顶空取样测定西洋参中代森锌残留量

西洋参与人参一样，有很高的营养滋补价值。西洋参性温，深受国内外消费者的欢迎。近几年，我国很多地区开始引种西洋参，由于很多国家对代森锌等农药残留提出了限量要求。为保证出口，研究出一种适合于西洋参中代森锌残留量测定的简便而准确的方法，十分必要。本方法用气相色谱火焰光度检测来分析西洋参中代森锌农药残留量。采用顶空取样分析方法，由于采用了１０％角鲨烷－Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ Ｗ ＡＷ（８０～１００目）的色谱     

具有良好的弹性、耐热性和拉伸模量的热塑弹性体

专利号 :ＪＰ 1 1 1 1 6 74 3公开日 :1 999年 4月 2 7日发明人 :Ｓａｔｏ ,Ａｋｉｏ ;Ｉｉｏ,Ｓｈｉｎｊｉ;Ｈａｓｈｉｍｏｔｏ ,Ｋａｚｕｎｏｂｕ申请人 :ＴｏｋａｉＲｕｂｂｅｒＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓ,Ｌｔｄ .,Ｊａｐａｎ本专利介绍了一种具有良好的弹性、耐热性和拉伸模量的热塑弹性体的制备。该组成物用于管材、振荡绝缘体等物品。其组成包括 :(ａ)经ＮＭＲ测定立构规整性为 0 .95～ 0 .99的高结晶度聚丙烯热塑树脂 ,(ｂ)弹性体 ,(ｃ)软化剂。实施例 :ＣｈｉｓｓｏＨＣＰＰＫ 50 1 9(立构规整性为0 .980 ,结晶度为 70 % ) 2 0份 ,ＥＰ…     

0.9%集琦虫螨克EC防治玉米截形叶螨

截形叶螨 (ＴｅｔｒａｎｙｃｈｕｓｔｒｕｎｃａｔｕｓＥｎａｒａ)是我区玉米上的主要害虫 ,自八十年代中期以来 ,年发生面积在 1万公顷左右 ,已成为玉米生产上的重要限制因素。 1 998年进行了 0 9%集琦虫螨克ＥＣ等杀虫剂防治该虫的药效试验 ,试验结果如下 :1　材料与方法1 .1　供试玉米品种中单二号1 .2　供试地块试验地为地势平坦、肥力均匀 ,截形叶螨发生程度比较一致的地块。1 .3　供试药剂0 9%、1 8%集琦虫螨克ＥＣ(有效成分 :阿维菌素 ,广西桂林集琦药业股份有限公司 ) ;4 0 %绿菜宝ＥＣ(有效成分 :阿维菌素、敌敌畏 ,北京华戎生…     

微波消解-ICP-MS法测定人参和西洋参中锰的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参、西洋参中的Mn含量的方法，并对32批人参及33批西洋参中的Mn含量进行测定。样品经微波消解法处理，采用ICP-MS法碰撞反应模式下进样测定，分析样品中Mn含量差异的原因。经方法学验证，在1.0～100μg·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，相关系数r=0.9975，检出限为12.5μg·kg^-1。低、中、高水平平均回收率为102.0%、97.3%、97.1%，精密度良好。所检人参和西洋参样品中共有5批次Mn含量超标，超标2.7～25倍不等。方法操作简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好，适用于人参及西洋参中Mn含量的测定。     

GC-MS法测定合成革中乙二醇醚及其酯类残留量

建立了气相色谱-质谱法测定合成革制品中5种乙二醇醚及其酯类残留量的方法。以乙酸乙酯为萃取液,超声波提取样品中的待测组分,甲醇沉淀絮凝高聚物,气相色谱-质谱联用仪测定,质谱图及保留时间定性,外标法定量。线性范围在0. 1～10 mg/L线性良好,加标回收率为86. 6%～117. 2%,相对标准偏差(n=6)为3. 9～6. 9%,方法定量限0. 5～1. 0 mg/kg。该方法前处理简单,操作简便,灵敏度高、检测限低,可用于合成革制品中乙二醇醚及其酯类残留量的测定。     

耐火材料标准动态

通过投票并经标准委员会核准 ,美国材料与试验协会(ＡＳＴＭ)发布了以下标准 :( 1 )Ｃ863- 99评价碳化硅耐火材料高温抗氧化性的试验方法 (修订版 ) ;( 2 )Ｃ1 44 5- 99使用流动台测定耐火浇注料稠度的试验方法 (新制订 ) ;( 3)Ｃ1 44 6- 99测定自流耐火浇注料稠度和工作时间的试验方法 (新制订 ) ;( 4 )Ｃ837- 99粘土的亚甲蓝指标试验方法 (修订版 ) ;( 5)Ｃ1 368- 99室温下通过恒定应力 -速率弯曲试验测定高级陶瓷缓慢裂纹扩展参数的试验方法 (修订版 )。需要这些标准者可与美国材料与试验协会联系 ,Ｅ -ｍａｉｌ:ｓｅｒｖｉｃｅ @ａｓｔ…     

原子吸收法测定代森锌和福美锌

文章建立了代森锌和福美锌含量的原子吸收测定方法。代森锌和福美锌在酸性热溶液中分解,通过非吸收线法确定不存在非特征衰减,在锌元素共振吸收波长213.9 nm下测定样品溶液中锌元素含量,用锌元素换算得到代森锌和福美锌含量。实验结果表明,该方法的测定代森锌标准偏差为0.0017,变异系数为1.49%,平均回收率为99.3%,...     

高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定菌渣有机肥中红霉素残留量的方法。以Waters Symmetry-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用外标法进行定量分析。结果表明,红霉素在1~1 000μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~2=0.9992),该方法的检出限为0.2 ng·L~(-1),加标回收率为70.3%~90.7%,相对标准偏差(RSD)低于5.0%(n=5)。采用该方法检测大豆和玉米不同生育期(播种期、出苗期、开花期、成熟期)土壤中红霉素残留量,其中A1地块四个时期均未检出,A2地块大豆和玉米出苗期均有检出,残留量分别为0.3 ng·g~(-1)和0.2 ng·g~(-1)。该方法准确、灵敏,可用于菌渣有机肥中红霉素残留量的测定。     

兼有亲水性、疏水性侧链的三元共聚体的粘附特性和抗血栓性(续)

3　结果与讨论3.1　Ｘ射线光电子分光在表 3中列出了与碳原子 (10 0 )相对应的氧原子及硅原子的比 ,而碳原子 10 0是由ＸＰＳ测定结果计算出来的。Ｏ1ｓ/Ｃ1ｓ比值 ,在ＥＡｘ和ＥＡｘ -Ａ5所有试样中 ,都是脱出角 90°的要比 15°的大。而且 ,对所有的试样来说 ,15°的值都比由组成比计算出的值要大 ,数值范围为 4 5～ 4 8。对于Ｏ1ｓ/Ｃ1ｓ比ＥＡｘ-Ａ5系要比ＥＡｘ系的值略高一点。在这里试样侧链Ｏ1ｓ/Ｃ1ｓ比 ,无论是ＭＰＥＧ侧链 ,还是ＰＤＭＳ侧链都为 5 0 .0。脱出角为 15°的Ｏ1ｓ/Ｃ1ｓ比接近于 5 0 ,所以 ,可认为在ＥＡｘ系、ＥＡ…     

Letter to the Editor :Impressions of ICIS’0 2 and the Future of International Collaboration

Ｔｈｅ 2 9ｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｎｇｒｅｓｓｏｆＩｍａｇｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅ (ＩＣＩＳ’0 2 )ｗａｓｈｅｌｄｉｎＴｏｋｙｏｏｎＭａｙ 1 3 1 7,2 0 0 2 .ＴｈｅＣｏｎｇｒｅｓｓｗａｓａｒｒａｎｇｅｄｂｙｔｈｅＩＣＩＳ’0 2ＯｒｇａｎｉｚｉｎｇＣｏｍｍｉｔｔｅｅｉｎｃｏ ｏｐｅｒａｔｉｏｎｗｉｔｈｔｈｅＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｍｍｉｔｔｅｅｆｏｒＩｍａｇｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅ(ＩＣＩＳ) .ＴｈｅｒｕｎｎｉｎｇｏｆｔｈｅＣｏｎｇｒｅｓｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｂｙｔｈｅＩＣＩＳ’0 2Ｓｔｅ…     

抗癌新药拉洛他赛原料药中锂元素残留量测定

建立电感耦合等离子体质谱法测定拉洛他赛中锂元素残留量的方法。采用微波消解法进行样品前处理，以钪作为内标元素，采用在线引入内标测定锂元素残留量。锂元素质量浓度在0～500 ng·mL^-1范围内，线性相关系数为0.999 9,检测限为2.766 ng·mL^-1,定量限为9.221 ng·mL^-1,加标重复性试验的RSD为2.5%,加标回收率在95.6%～104.2%范围内，相对标准偏差为2.8%(n=9)。本方法操作简单、准确、重复性好，可用于拉洛他赛中锂元素残留量的测定。     

利用胶质气体泡沫气浮Cu(Ⅱ)

引　言Ｓｅｂｂａ[1,2 ] 曾报道 ,表面活性剂水溶液在高速搅拌 (>50 0 0ｒ·ｍｉｎ- 1)下混合会生成直径为 10～ 10 0μｍ的微泡沫 (ｍｉｃｒｏｆｏａｍｓ) ,这些微泡沫由气体内核和一层薄皂膜组成 ,称为胶质气体泡沫 (ｃｏｌｌｏｉｄａｌｇａｓａｐｈｒｏｎｓ ,简称ＣＧＡ) .ＣＧＡ的气含率在 6 0 %～70 %之间 .ＣＧＡ不同于传统意义上的泡沫 ,具有胶体的性质 ,且可以用泵输送到设备中去 ,因此可以利用ＣＧＡ进行气浮分离 .近年来 ,许多研究者对ＣＧＡ的气浮分离开展了研究工作 .Ｊａｕｒｅｇｉ和Ｖａｒｌｅｙ[3] 以及Ｎｏｂｌｅ和Ｖａｒｌ…     

新型铂类抗癌药舒尼铂原料药中催化剂钯残留量的测定

采用封闭体系微波消解法,电感耦合等离子体质谱法测定了舒尼铂原料药中催化剂钯的残留量,并进行方法学验证。实验结果表明钯质量浓度在0.01～150μg·L~(-1)的范围内,与钯强度和内标铟强度的比值呈良好的线性关系,重复性试验的RSD为2.40%,加标回收率为96.79%～112.98%,检测限为0.0025μg·g~(-1),定量限为0.0084μg·g~(-1);三批样品测定结果分别为2.21、3.61、1.78μg·g~(-1)。本方法便捷、准确、精度高,可满足舒尼铂原料药中催化剂钯残留量测定的要求。     

TritonX-114残留量检测方法的建立及验证

目的建立测定生物制品中Triton X-114残留量的方法,并进行验证及初步应用。方法先对Triton X-114进行光谱扫描,用所得到的特异吸收峰来初步检测Triton X-114的残留量,再根据Triton X-114与苯酚发生反应并产生具有一定浊度的复合物,且浊度与Triton X-114的浓度成正比的原理,通过测定340 nm处吸光度值,建立测定Triton X-114残留量的方法,并对方法进行稳定性、准确性、精密性验证。考察核酸和蛋白对Triton X-114含量测定的影响,并分别采用紫外吸光法和建立的方法检测样品中的Triton X-114含量。结果 Triton X-114在280 nm左右有特异吸收峰,可通过测定280 nm处的吸光度值来初步测定Triton X-114的残留量;利用Triton X-114与苯酚发生反应后产物的A340值来测定Triton X-114含量的方法的线性范围为0.001%~0.007%,检测下限为0.001%;建立标准曲线后,每间隔5 min测定1次A340值,各浓度标准品A340值的变异系数(CV)均小于5%;低(0.001%)、中(0.003%)、高(0.006%)浓度Triton X-114溶液连续测定3次,每个浓度平行测定9组的CV值均<5%,回收率均>100%;核酸和蛋白对该方法测定Triton X-114的含量无影响;4份样品经两种方法检测的试验内CV值均<10%。结论可采用280 nm紫外吸收法初步测定Triton X-114的含量,但该法灵敏度低,易受干扰;而采用Triton X-114与苯酚反应后检测其产物浊度的方法来测定Triton X-114的残留量,稳定性、精密性良好,准确性高,可用于生物制品中Triton X-114残留量的检测。     

2001年国际会议

(1)第 10届过程工业中防止损失及促进安全的国际专题研讨会 (ＴｅｎｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＳｙｍｐｏｓｉｕｍｏｎＬｏｓｓＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎａｎｄＳａｆｅｔｙＰｒｏｍｏｔｉｏｎｉｎｔｈｅＰｒｏｃｅｓｓＩｎ ｄｕｓｔｒｉｅｓ)于 2 0 0 1年 6月 19～ 2 1日在瑞典王国首都斯德哥尔摩市会议中心举行。联系地址 :Ｃｏｎｆｅｒ ｅｎｃｅＳｅｃｒｅｔａｒｉａｔ (ｆａｘ :0 11/ 4 6- 834 84 4 1;ＩＰ 2 0 0 1@ｓｔｏｃｏｎ ｓｅ)。( 2 )第 8届ＣＲＥ联合工程基础 (ＵＥＦ)大会 :新千年新颖反应工程会议 [ＵＥＦ (ＵｎｉｔｅｄＥ…     

国外新农药化合物(杀虫剂)专利文摘

(1999年 7月 -1999年 12月 )芳基苯取代环酮烯醇用作杀虫剂杀螨剂 (ＢａｙｅｒＡＧ德国 )ＷＯ 995 5 ,6 73 1999-11-0 4采用原料 (结构式中 :Ｒ′ =Ｂｒ)与 4 ＣｌＣ6 Ｈ4Ｂｕ(ＯＨ) 2 反应制备吡咯啉酮得到产物 (Ｒ =ＣＨ3,Ｒ1 =4 ＣｌＣ6 Ｈ4,Ｒ2 =ＣＨ3,Ｒ3=Ｃｌ) ,当产物 (Ｒ =ＯＣ2 Ｈ5 ,Ｒ1 =4 ＣｌＣ6 Ｈ4,Ｒ2 =Ｃｌ,Ｒ3=ＣＨ3)浓度为 1%时对ＰｈａｅｄｏｎＣｏｃｈｌｅａｒｉａｅ的防效达到 99% ,浓度为 0 1%时对Ｔｅｔｒａｎｙｃｈｕｓｕｒｔｉｃａｅ的防效达 95 %。ＲＨＮＯＯＨＲ2Ｒ1Ｒ3三唑亚胺衍生物用作杀虫剂和除草剂 (ＢＡ…     

国外简讯

具有优良的耐热性、耐油性和耐化学品性氟弹性体的悬浮聚合法专利号 :ＵＳ 62 77937公开日 :2 0 0 1年 8月 2 1日发明人 :Ｄｕｒａｌｓａｉｎｔ,Ｆｒａｎｔｚ ;Ｍｏｏｒｅ,ＡｌｂｅｒｔＬｌｏｙｄ .申请人 :ＤｕＰｏｎｔＤｏｗＥｌａｓｔｏｍｅｒｓ,Ｌ .Ｌ .Ｃ .(美国 )业已制得了下述含氟弹性体 ,它含有作为主要结构单元的偏氟乙烯 (Ａ) ,至少一种其他的重要氟化单体 (Ｂ)和至少一种有硫化活性点的单体 (Ｃ)。制造过程中采用这样一种引发剂 ,它主要为含有一油溶性过氧化物的溶液 ,溶于水溶性烃油溶剂中 ,浓度为 0 .1 %～ 75 %。该弹性体的…     

Ni80A气阀电镀硬铬

1　镍铬合金基体成份Ｃ　 0 .0 4 %～ 0 .1% ,Ｃｒ　 18%～ 2 1% ,Ａｌ　 1%～ 1.8% ,Ｔｉ　 1.8%～ 2 .7% ,Ｍｎ≤ 0 .0 4 % ,Ｓｉ≤0 .8% ,Ｔｅ <1.5% ,Ｃｏ <2 % ,Ｃｕ <0 .2 % ,Ｎｉ余量。2　除油2 .1　汽油擦洗除油2 .2　电化学除油　　阴极除油时间 10ｍｉｎ ;电流密度 15Ａ ｄｍ2 ;再用阳极除油 5～ 15ｓ ,电流密度 15Ａ ｄｍ2 ;槽液组成同普通电解除油液 ,温度 55～ 65℃。阳极除油可去除黑膜 ,不需用水砂布擦拭。2 .3　流动水清洗 ( 30～ 60ｓ)3　电解酸洗Ｈ2 ＳＯ4 (ｄ .1.84 ) ,% 18～ 2 2ＨＦ(ｄ .1.12 ) ,% 2～ 3阳极电流密度 …     

凝血因子制品中Tween-80残留量测定方法的研究

用比色法测定凝血因子类制品中Tween 80残留量。结果表明该方法重复性好。对FVIII、PCC和Fg 3种凝血因子制品中的Tween 80残留量重复测定 8次 ,结果分别为 7.3± 0 .986 μg ml(X±SD) ,CV =13.5 % ;35 .2± 2 .92 2 μg ml(X±SD) ,CV =8.3% ;2 1.6± 1.473μg ml(X±SD) ,CV % =6 .8。回收率 98%以上。     

两种混配杀菌剂对苹果果实主要病害的室内外药效

为明确 50 %新灵可湿性粉剂、50 %多霉清可湿性粉剂对苹果果实主要病害的防治效果及应用技术 ,1 997～ 1 999年我们应用上述两种杀菌剂对苹果轮纹病、炭疽病进行了室内药效测定和田间药效试验 ,所得结果如下。1　材料与方法1 .1　室内生物测定1 .1 .1　供试药剂及浓度50 %新灵可湿性粉剂 (有效成分 :多菌灵、代森锰锌 ,招远三联化工厂 ) 50 0、60 0倍 ;50 %多霉清可湿性粉剂 (有效成分 :多菌灵、乙霉威 ,河北保定化工八厂 ) 1 0 0 0、1 2 0 0倍 ;80 %多菌灵可湿性粉剂 60 0倍。1 .1 .2　供试菌株苹果轮纹病菌 (Ｐｈｙｓａｌｏｓｐｏｒａｐｉ…