固相萃取-气相色谱三重串联四级杆质谱法测定海河流域地下水中六六六和滴滴涕

建立了以固相萃取、气相色谱-三重串联四级杆质谱法(GC/MS/MS)测定地下水中8种六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)残留的方法。用Bond Elut C18固相萃取小柱净化富集地下水水样,优化前处理条件、色谱和质谱条件参数,在多反应监测模式下进行定性、定量分析。加标浓度为2 ng/L时,地下水水样平均加标回收率为101.9%~120.1%,相对标准偏差为3.2%~9.9%(n=6);空白水样平均加标回收率为101.5%~116.6%,相对标准偏差为3.5%~12.2%(n=6)。结果表明,在测定地下水水体中痕量HCH和DDT时,气相色谱-三重串联四极杆质谱相对于气相色谱-单四级杆质谱(GC/MS)检测具有更高的灵敏度和准确度。海河流域部分重点地区地下水水样监测结果表明:4种HCHs中,β-HCH检出率最高,HCHs浓度均低于地下水质量标准(GB/T 14848—1993)规定I类水HCHs的限值要求;4种DDTs中,p,p'-DDE检出率最高,DDTs浓度均低于地下水质量标准(GB/T14848-1993)Ⅱ类限值。     

丙酮对地下水中极性有机磷农药测定方法有效性的改进

乐果、敌敌畏、甲拌磷、甲基对硫磷等极性有机磷农药与水具有相似极性,而且在地下水中含量相对偏低,采用常规二氯甲烷作萃取溶剂,液-液萃取时提取比较困难,存在检测组分萃取回收率低、方法稳定性差,方法检出限高等问题。通过加入丙酮作为辅助萃取溶剂,显著提高了检测回收率和方法稳定性。该方法以丙酮-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,液-液萃取、气相色谱-火焰光度检测器检测地下水中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷7种极性有机磷农药。优化条件下,水样平均加标回收率为88.1%~109%,相对标准偏差为0.28%~4.27%(n=3),方法检出下限为ρ=1.17~4.22 ng/L(水样1L)。改进后的分析方法显著改善了准确度、精密度等有效性参数,有利于更准确地测定地下水中极性有机磷农药。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中阿特拉津

为了检验固相萃取——高效液相色谱法测定水样中除草剂阿特拉津的准确性和测量范围,利用以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取,再经色谱柱分离,在紫外检测器上进行检测。结果显示阿特拉津在0.50～10.00 mg/L范围内峰面积与浓度呈显著线性相关关系:Y=-1.262e+004+1.82e+005X(R=0.998 6,P0.01);最低检出限为0.000 3 mg/L;精密度较好:样品相对标准偏差为0.86%～4.47%,准确度、灵敏度较高:加标回收率为93.4%～101.6%。利用固相萃取——高效液相色谱法测定水样阿特拉津测定是有效的方法。     

固相萃取-高效液相色谱三重四级杆质谱联用法在北方河流水体氯霉素类抗生素测定中的应用

建立了固相萃取-高效液相色谱三重四级杆质谱联用法,同时测定水中的4种氯霉素类抗生素(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺)残留,采用MRM扫描方式在正/负模式下,在10 min内完成对氯霉素类抗生素的分析,该方法线性范围为1~100μg/L,相关系数R20.99,实际水样加标回收率为92.8%~117.48%。利用该方法对北方河流水样进行采样调查,其中氟苯尼考检出率较高为26%,达526.36 ng/L。该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,具有一定的推广价值。     

纳氏比色法测定污水中氨氮条件探究及改进

水质中氨氮对于水环境和人体健康有着极大的影响,水质中氨氮一直是水质监测的重点项目,文章依靠纳氏试剂比色法为分析手段,来检测水样中的氨氮浓度。文章利用100g/L硫酸锌将水样进行预处理,30%NaOH将水样pH调节为10,1mL纳氏试剂与样本中氨氮发生化学反应显色10min后,在分光光度计进行测定。试验结果表明:在0.0~2.0ug/mL范围内,线性关系式为y=0.207 6x+0.010 3,R2=0.999 1。该方法的精密度为2.25%~8.39%,加标回收率为97.5%~107.5%,经过实际样品验证后,说明该方法是一种准确,快速的测定水质中氨氮的方法。     

全自动固相萃取-气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

采用全自动固相萃取方法对饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸进行萃取,并用气相色谱法测定其含量。水样经过酸化后通过全自动固相萃取仪进行萃取,采用甲醇作为萃取柱的活化剂,以硫酸-甲醇(10+90)作为洗脱液和衍生试剂,衍生温度为50℃,衍生时间为90min,衍生萃取剂为MtBE,加标回收率在85%～110%之间。     

正己烷萃取-气相色谱法测定地下水中5种挥发性氯代烃的方法优化

通过优化传统液-液萃取方法及气相色谱检测条件,建立了一种同时测定地下水中四氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯甲烷及1,2-二氯乙烷5种混合挥发性氯代烃的方法。结果表明:在萃取剂正己烷与待测样品体积比为5∶1的情况下,涡旋3 min后各污染物质一次萃取率最高;在该最优条件下进行方法优化,表明四氯乙烯、三氯乙烯、四氯化碳、三氯甲烷及1,2-二氯乙烷的检出限分别为2.6、3.0、2.5、3.8、35.9μg/L,空白加标回收率为97.3%~114.6%,低浓度与高浓度样品加标回收率分别为90.8%~113.3%、107.4%~114.5%。该优化方法缩短了传统液-液萃取方法的萃取时间,提高了污染物的一次回收率,对取自于代表场地的地下水样品中5种挥发性氯代烃浓度检测结果与吹扫-捕集气相色谱法检测结果基本一致。     

流动注射法测定水源水中阴离子表面活性剂

讨论酸、碱两组萃取流动注射法测定水源中阴离子表面活性剂的试验,该方法可以快速、自动萃取和测量,水样经亚甲蓝显色、氯仿萃取和膜分离,在650nm处测量。测量范围:0.025～1.000mg/L,最低检出限为0.0016mg/L;水源水测量的回收率为90%～105%,精密度RSD小于3.0%,结果令人满意。     

地表水中石油类监测存在的问题与对策

为使我国地表水中石油类检测过程更具可操作性和推广性,使各实验室石油类检测结果更具可对比性和量值溯源性,本文从地表水中石油类样品采集、样品检测及标准物质选取等三个方面对当前国内外相关标准中规定内容进行了汇总梳理,得出目前采用的样品采集方法均难以保证样品代表性、各种检测方法关注点不同且各有利弊、标准物质的选取对最终测定结果有较大影响的结论。为解决上述难题,建议开展以下3方面工作:(1)研发一种符合地表水中石油类赋存状况的水样采集器;(2)将地表水环境质量标准中"石油类"指标分为"低沸点挥发性石油类"和"高沸点半挥发性石油类"指标分别检测;(3)分流域或河流开展石油类标准物质研制工作。     

采用四氯乙烯替代四氯化碳的对比实验分析

采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂测定水中的石油类,对四氯化碳、四氯乙烯两种萃取剂进行对比实验。采用四氯乙烯作为萃取剂测定水中总油的标准曲线、检出线、准确定均符合标准方法要求,且与使用四氯化碳相比较测定的结果并无明显差异,所以采用四氯乙烯完全能够替代四氯化碳作为萃取剂测定水中的石油类。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

固相萃取超高压液相色谱法检测水中灭草松

文章建立了一种高效简单易操作的实验方法,用于测定水中灭草松,优化了测定条件,该法较之现有标准检验法有了很大改进。实验结果表明,该法能够满足水中灭草松的测定要求,线性回归良好,测定结果稳定性好。若取1L水样经处理后测定,则最低检测质量浓度为0.062μg/L,回收率85%~100%,满足我国目前相关检测标准中对灭草松的测定要求。     

QUAATRO 39型连续流动分析仪在水质分析中的应用

高锰酸盐指数和氨氮作为评价水质的重要双因子指标,为保证日常水质监测数据的准确性,可靠性,时效性,应用德国Seal公司QUAATRO 39型连续流动分析仪对标准样品与实际水样中的高锰酸盐指数和氨氮进行测定分析,并与国家标准方法进行比对分析。结果表明:连续流动分析仪在测定高锰酸盐指数和氨氮的标准样品时具有良好的准确性和精密性。在测定实际水样中的高锰酸盐指数和氨氮时,连续流动分析仪法与国家标准方法具有较好的一致性。加标回收实验的回收率在95%~105%,达到要求。     

藻类叶绿素测试新方法

建立了一种测试淡水藻类叶绿素的新方法,用醋酸纤维膜过滤水样中的藻类,用90%体积分数乙醇萃取叶绿素,分光光度法测定;该方法基本与美国《水与废水标准检验方法》(玻璃纤维膜过滤,90%体积分数丙酮萃取)等价;用国家环境保护总局推荐的测试方法(醋酸纤维膜过滤,90%体积分数丙酮萃取)测定的结果比美国标准方法低较多,因此对该方法进行了改进.对三种方法进行比较的结果表明,新方法具有无毒、快速、准确、便宜的优点.     

改进流动注射光度法测定含悬浮颗粒水样中总氮含量

用流动注射法测量含颗粒物水样中总氮,采用较粗管路和快速微波消解法,水样经预处理后,再使用自制在线过滤装置除去消解残渣。总氮的检出限为0.040mg/L,检测范围为0～10.0mg/L。本方法连续测定含悬浮颗粒水样,流路无堵塞,对湖水、生活污水和工业废水实际含悬浮颗粒水样中总氮的测定,加标回收率为99.6%～103.5%。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

生活热水水质调研报告

针对全国华中地区湖南、湖北、河南等地主要城市及北京市主城区,具有代表性使用功能的大中型建筑物,随机选取建筑内生活热水水质进行检测分析。调研检测数据显示,理化指标合计采样点为33个,热水平均水温45.5℃,其中黄河以南10个采样点平均钙硬度为108.64 mg/L。微生物检测采样点22栋建筑采集样品47个,其中7栋建筑的生活热水水样中检出了军团菌阳性样本,占建筑总数的31.81%,共检出军团菌的阳性水样11件,占总样本数的23.40%;有5栋楼建筑的生活热水水样中非结核分枝杆菌呈阳性,占本次采样建筑总数的22.72%,共检出阳性样本7件,占总样本数的14.89%;阳性水样来源于酒店和住宅类建筑。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化

研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法。通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件:氯化钠加入量0.4g/mL,萃取时间40min,萃取温度70℃,搅拌速率500r/min,解析时间3 min,无需调节pH。在试验条件下,8种致臭物质在1~100ng/L内线性关系良好,R2为0.997~0.999 9,最低检出限为0.5~1ng/L,相对标准偏差为1.6%~3.8%,加标回收率为89.2%~105.4%。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定环境水体中的痕量苯酚

研究快速而有效的苯酚检测手段具有重要的意义。本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对自来水和造纸厂污水中的痕量苯酚进行了萃取与分析。在不进行衍生化的情况下,对水中的苯酚进行直接萃取,并选用极性色谱柱进行分析,取得了良好的分析效果。同时研究和探讨了萃取纤维的选择,萃取时间,萃取温度等因素对萃取效果的影响。研究结果表明:100 mL水样,利用聚二甲基硅氧烷涂层纤维(100μm PDMS),pH值在2~3,并加入饱和的NaCl,在搅拌的条件下,萃取温度为90℃,萃取时间为40 min的萃取效果较好。本方法的检测限为0.5μg/L,在线性范围4.9~200μg/L内具有较好的线性关系,相关系数为0.9984。     

AA3型连续流动分析仪测定水样中总氮的方法研究

利用AA3型连续流动分析仪测定水样中的总氮含量,并分析其适用性。结果表明,该方法可用于地表水、饮用水及污水等的测定。该方法的线性范围为0~20.0 mg/L,线性相关系数达到0.9998,检出限为0.02 mg/L,加标回收率为97.1%~103%。