球磨时间与含碳量对铜碳复合材料组织与性能的影响

将铜粉和碳粉分别按质量分数为Cu-2%C和Cu-8%C配比混合,经过高能球磨得到铜-碳复合粉末,然后冷压成形,压坯在H2气氛、820℃温度下烧结2 h,获得铜-石墨块体材料。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜以及电导率测试仪等对高能球磨后的复合粉末和块体材料的物相组成、微观组织结构与导电性能进行分析,研究球磨时间与碳含量对铜-碳复合粉末与块体材料的组织结构及性能的影响。结果表明,铜碳混合粉末经高能球磨,得到亚稳态Cu(C)过饱和固溶体,经固相烧结后形成"蠕虫状"组织。随球磨时间延长,材料密度先增加后减小,球磨24 h时密度最大,Cu-2%C和Cu-8%C材料的密度分别为7.58 g/cm3和6.79 g/cm3;电导率随球磨时间延长而增加,球磨72 h时Cu-2%C和Cu-8%C的电导率分别为54.2%IACS和33.0%IACS。     

机械热化学法制备的Mo-Cu复合粉末及其性能

钼酸铵热解氧化物与铜粉经过球磨混合后,在H2气氛下进行共还原,制得Mo-30Cu复合粉末,利用X射线衍射、SEM等测试分析手段对复合粉末进行表征,研究粉末的压制行为和烧结性能,并研究烧结温度对Mo-Cu合金的致密度、热导率和电导率的影响。结果表明:采用机械-热化学法可以制备出颗粒均匀的Mo-Cu复合粉末,该粉末具有良好的压制性;随烧结温度的升高,Mo-Cu合金的致密度、热导率和电导率提高,经1 280℃烧结后,合金的致密度可达99%以上,显微组织分布均匀,合金的热导率最高达到196.5(W.m-1.K-1),电导率达50.5 IACS。     

烧结温度与时间对注射成形4J29-Kovar合金性能的影响

以4J29-Kovar预合金粉末为原料,采用注射成形技术制备Kovar合金,研究烧结温度与烧结时间对合金的密度、硬度、抗拉强度以及热导率与热膨胀系数等性能的影响。结果表明,Kovar合金的烧结密度随烧结温度升高或烧结时间延长而增大,最佳烧结温度为1 350℃,继续升高温度至1 400℃时合金晶粒异常粗大。在1 350℃下,随烧结时间从1.5 h延长至4 h,合金的热导率增加,抗拉强度先增大后减小,烧结时间为3 h时强度达到最大,硬度基本不变,HV维持在174左右,除烧结时间为1.5 h的样品热膨胀系数偏低外,其它样品的热膨胀系数在4.6×10~(-6)~5.4×10~(-6) K~(-1)(20~400℃)之间。最佳烧结时间为3 h,所得合金的相对密度达到95.7%,热导率为15.126W/(m?K),抗拉强度为397 MPa,满足Kovar合金与玻璃、陶瓷等材料进行电子封接的要求。     

粉末冶金50%Si_p/6061Al复合材料的结构与性能

以Si粉和6061Al合金粉末为原料,采用机械球磨-常压烧结工艺制备硅颗粒含量(质量分数)为50%的颗粒增强铝基复合材料,利用扫描电镜和X射线衍射仪分析不同温度下烧结的复合材料结构与物相组成,并测试材料的密度、抗弯强度、硬度及热膨胀系数等性能。结果表明,通过球磨可获得成分均匀的Si_p/6061Al复合粉体。烧结温度为700℃时,50%Si_p/6061Al复合材料仅含少量Al_2O_3杂质,Si相分布均匀,呈半连续骨架结构,Si颗粒与6061Al基体合金结合良好,材料中孔隙的数量和尺寸都最小。在680~750℃温度范围内,随烧结温度升高,50%Si_p/Al复合材料的致密度及抗弯强度先增大后降低,在700℃烧结的50%Si_p/6061Al复合材料具有优异的综合性能,其致密度、抗弯强度、硬度(HB)、热膨胀系数(室温)分别为96.4%,310.8 MPa,225.4和7.43×10~(-6)/K。     

电场活化烧结制备Cu-10Cr-0.5Al_2O_3复合材料

对Cu-10Cr-0.5Al2O3(质量分数,%)混合粉末及球磨复合粉末,采用电场活化烧结技术制备高强高导电铜基块体材料,并研究脉冲峰值电流和通电烧结时间对烧结材料组织和性能的影响。结果表明,随着脉冲峰值电流增大,烧结材料的相对密度和导电率均提高,相对密度最高可达99%,硬度和抗弯强度则先上升后下降。当脉冲电流峰值为2.94 kA时,烧结材料具有较好的综合性能,相对密度、硬度、抗弯强度和电导率分别为97.5%、285HV、911MPa和50IACS%;随着通电烧结时间延长,烧结材料的密度、硬度、抗弯强度和导电率均逐渐上升,但烧结时间过长会引起硬度轻微下降;对Cu-10Cr-0.5Al2O3混合粉末进行球磨虽导致烧结材料的电导率下降,但可显著提高材料的硬度和抗弯强度。     

Al2O3粉末对MA-SPS制备Fe3Al材料显微组织的影响

采用机械活化-放电等离子烧结(MA-SPS)方法制备了Fe3Al材料,使用X射线衍射仪和电子显微镜对球磨粉体和烧结块体进行了研究。球磨之前加入纳米Al2O3粉末可以有效地细化烧结材料的显微组织,提高其力学性能。加入2%～5%(质量分数,以下同)Al2O3时,对显微组织的细化作用明显,材料的显微硬度提高,超过5%时,孔隙度上升,显微硬度下降。     

球料比对Al-Si合金材料组织与热物理性能的影响

为制备出能满足使用要求的高硅铝合金电子封装材料,采用高能球磨对Al-Si合金粉末进行氧化预处理,结合包套热挤压制备了Al2O3与SiO2增强的弥散强化型铝硅复合材料.采用透射电镜、金相显微镜及热物性测试仪,对材料显微组织、密度、气密性、热膨胀系数及热导率进行了分析.试验结果表明:随着球料比增加,材料内部组织不断细化;Al-Si合金粉末经24 h球磨及挤压后,所制备材料的致密度均大于99%,气密性均达到了10-9数量级;材料在100℃的热膨胀系数均低于13×10-6K-1;热导率均在120W/(m·K)以上,当球料比为10 ∶1时,材料热导率达到最大值142W/(m·K).     

烧结温度对SiC_p/Al复合材料组织与性能的影响

借助于直热法粉末触变成形,通过控制加电方式,压制成形并烧结制备SiC_p/Al复合材料,并对复合材料进行微观组织分析及热物理性能与力学性能测试,研究烧结温度对复合材料微观组织、热膨胀系数、热导率及抗弯强度的影响。结果表明:随烧结温度升高,复合材料内气孔减少,热膨胀系数先减小后增大,热导率逐渐增大,抗弯强度先增大后减小。最佳烧结温度为600℃,此温度下制备的含SiC_p体积分数60%的SiC_p/Al复合材料中,SiC_p颗粒分布均匀,材料组织致密;室温至250℃平均热膨胀系数小于5.0×10-6℃-1,其室温热导率为165W/(m·℃),密度为3.01 g/cm3,复合材料的抗弯强度为340 MPa。     

热机械合金化法制备纳米晶W-Cu复合粉末

采用热机械合金化制备纳米晶W-Cu复合粉末。通过XRD、SEM、激光粒度测试等方法对球磨后的粉末进行表征。结果表明:随球磨时间延长,W的晶粒尺寸不断减小,球磨30 h后W的平均晶粒尺寸为41 nm左右;球磨初期,粉末迅速细化;随球磨时间延长,粉末粒度有所增加;进一步增加球磨时间,粉末粒度减小。球磨粉末还原后有较高的烧结活性,1 200℃烧结后相对密度可达97%以上。烧结材料的组织非常均匀,且晶粒细小。     

高能球磨对Ag-SnO_2-In_2O_3合金材料性能的影响

以未球磨与球磨条件下制备的Ag-SnO_2-In_2O_3电接触材料为研究对象,采用宏观性能与微观组织结构对比分析的研究方法,通过XRD、OA、SEM、EDS等分析手段,系统研究了不同高能球磨参数对Ag-SnO_2-In_2O_3材料性能的影响。结果表明:Ag-SnO_2-In_2O_3粉末在球磨过程中经磨球冲击、摩擦、剪切和压缩后表面氧化膜破碎,露出了高Ag含量的表面,增加了烧结时Ag-Ag接触面积,进而显著提高烧结坯的致密度、抗弯强度等力学性能。优化的球磨工艺参数为:球磨转速300r/min,球磨时间30min,球料比为10∶1。     

高能球磨-放电等离子烧结法制备双晶分布钛

以平均粒径约150μm的球形钛粉为原料,采用高能球磨结合放电等离子烧结技术制备由双尺度晶粒组成的高致密纯钛块体材料,研究高能球磨过程中钛粉的形貌、尺寸及显微组织的变化,分析球磨钛粉放电等离子烧结时的致密化行为和显微组织的演变规律,测试烧结钛块体材料的室温压缩性能。结果表明:钛粉在球磨初期发生剧烈的塑性变形并相互焊合,形成层片状团聚粉末。球磨10 h时,钛粉的部分晶粒细化至40~100 nm。放电等离子烧结过程中,随烧结温度升高和烧结时间延长,烧结钛的密度逐渐增大。在烧结温度为800℃、保温时间为4 min、烧结压力为50 MPa的条件下,烧结钛的密度达到4.489 g/cm3,接近全致密,其显微组织由双尺度的等轴晶组成,细晶区晶粒尺寸为1~2μm,粗晶区晶粒尺寸为5~20μm,二者呈层状交替分布;该试样在室温压缩条件下的综合力学性能与铸锻Ti-6Al-4V合金相当。     

热机械法制备超细弥散分布钨铜复合粉末

本研究在对钨铜粉末共还原的基础上设计了一种热机械法来制备超细弥散分布钨铜复合粉末。对粉末通过SEM、XRD、粒度分析、氧含量及其烧结性能的研究 ,结果显示 :通过对钨铜高温氧化物粉末的短时快速球磨 (约 3～ 10小时 )后 ,复合粉末可在较低的温度下还原彻底 ,而且粉末粒度细小 (0 2 μm左右 ) ,分布均匀 ,比表面增加 ,具有极高的烧结性能。对比机械合金化工艺直接制备钨铜复合材料工艺得知 :对氧化物粉末进行了短时高能球磨 ,快速细化了氧化物粉末粒度 (<1μm) ,降低了粉末还原温度 (6 5 0℃ ) ,制备出高分散的超细钨铜复合粉末 (<1μm) ,在较低的烧结温度 (12 0 0℃ )下得到相对密度为 99 5 %、热导率为 2 0 5W·m- 1 ·K- 1 的钨铜复合材料制品。     

高能球磨对碳纳米管增强铝基烧结含油轴承性能的影响

采用粉末冶金工艺制备铝粉、球磨铝粉和球磨混合粉末(添加2wt％ MWCNTs的铝粉)烧结含油轴承,测定烧结样品的性能,并研究高能球磨对粉末性能及样品性能的影响规律和机理.结果表明,球磨后粉末颗粒尺寸减小并呈薄片状或层状,MWCNTs被剪断分散后包裹在铝粉颗粒中.粉末球磨易于原子扩散促进烧结颈的形成,提高烧结样品压溃强度...     

机械合金化制备Al_2O_3-AlB_(12)陶瓷粉体的热力学分析

以Al-B_2O_3粉末为原料,在氩气的保护下进行球磨,制备了Al_2O_3-Al B_(12)复合陶瓷粉体。对球磨不同时间的粉末进行X射线衍射(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和扫描电镜(SEM)检测,分析了混合粉末的物相变化、燃烧反应的临界温度变化以及混合粉末的结构变化,通过热力学计算,分析了球磨过程中化学反应发生的规律以及球磨对化学反应的影响及作用。研究结果表明:物相在球磨8 h内物相没有变化,球磨10 h时出现Al_2O_3和Al B12物相;球磨不同时间的粉末,其燃烧反应的临界温度随球磨时间的延长而下降;球磨8 h内粉末经历了塑性变形-冷焊-加工硬化-微断-破碎过程,球磨至10 h发生化学反应生成α-Al_2O_3-Al B12微米级复合粉体;由热力学计算,球磨过程中首先发生2Al+B_2O_3=Al_2O_3+2[B]的自蔓延反应,其放出的热量驱动Al+12B=Al B12的反应。球磨至4 h,反应的临界温度由1010.80℃下降到650.58℃,球磨至8 h临界温度下降到641.84℃,球磨能够促进反应进行。     

真空碳热还原制备碳化钛和碳化铌粉体的研究

对TiO_2和Nb_2O_5混合球磨料采用真空碳热还原法制得了TiC和NbC,通过正交实验研究了Nb_2O_5、TiO_2和活性炭混合料的摩尔配比、混料球磨时间、还原温度和还原时间对制备TiC和NbC的影响,运用激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)以及扫描电子显微镜(SEM)对混合料和还原产物的粒度、物相及微观形貌进行分析。实验结果表明,各因素对还原程度的影响由大到小顺序为:还原温度混合料球磨时间混合料Nb_2O_5∶TiO_2∶C摩尔配比还原时间,优化实验条件为:混合料Nb_2O_5∶TiO_2∶C摩尔配比1∶3∶20,混合料球磨时间10 h,还原温度1 600℃,还原时间2 h。在该条件下,Nb_2O_5和TiO_2混合料的还原率达到93.90%。真空碳热还原TiO_2和Nb_2O_5混合料比单独还原Nb_2O_5所需的温度更低,且不需要二次还原,即可得到较纯的TiC和NbC。另外,增加TiO_2和活性炭含量,还原产物的粒度更细,可达到纳米级。     

TiH_2/SiC粉末搅拌球磨及真空烧结制备超细晶钛

对TiH2/SiC混合粉末进行搅拌球磨,然后通过压制与真空烧结制备金属钛,研究球料比、球磨转速及球磨时间等工艺参数对球磨粉末粒度与显微组织的影响,并通过对烧结钛的组织观察与分析,研究此工艺制备超细晶钛的可行性。结果表明:适度提高转速或延长球磨时间有利于TiH2粉末的高效细化并提高粉末粒度分布的集中度;在球磨过程中没有发现TiH2分解和形成其他新相的现象;随球磨粉末的中位径D50和粒度跨度值ψ减小,烧结金属钛的晶粒度变得更小、更均匀。在600r/min转速下搅拌球磨8h后的TiH2/SiC粉末,在1050℃/3h条件下高真空烧结后得到平均晶粒度在5μm以下的超细晶钛。     

烧绿石结构A_2B_2O_7热障涂层材料热物理性能综述

烧绿石结构材料由于具有良好的高温相结构稳定性,低热导率等优点,是最为广泛研究且最具有应用前景的新型热障涂层材料系列之一。本文从烧绿石结构材料高温相稳定性、热导率、热膨胀系数、断裂韧性、抗烧结性、与Al2O3化学相容性等几个方面进行了综述,并将成分和掺杂对各性能的影响规律进行了归纳和总结,对新型烧绿石结构热障涂层材料的成分设计、性能研究等具有重要意义。     

等离子喷涂Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2热障涂层组织结构和性能研究

采用化学共沉淀—煅烧法制备了7.1mol%Sc_2O_3~1.5mol%Y_2O_3-ZrO_2(ScYSZ)设计成分复合陶瓷原粉,将该原粉经团聚造粒和高温烧结处理,使粉末流动性及松装密度满足等离子喷涂工艺要求。经大气等离子喷涂制备了超高温热障涂层。采用场发射扫描电子显微镜、X-射线衍射对粉末组织结构、形貌进行了测试,并进行了涂层组织结构、高温相稳定性、隔热性能、热冲击性能及抗氧化性能进行了测试分析。结果表明所制备的ScYSZ团聚粉末在1200℃烧结处理2h后,粉末呈球形、流动性好,满足等离子喷涂工艺要求。ScYSZ粉末及其涂层室温均呈单一四方结构,1500℃热处理300h后,ScYSZ涂层无单斜相出现,具有非常优秀的高温相稳定性。在900℃~1500℃温度测量范围内,等离子喷涂ScYSZ涂层的热导率为0.93~1.19W/m·K,明显低于目前广泛应用的等离子喷涂Y_2O_3-ZrO_2涂层的热导率(1.2~1.5W/m·K)。Sc_2O_3的加入在提高了热障涂层的高温相稳定性的同时,也显著提高了涂层的隔热性能及抗热冲击性能,Sc_2O_3-Y_2O_3-ZrO_2很有希望成为1500℃使用的超高温热障涂层材料。     

电子封接用钼铜材料的制备

通过扫描电镜、透射电镜及X射线衍射等对Mo-Cu复合粉末的粉末形貌、合金化程度及烧结后合金组织结构进行分析,研究了高能球磨后Mo-Cu材料的显微组织及其与陶瓷热膨胀性能匹配的关系。结果表明,采用高能球磨机械合金化和氢气气氛烧结工艺制备的Mo-Cu复合材料,相对密度在98%以上,在室温至700℃热膨胀系数与陶瓷差值在8%。     

专利信息

正一种零膨胀超细纳米晶Mn3(Cu0.5Ge0.5)N块体材料的制备方法本发明公开了一种零膨胀超细纳米晶Mn3(Cu0.5Ge0.5)N块体材料的制备方法,属于新型功能材料和粉末冶金技术领域。首先以Mn2N0.86粉、Cu粉和Ge粉为原料,利用放电等离子烧结方法,合成出微米级晶粒尺寸的Mn3(Cu0.5Ge0.5)N块体材料;然后进行球磨处理,使球磨后的粉末具有完全的非晶结构;最后,将球磨后的粉末在氮气保护下进行放电等离子烧结,获得具有零膨胀