22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂的制备

[目的]制备具有良好生物活性的22%咯菌腈·氟啶胺悬浮剂。[方法]通过室内配方筛选试验,对咯菌腈和氟啶胺的配比进行筛选。采用湿法研磨的加工工艺,对配方中的各个组分进行了配方筛选和优化。[结果]较优配方组成为咯菌腈8%,氟啶胺14%,EFW 1.0%,D450 3%,Tersperse 2208 1%,硅酸镁铝0.4%,白炭黑0.2%,乙二醇4.0%,去离子水补足至100%。[结论]室内活性试验表明,8%咯菌腈+14%氟啶胺对葡萄灰霉病具有协同相加作用。22%咯菌腈·氟啶胺水悬剂各项指标符合水悬剂相关标准。     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

番茄灰霉病菌对咯菌腈的敏感基线及其与不同杀菌剂的交互抗性

[目的]明确番茄灰霉病菌对咯菌腈的敏感性及其与其他杀菌剂之间是否存在交互抗性。[方法]采用菌丝生长速率法测定灰霉病菌对咯菌腈、多菌灵、乙霉威、腐霉利、嘧霉胺和啶酰菌胺的敏感性。[结果]咯菌腈对106株野生菌株EC50的平均值为(0.0135±0.0096)mg/L。咯菌腈与其他5种杀菌剂之间均不存在交互抗性。[结论]野生菌株对咯菌腈的敏感性的平均值,可作为番茄灰霉病菌对咯菌腈的敏感基线。咯菌腈可广泛用于番茄灰霉病的防治。     

63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂的高效液相色谱分析

[目的]建立液相色谱对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂样品的分析方法。[方法]采用乙腈和水(用磷酸调至pH=3)为流动相,以ZORBAX XDB-C_(18)柱为色谱柱,在270 nm波长下对63%咯菌腈·嘧菌环胺水分散粒剂进行高效液相色谱分离和定量分析。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.9998和0.9998,咯菌腈和嘧菌环胺的RSD分别为0.12%和0.18%,咯菌腈回收率99.49%,嘧菌环胺回收率99.37%。     

噻呋酰胺与咯菌腈复配对水稻纹枯病的增效作用及田间防效

[目的]测定噻呋酰胺与咯菌腈防治水稻纹枯病的最佳复配比例。[方法]采用盆栽法评价噻呋酰胺、咯菌腈及各配比对水稻纹枯病的防效,用孙云沛法评价各配比的增效作用。[结果]噻呋酰胺与咯菌腈1:1和1:4时EC50值分别为13.74、13.9 mg/L,CTC值分别为163.98和187.67,增效明显。综合考虑药效和成本,选择噻呋酰胺与咯菌腈1:1制成25%噻呋酰胺·咯菌腈SC,田间试验表明,在60 g a.i./hm2剂量下对水稻纹枯病的防效为90.6%,优于对照药剂噻呋酰胺和井冈霉素。[结论]噻呋酰胺与咯菌腈混配对水稻纹枯病有优异的防效,值得推广应用。     

氟吡菌酰胺的合成工艺优化

[目的]从合成条件和分离方法2方面对氟吡菌酰胺的合成工艺进行优化。[方法]2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶与氰乙酸甲酯采用缩合反应和脱酯基反应"一锅法"的方法得到2-腈乙基-3-氯-5-三氟甲基吡啶,其在Raney-Ni催化下加氢还原得到2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。2-乙胺基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与邻三氟甲基苯甲酰氯反应得到氟吡菌酰胺。[结果]氟吡菌酰胺的总收率为51.4%,纯度98%。[结论]本工艺关键步骤采用2步反应一锅法的方法,操作简单,适合规模化生产。     

25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种同时分析抑霉唑和咯菌腈的高效液相色谱法。[方法]采用Inertsil C_(8-3)色谱柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水(体积比96∶4)为流动相,在220 nm波长下,对25%抑霉唑·咯菌腈悬乳剂进行定性定量分析。[结果]抑霉唑和咯菌腈的相对标准偏差分别为0.86%和0.98%,线性相关系数分别为0.9991、0.9991,平均回收率分别为95.56%和97.89%。[结论]高效液相色谱法灵敏快速,适合25%抑霉唑·咯菌腈混配制剂的含量检测。     

啶氧菌酯的合成工艺优化

[目的]研究新型杀菌剂啶氧菌酯的合成工艺。[方法]以邻甲基苯乙酸为原料,经酯化、酯缩合、甲基化、氯化、醚化反应5步合成啶氧菌酯。[结果]在优化的反应条件下,总收率44.2%,纯度99%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪种子处理悬浮剂对水稻病虫害的田间防效

[目的]评估35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪种子处理悬浮剂(FS)对水稻蓟马和水稻恶苗病的田间防治效果。[方法]以35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪FS 3个有效成分用量和25 g/L咯菌腈FS等3种对照药剂各1个有效成分用量,进行田间药效对比试验。[结果]35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪FS对水稻蓟马的田间防效为91.76%～97.30%,对水稻恶苗病的田间防效为56.11%～82.14%。[结论]35%咯菌腈·咪鲜胺·噻虫嗪FS防治水稻蓟马推荐使用有效成分量为77.7～100 g/100kg种子,防治水稻恶苗病推荐使用有效成分量为87.5～100 g/100kg种子。     

2-氯甲基-琢-甲氧亚氨基苯乙酸甲酯的合成

[目的]研究甲氧丙烯酸酯类杀菌剂重要中间体2-氯甲基-琢-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成工艺。[方法]以邻氯甲基苯甲酰腈为原料,通过酯化、肟化反应得到2-氯甲基-琢-甲氧亚胺基乙酸甲酯,优化反应条件。[结果]经优化,酯化收率达到91.7%,2步反应总收率为70.0%。[结论]该方法具有收率较高、操作简单、反应条件温和的特点,具有工业化应用前景。     

丙硫菌唑的工艺改进

[目的]对丙硫菌唑的合成路线进行优化,优化后的制备工艺更加简便、高效。[方法]以1-氯环丙基甲酸乙酯、邻氯苯乙酸乙酯和1-硫-3-氮杂环丁烷并[2,3,e]-1,2,4-三氮唑为原料,经过2步反应合成丙硫菌唑,优化条件下总收率达76.8%。[结果]目标化合物经~1H NMR光谱进行确认。[结论]该方法操作简单、反应条件温和、丙硫菌唑的收率高,适合工业化生产。     

噻酰菌胺的清洁化工艺

[目的]噻酰菌胺是一种新型杀菌剂,对其合成工艺进行优化改进,重点探讨4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸甲酯与3-氯-4-甲基苯胺直接酰胺化的清洁化工艺。[方法]以乙酰乙酸甲酯为原料,经缩合、关环、酰胺化反应3步合成噻酰菌胺。[结果]在优化的反应条件下,总收率70.4%,纯度98.5%。[结论]该工艺缩短了生产步骤,减少了废水和废气的排放,适合工业化生产。     

21%噻呋酰胺·咯菌腈·嘧菌酯悬浮种衣剂对花生白绢病的田间防效

[目的]评价21%噻呋酰胺·咯菌腈·嘧菌酯悬浮种衣剂对花生白绢病的田间防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]2020年种子包衣法于山东省泰安市、新泰市2地进行了田间药效试验。[结果]2地田间试验结果表明:21%噻呋酰胺·咯菌腈·嘧菌酯悬浮种衣剂40、48 g a.i./100kg种子2个处理的防效为74.97%～80.80%和77.81%～83.71%,高于4个对照药剂。[结论] 21%噻呋酰胺·咯菌腈·嘧菌酯悬浮种衣剂对花生白绢病具有较好的防治效果,建议使用剂量40～48 g a.i./100kg种子。     

吲唑磺菌胺合成工艺的改进

[目的]优化吲唑磺菌胺的合成工艺。[方法]以2,5-二氟硝基苯和乙酰丙酮为起始原料,经缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等反应合成吲唑磺菌胺,优化反应条件。[结果]缩合、水解、还原环合、溴化和磺酰化等5步反应收率分别达到91.7%、96.0%、96.6%、97.8%和94.7%,总收率达到78.7%。[结论]该方法具有反应收率高、三废少、操作简单的优点,具有工业化应用前景。     

三氟甲磺酸钐催化合成芳酰腈类化合物

[目的]研究芳酰腈化合物的合成新方法。[方法]在三氟甲磺酸钐的催化下,芳酰氯与氰化钠反应得到相应的芳酰腈类化合物。[结果]最佳条件下,芳酰腈类化合物的收率达90%左右,纯度98%以上。[结论]该路线反应条件温和,选择性高,无需使用相转移催化剂,为芳酰腈类化合物提供了一种实用的新合成方法。     

2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]甲磺胺磺隆是一种高效、广谱、低毒、高选择性的磺酰脲类除草剂。综述甲磺胺磺隆重要中间体2-氨磺酰基-4-甲磺酰氨基甲基苯甲酸甲酯的合成方法,并对其中一种合成路线进行详细的研究。[方法]以对甲苯腈为起始原料,经过硝化、氧化、酯化、加氢、磺酰化、重氮化和氨化7步反应得到产物。[结果]在优化的反应条件下,以对甲苯腈计总收率可达31.3%。[结论]该工艺路线具有反应条件温和、产品纯度高、易于实现工业化生产等特点。     

醚菌胺的合成

[目的]醚菌胺是一种新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,对其合成工艺进行优化改进。[方法]以邻甲基苯乙腈为原料,经肟化、O-甲基化、水解、酯化、氯化、醚化、胺解7步反应合成醚菌胺。[结果]在优化的反应条件下,减少了杂质硝酮的生成,提高了反式异构体的比例,总收率达到37.4%(以邻甲基苯乙腈计),含量98.7%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

苯草醚中间体2,3-二氯-6-硝基苯胺的合成方法

[目的]筛选2,3-二氯-6-硝基苯胺合成最佳工艺条件。[方法]1,2,3-三氯苯经硝化、氨解反应合成2,3-二氯-6-硝基苯胺,并对其合成工艺进行优化。[结果]最优反应条件下,产品纯度≥99.5%,反应总收率≥90%。[结论]优化了2,3-二氯-6-硝基苯胺合成工艺,产品收率高且易分离,适合工业化生产。     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件.以邻甲酚为原料,经“一锅煮”得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-...     

杀螨剂乙唑螨腈的合成

[目的]研究乙唑螨腈(SYP-9625)的合成工艺,使其工艺更加简单、高效。[方法]以对叔丁基苯乙腈为起始原料,经缩合、酰化反应制得目标化合物。[结果]新的反应条件下,以对叔丁基苯乙腈计总收率77%,纯度98%以上。[结论]该方法收率高、成本低、操作简便,适合工业化生产。