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相似文献
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1.
糠醛合成富马酸二甲酯   总被引:15,自引:0,他引:15  
提出了一种合成富马酸二甲酯(DMF) 的新方法。以糠醛为原料,先用氯酸钾作氧化剂氧化制得富马酸,再用磷钨酸作催化剂与甲醇进行酯化制得富马酸二甲酯,总产率可达73% 。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对产率的影响。确定了最佳工艺条件:(1) 糠醛10 mL,氯酸钾25 g,五氧化二钒0-1 g,在105 ℃下,搅拌回流反应4 h,富马酸的产率可达82% ;(2) 富马酸5 g,甲醇10 mL,磷钨酸1-5 g,回流反应4 h,DMF的产率可达89 % 。  相似文献   

2.
以顺丁烯二酸异构成富马酸 ,然后酯化成富马酸二甲酯(DMF)40 %顺丁烯二酸100g,油浴 ,于80℃ ,将0 01mol过硫酸铵(催化剂)分批加入 ,控温80~95℃ ,90℃恒温30min ,冷却 ,过滤出富马酸 ,熔点286~287℃ ,产率96 8 %。DMF合成 :富马酸87 g(0 75mol)、甲醇240 g(7 5mol)、磷钨酸(催化剂)0 1mol,一起回流10h ,蒸出甲醇 ,结晶(粗品) ,甲醇重结晶得DMF精品 ,熔点103~104℃ ,IR确证。上述2步之催化剂选择、催化剂用量、甲醇用量、酯化时间均是经过实…  相似文献   

3.
固载杂多酸PW12/C催化酯化制富马酸二甲酯   总被引:6,自引:0,他引:6  
马新起  王玉兰 《湖南化工》2000,30(4):18-19,29
以富马酸和甲醇为原料,用尖性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯(DMF)。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成DMF的影响。结果表明,该催化剂具有较高的活性、可重复使用,后处理容易,生产成本低且无三废污染。  相似文献   

4.
富马酸二甲酯的合成工艺研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
以马来酸酐和甲醇为原料,用磷钨酸作酯化催化剂制得马来酸二甲酯,再用硫脲作异构化催化剂制得富马酸二甲酯。通过正交实验确定出最佳工艺条件为:甲醇∶马来酸酐的摩尔比为8∶1,催化剂磷钨酸的用量是马来酸酐用量的10%,酯化时间为5h,催化剂硫脲用量为马来酸酐用量的2.5%,异构化时间为20~30min,产率可达87.8%。  相似文献   

5.
探讨了固体酸H对富马酸与甲醇反应生成富马酸二甲酯(DMF)的催化活性,用正交试验确定了反应条件对DMF收率的影响,确定了合成的最佳工艺条件;反应温度为353K,瓜尖为7h,经剂用量为5%,醇酸摩尔比为5:1,在此反应条件下的收率接近92%,进行了催化剂重复使用华本月率剂对DMF合成具有较好的催化活性及重得使用性。  相似文献   

6.
固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成富马酸二甲酯   总被引:21,自引:0,他引:21  
张龙  宋志轩 《化学世界》1999,40(3):129-131
研究了以TiO2/SO2-4固体超强酸催化富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯(DMF)的反应,探讨了催化剂制备条件,原料配比,反应时间,催化剂用量等工艺参数对DMF收率的影响。在适宜的工艺条件下DMF收率达到90%,催化剂的重复使用实验表明TiO2/SO2-4是DMF合成的一个较适宜的催化剂  相似文献   

7.
以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/La~(3+)为催化剂,富马酸和甲醇为原料合成富马酸二甲酯,考察了影响反应的因素。结果表明:n(醇):n(酸)=6:1;催化剂用量为对0.1mol富马骏耗1.0g催化剂,二氯甲烷为溶剂;在回流温度下反应4h,酯化率达94%以上。  相似文献   

8.
富马酸二甲酯的合成研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
韦方  李斌 《广西化工》1998,27(1):27-29,32
讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为:富马酸:甲醇=1:6(摩尔比),催化剂浓硫酸用量为富马酸的10%,溶剂水的用量为甲醇的9%(体积比),富马酸二甲酯的产率达92.4%,并用红外光谱和HPLC对产品进行了分析。  相似文献   

9.
富马酸二甲酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文叙述了富马酸二甲酯(简称DMF)的特性及合成方法,重点研究和讨论了富马酸和马来酸酐一步法合成富马酸二甲酯工艺及影响因素。比较两种工艺实验结果,马来酸酐一步法合成DMF工艺得率高、成本低,更适合工业生产。  相似文献   

10.
讨论了富马酸二甲酯合成的最佳反应条件,确定为:富马酸∶甲醇=1∶6(摩尔比),催化剂浓硫酸用量为富马酸的10%,溶剂水的用量为甲醇的9%(体积比),富马酸二甲酯的产率达92.4%,并用红外光谱和HPLC对产品进行了分析。  相似文献   

11.
富马酸二甲酯的合成新工艺研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
范国枝 《应用化工》2004,33(3):44-46
研究了以糠醛为原料,以KClO3为氧化剂,V2O5为催化剂制备富马酸,在固载杂多酸PW12/C催化下,富马酸和甲醇经过酯化反应合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、氧化剂用量、反应时间和醇酸比对反应的影响,确定了最佳工艺条件。m(KClO3)∶m(糠醛)=1.8∶1,反应温度105℃,催化剂用量为0.2g时,反应时间4h,富马酸产率为80.7%;酯化反应中n(甲醇)∶n(富马酸)=7∶1,m(PW12/C)∶m(富马酸)=6∶100,回流反应6h,富马酸二甲酯产率达88.1%。  相似文献   

12.
硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯   总被引:13,自引:0,他引:13  
硫酸氢钠可代替硫酸催化酯化反应 ,探讨了硫酸氢钠催化合成富马酸二甲酯的反应条件。当酸、醇和催化剂的摩尔比为 1∶12∶0 11,回流 4h ,酯收率达 70 8%。  相似文献   

13.
张培红 《山东化工》2013,(10):11-15
富马酸二丁酯是一种重要的增塑剂,可与多种单体共聚反应制备新的高分子材料,同时也可用作有机溶剂和有机合成中间体.本实验以富马酸和正丁醇为原料,用浓硫酸为催化剂研究合成富马酸二丁酯的最佳反应条件,并同时对比其他催化剂如:对甲苯磺酸、磷钨酸和硫酸氢钠的实验效果.采用正交实验的方法碍到的反应最佳条件是:富马酸、正丁醇、浓硫酸物质的量比为1∶15∶7.5,反应时间为1.5h,产率可达到90.5%,所得产品的主要物理常数和红外光谱数据与文献基本一致.  相似文献   

14.
以富马酸和甲醇为原料 ,用活性炭固载磷钨酸催化合成富马酸二甲酯 (DMF)。讨论了催化剂用量、醇酸比、反应时间、反应温度等对合成DMF的影响。结果表明 ,该催化剂具有较高的活性、可重复使用 ,后处理容易 ,生产成本低且无三废污染。  相似文献   

15.
本文是用磷钨酸作为水杨酸和苯甲醇反应的催化剂,成功地合成了水杨酸苄酯,并考察了影响反应的各种因素,探讨并找出最佳条件:水杨酸与苯甲醇的摩尔比约为1:1.8,催化剂用量为1.4g(水杨酸为0.1mol)。反应时间为2h,反应温度控制为100~110℃,产率可达到78.05%。  相似文献   

16.
合成并表征了新型的复合无机固体超强酸SO2 -4 /TiO2 ZrO2 催化剂 ,用正交试验方法研究了催化富马酸与甲醇反应合成富马酸二甲酯 (DMF)的反应条件 ,同时考察了催化剂活化温度与催化活性之间的关系。实验结果表明 :反应物富马酸与甲醇摩尔配比 1∶6 ,催化剂活化温度为 5 5 0℃ ,催化剂用量 2 .0 % (反应物总质量 ) ,反应时间 6h ,DMF平均收率 91.2 %。  相似文献   

17.
在复合固体超强酸 SO42 - / Ti O2 - Al2 O3催化下 ,由富马酸与甲醇合成富马酸二甲酯。考察了催化剂用量、原料配比等因素对产物收率的影响 ,确定了酯化最佳条件为 :醇酸比 6∶ 1,反应时间 4h,催化剂用量 3g,该条件下 ,产物收率达 91.4%。  相似文献   

18.
糠醛经V2O5催化氧化为富马酸,收率61%~65%,再由富马酸与硫酸亚铁反应以85%~90%的收率制取富马酸亚铁。由于改善了工艺操作条件,总收率比以苯为原料的传统工艺从25%~28%提高到52%~59%。分析鉴定表明,富马酸和富马酸亚铁与文献相符。  相似文献   

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