混有一定量的碳化硅 ,碳化硅的测定一般用国标方法[1 ] ,分析过程较繁琐。本文利用硅渣中碳化硅和游离碳的不同性质 ,用高频红外碳硫分析仪测定碳化硅。1　实验部分1 1　仪器和试剂HCS 1 40型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )。碳化硅标准样品 (甘肃出入境检验检疫局研制 ) ;氧气 :体积分数大于 99 95 % ;钨助熔剂 ;铁助熔剂 ;锡助熔剂。1 2　实验方法1 2 1　游离碳的测定 :见文献[1 ] 。1 2 2　总碳的测定 :称取 0 30 0g试样 ,置于预先加入 0 2 g锡粒的瓷坩埚中 ,再依次加入 0 5 g铁屑及 1 5 g钨粒。用高频红…     

高频燃烧-红外碳硫仪测定岩心钻探样品中碳硫

应用HW-2006型高频燃烧-红外碳硫仪分析测定了岩心钻探样品中的碳和硫,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,通过条件实验优化了样品称样量,助熔剂的种类、加入顺序和用量以及分析时间。该方法测定岩心钻探样品中碳和硫的检出限分别为0.004 6%和0.001 8%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~3.29%,加入标准物质回收率为87.57%~107.51%,其精密度和准确度满足地球化学普查的要求。该方法具有操作简便、快速、稳定性好等特点,适用于大批量钻探岩心样品的分析测试。     

宝钢高炉耐火材料的特点及其启示

宝钢一号高炉使用的耐火材料是由日本引进的.从该炉所用耐火材料的材质、品种和应用技术等方面,对国内大型高炉耐火材料的改进提供了不少启示.宝钢高炉使用的耐火材料有以下特点:1. 针对高炉各部位的损坏机理采用不同材质的耐火材料;2. 在耐火材料材质上作了较大的改进:(1)使用高级耐火材料:如高纯度砖、致密砖等;(2)使用新型耐火材料;如,碳化硅     

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中8种组分

含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%～3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。     

助熔剂对碳酸钠校准高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳的影响因素探讨

高频燃烧红外吸收法测定碳属于相对测量法,需用含碳的标准物质如碳酸钠对仪器进行校准,该校准方法的关键在于选择合适的助熔剂条件使化学试剂、钢铁样品中碳的燃烧释放率达到一致。实验重点对助熔剂影响碳酸钠校准-高频燃烧红外吸收法测定钢铁中高含量碳(质量分数为1.0%~5.0%)的因素进行了研究。实验表明,按GB/T 223.86—2009标准所述,将碳酸钠校准样置于锡囊中,采用锡-铁-钨三元助熔剂进行测定,碳酸钠中碳的结果较钢铁标样的结果偏低,且随碳含量的增加,偏低现象更为显著,据此可以判断,若采用锡-铁-钨三元助熔剂,用碳酸钠校准时,所测得的钢铁样品中碳结果会高于认定值。锡量、纯铁屑量、钨粒量的3因素3水平的正交试验表明,锡助熔剂对测定的影响最为显著,加入锡助熔剂对碳酸钠校准样测定不利,且锡助熔剂对碳酸钠校准样中碳测定的影响较生铁标样更为明显。因此,实验采用铁-钨二元助熔剂进行测定,并对助熔剂的条件进行了优化,结果表明碳酸钠校准的助熔剂条件为在样品上方依次加入1.00g纯铁粉、2.0g钨粒,钢铁样品的条件为在样品上方依次加入2.0g钨粒、0.50g纯铁粉。采用上述优化的助熔剂条件测定碳酸钠校准样,并绘制校准曲线,碳质量分数的校准范围为1.00%~5.00%,校准曲线的线性相关系数达到0.9999。采用优化的助熔剂条件对8个高碳钢铁标样中的碳含量进行测定,测定值与认定值吻合,这说明碳酸钠校准样与钢铁样品中碳的燃烧释放率一致。将上述实验方法应用于5个钢铁生产样品中碳的测定,相对标准偏差(n=5)为0.21%~0.33%,结果与管式炉燃烧-重量法基本一致。     

高频燃烧红外吸收法测定硅铁中碳的助熔剂研究

采用高频燃烧红外吸收法,比较了标准方法GB/T 4333.10—1990(以下简称GB)和JIS G 1312-2∶2011(以下简称JIS)中的两种助熔剂条件对硅铁样品中碳的测定结果。试验现象和结果表明:GB方法测定时,熔液飞溅现象较JIS方法严重,导致其测定结果的精密度较JIS方法差。鉴于满足JIS方法中所用铁粉助熔剂的分析成本较高,实验对现有GB方法的助熔剂条件进行了改进,措施是在硅铁样品中混入三氧化钨粉,再加入铁、锡、钨助熔剂,然后采用高频燃烧红外吸收法对其中碳进行测定。试验结果表明三氧化钨粉能有效提高硅铁样品在铁、锡、钨条件下燃烧的稳定性。改进后的测定条件为:称取0.20g样品与0.5g三氧化钨粉在坩埚中混合,再加入0.6g纯铁屑、0.4g锡粒和1.5g钨粒。将实验方法应用于硅铁实际样品中0.006%~0.080%(质量分数)碳的测定,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.8%~5.0%之间。在硅铁样品中加入碳标准溶液进行碳的加标回收试验,回收率为91%~120%。     

用高频红外碳硫仪测定耐火材料中总碳量

本介绍了用高频燃烧红外吸收法测定耐火材料中总碳量试验方法。通过控制称样量，调节仪器分析条件，确定锡、纯铁及钨粒等加速剂加入量和加入顺序，高频感应效果良好，样品熔融完全，样品中碳量释放理想。释放曲线、板流正常，熔体形状光滑均匀，样品喷溅少，分析结果重复性好，回收率高。     

红外碳硫仪中绘图软件及其应用

介绍了LECO CS-444红外碳硫仪微机操作系统中绘图软件,分析了不正常碳(硫)释放曲线产生原因并制定了解决办法,举例说明碳(硫)含量平均值控制图、碳(硫)含量值控制图的使用方法.     

西德的高炉耐火材料

西德大型高炉炉腹砌筑石墨耐火材料,因耐磨性差在实践中没有收效。碳化硅是耐磨性相当高的材料。一些专家们认为有直接粘结剂的碳化硅耐火材料,具备最佳技术性能,而另一些专家则强调碳化硅耐火材料用羟基氮化物作粘合剂。在日本广泛使用碳化硅耐火材料砌炉腹。在西德用得较少,因为许多人认为由于     

投资少、见效快,新型的节能涂料——碳化硅

前言近几年以来,在日本使用一种节能的炉壁涂料——碳化硅。这种涂料主要成分是微米级的极细SiC粉,配以特殊的粘结剂成悬浊液浆,将这种液浆刷在我厂锻造加热炉的炉壁上,取得了显著的技术和经济效果。现就碳化硅涂料节能原理及其应用作一介绍。一、碳化硅的特性碳化硅又名金刚砂。碳化硅质耐火材料,是利用纯石英砂(含SiO_2不低于97％)和焦炭末、锯末、食盐等混合,在特殊的电炉内加热到2000—2300℃就可以得到碳化硅: