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糠醛合成富马酸二甲酯 总被引:15,自引:0,他引:15
提出了一种合成富马酸二甲酯(DMF) 的新方法。以糠醛为原料,先用氯酸钾作氧化剂氧化制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯,总产率可达73% 。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件:(1) 糠醛10 mL,氯酸钾25 g,五氧化二钒0-1 g,在105 ℃下,搅拌回流反应4 h,富马酸的产率可达82% ;(2) 富马酸5 g,甲醇10 mL,磷钨酸1-5 g,回流反应4 h,DMF的产率可达89 % 。 相似文献
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以顺丁烯二酸异构成富马酸 ,然后酯化成富马酸二甲酯(DMF)40 %顺丁烯二酸100g,油浴 ,于80℃ ,将0 01mol过硫酸铵(催化剂)分批加入 ,控温80~95℃ ,90℃恒温30min ,冷却 ,过滤出富马酸 ,熔点286~287℃ ,产率96 8 %。DMF合成 :富马酸87 g(0 75mol)、甲醇240 g(7 5mol)、磷钨酸(催化剂)0 1mol,一起回流10h ,蒸出甲醇 ,结晶(粗品) ,甲醇重结晶得DMF精品 ,熔点103~104℃ ,IR确证。上述2步之催化剂选择、催化剂用量、甲醇用量、酯化时间均是经过实… 相似文献
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固载杂多酸PW12/C催化酯化制富马酸二甲酯 总被引:6,自引:0,他引:6
以富马酸和甲醇为原料,用尖性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯(DMF)。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成DMF的影响。结果表明,该催化剂具有较高的活性、可重复使用,后处理容易,生产成本低且无三废污染。 相似文献
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固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯 总被引:21,自引:0,他引:21
研究了以TiO2/SO2-4固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯(DMF)的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对DMF收率的影响。在适宜的工艺条件下DMF收率达到90%,催化剂的重复使用实验表明TiO2/SO2-4是DMF合成的一个较适宜的催化剂 相似文献
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以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)为催化剂,富马酸和甲醇为原料合成富马酸二甲酯,考察了影响反应的因素。结果表明:n(醇):n(酸)=6:1;催化剂用量为对0.1mol富马骏耗1.0g催化剂,二氯甲烷为溶剂;在回流温度下反应4h,酯化率达94%以上。 相似文献
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富马酸二甲酯的合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为:富马酸:甲醇=1:6(摩尔比),催化剂浓硫酸用量为富马酸的10%,溶剂水的用量为甲醇的9%(体积比),富马酸二甲酯的产率达92.4%,并用红外光谱和HPLC对产品进行了分析。 相似文献
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富马酸二甲酯的合成新工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。 相似文献
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硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯 总被引:13,自引:0,他引:13
硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化反应 ,探讨了硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯的反应条件。当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶12∶0 11,回流 4h ,酯收率达 70 8%。 相似文献
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富马酸二丁酯是一种重要的增塑剂,可与多种单体共聚反应制备新的高分子材料,同时也可用作有机溶剂和有机合成中间体.本实验以富马酸和正丁醇为原料,用浓硫酸为催化剂研究合成富马酸二丁酯的最佳反应条件,并同时对比其他催化剂如:对甲苯磺酸、磷钨酸和硫酸氢钠的实验效果.采用正交实验的方法碍到的反应最佳条件是:富马酸、正丁醇、浓硫酸物质的量比为1∶15∶7.5,反应时间为1.5h,产率可达到90.5%,所得产品的主要物理常数和红外光谱数据与文献基本一致. 相似文献
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以富马酸和甲醇为原料 ,用活性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯 (DMF)。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成DMF的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的活性、可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染。 相似文献
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在复合固体超强酸 SO42 - / Ti O2 - Al2 O3催化下 ,由富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、原料配比等因素对产物收率的影响 ,确定了酯化最佳条件为 :醇酸比 6∶ 1,反应时间 4h,催化剂用量 3g,该条件下 ,产物收率达 91.4%。 相似文献