富马酸二甲酯合成工艺中催化剂的研究进展

综述了由富马酸、马来酸酐及糠醛合成富马酸二甲酯的合成新工艺及所用催化剂的研究进展。     

新工艺合成富马酸二甲酯的研究

新工艺合成富马酸二甲酯的研究刘莹，顾瑾ＮＥＷＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＤＩＭＥＴＨＹＬＦＵＭＡＲＡＴＥ１前言富马酸二甲酯简称ＤＭＦ。是近年来研究开发的具高效、低毒、广普抗菌防霉的新产品，可广泛用于食品、水果、肉、蔬菜及饲料和化妆品等行业，还可以利用ＤＭＦ...     

固体酸催化合成富马酸二甲酯

探讨了固体酸Ｈ对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的催化活性，用正交试验确定了反应条件对ＤＭＦ收率的影响，确定了合成的最佳工艺条件；反应温度为３５３Ｋ，瓜尖为７ｈ，经剂用量为５％，醇酸摩尔比为５：１，在此反应条件下的收率接近９２％，进行了催化剂重复使用华本月率剂对ＤＭＦ合成具有较好的催化活性及重得使用性。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯

研究了以ＴｉＯ２／ＳＯ２－４固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对ＤＭＦ收率的影响。在适宜的工艺条件下ＤＭＦ收率达到９０％,催化剂的重复使用实验表明ＴｉＯ２／ＳＯ２－４是ＤＭＦ合成的一个较适宜的催化剂     

顺丁烯二酸合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的新方法：以顺丁烯二酸为原料,先用过硫酸铵作催化剂制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件：富马酸０．７５ｍｏｌ,甲醇７．５ｍｏｌ,磷钨酸０．０７５ｍｏｌ,回流反应１０ｈ,ＤＭＦ收率可达９４．２％。     

防霉剂富马酸二甲酯（DMF）的合成试验

本文阐述了防霉剂—富马酸二甲酯（ＤＭＦ）的合成方法，简介了ＤＭＦ的用途及其在动物体内的代谢机理     

固载杂多酸PW12／C催化酯化制富马酸二甲酯

以富马酸和甲醇为原料，用尖性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ）。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成ＤＭＦ的影响。结果表明，该催化剂具有较高的活性、可重复使用，后处理容易，生产成本低且无三废污染。     

固体酸催化光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐与甲醇在五水四氯化锡催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)∶n(甲醇)∶n(四氯化锡)为1.0∶5.0∶0.114时，回流反应3 h，该富马酸二甲酯收率达90.3%。比较了几种不同固体酸催化合成富马酸二甲酯的催化活性，结果表明该法操作方便，反应条件温和，产物收率高。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐为原料二步法合成富马酸二甲酯。马来酸酐水解异经合成富马酸,采用一种新的异构化催化剂,反应的最优条件为１５ｇ马来酸酐和２５ｍｌ水反应,加入０．１ｇ催化剂,回流１ｈ,产率为９３．２％。然后,富马酸酯化合物合成富马酸二甲酯,采用对甲苯磺酸作催化剂,通过正交实验得到反应的最佳条件：富马酸１５ｇ,对甲苯磺酸３ｇ,醇酸摩尔比１２：１,回流４ｈ,产率６７．５％,二步法的总产率     

富马酸二甲酯的催化合成

以SnCl4·5H2O为催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料合成富马酸二甲酯.酯化反应的工艺条件:SnCl4·5H2O 1.0g,马来酸酐与甲醇物质的量比为1:6,回流反应时间3.0h,收率达84.2%.     

治疗多发性硬化症新药富马酸二甲酯的合成研究

以马来酸酐和甲醇为原料,四氯化锡为酯化催化剂,硫化钠为异构化试剂,一步反应合成了多发性硬化症新药富马酸二甲酯,最佳工艺条件为n(马来酸酐):n(甲醇):n(四氯化锡)=1:10:0.01,反应2.5h,收率76%。     

糠醛合成富马酸二甲酯

提出了一种合成富马酸二甲酯（ＤＭＦ） 的新方法。以糠醛为原料,先用氯酸钾作氧化剂氧化制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯,总产率可达７３％ 。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件：（１） 糠醛１０ ｍＬ,氯酸钾２５ ｇ,五氧化二钒０－１ ｇ,在１０５ ℃下,搅拌回流反应４ ｈ,富马酸的产率可达８２％ ;（２） 富马酸５ ｇ,甲醇１０ ｍＬ,磷钨酸１－５ ｇ,回流反应４ ｈ,ＤＭＦ的产率可达８９ ％ 。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20～30min,产率可达87.8%。     

高效新型防霉杀虫剂DMF的合成及应用

高效新型防霉杀虫剂ＤＭＦ的合成及应用汤天曙李良如彭雪萍（郑州轻工业学院，４５０００２）富马酸二甲酯（ＤＭＦ）是８０年代发展起来的一种优良的防腐、防霉杀虫剂。它具有高效、低毒、广谱抗菌的特性，在ｐＨ值为３～８的范围内对霉菌有特殊抑制作用，可用于食品饲料...     

一锅法由顺酐制备富马酸二甲酯

一锅法由顺酐制备富马酸二甲酯＊＊尹宝霖＊秦增全张立云（聊城师范学院化学系，聊城２５２０５９）富马酸二甲酯（Ｄｉｍｅｔｈｙｌｆｕｍａｒａｔｅ，ＤＭＦ）是美国在８０年代开发的新型高效防腐剂［１］，具有高效、低毒、广谱抗菌和较好的抗真菌能力，成本比苯甲酸及...     

富马酸二甲酯的合成

马来酸酐与甲醇在混合催化剂的作用下,一步合成了富马酸二甲酯。确定了最佳工艺条件:三氯化铁0 5g,浓硫酸1 0ml,浓磷酸2 0ml,硫脲1 0g,溴化钠1 0g,马来酸酐4g及甲醇,回流反应2h,产率达88%,产品纯度大于99%。该法具有操作简便、反应时间短的特点。     

新型催化剂一步法合成防腐防霉剂富马酸二甲酯

以强酸性阳离子交换树脂/磷酸-硫脲为催化剂,结合甲醇精馏回流,马来酸酐为原料,一步法合成了富马酸二甲酯。优化工艺条件为:催化剂组成m(阳离子交换树脂)∶m(磷酸)∶m(硫脲)=1∶0.08~0.1∶0.21~0.25,以马来酸酐计,催化剂用量质量分数w(催化剂)=10%~12%,物料比n(马来酸酐)∶n(甲醇)=1∶5,反应温度70~75℃。所得产品含量达99%以上,主催化剂阳离子交换树脂可直接重复使用6次,再生容易。与传统工艺比较,对设备腐蚀和环境污染大大减轻,产品收率达91%以上。     

磷酸西格列汀制剂中有关物质的合成

摘要：以西格列汀为原料依次富马酸二甲酯和马来酸酐分别经氮杂迈克尔加成和胺化反应制备相应西格列汀有关物质：①以西格列汀和富马酸二甲酯为原料，在DBU催化剂作用下，在N2保护下25℃搅拌6小时，经氢氧化锂，用乙酸乙酯-盐酸调节pH后，水相析晶体系分离提纯，得到西格列汀加合物有关物质I，HPLC纯度大于99%，收率76%；②以马来酸酐为原料，在K2CO3催化作用下，室温搅拌2小时，经一步法胺解开环反应制备西格列汀有关物质II，收率97%。本方法路线短，能耗低，生产成本低，操作简单，两种西格列汀有关物质收率好纯度高，适合工业化生产。     

氨基磺酸催化、光异构化合成富马酸二甲酯

马来酸酐和甲醇在氨基磺酸催化下发生酯化反应，所得产物马来酸二甲酯在光和溴存在下异构化成富马酸二甲酯。n(马来酸酐)：n(甲醇)：n(氨基磺酸)=1：5：0．2，回流反应6h，该酯收率达90．3％，该法具有操作方便，反应温和，产品收率高的优点。     

DMF一步法腈纶考察及引进思考

介绍了ＳＮＩＡ公司ＤＭＦ一步法腈纶生产工艺现状及技术特色，对我国引进ＤＭＦ一步法腈纶生产工艺进行了分析，提出不应排除ＤＭＦ一步法技术，可选择少数厂家适当引进该技术，使我国最终形成４～５种工艺并存的格局。