HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质

目的：建立HPLC法测定塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质。方法：采用Waters CORTECSC18+色谱柱；流动相A为0.1%磷酸水溶液；流动相B为甲醇-乙腈(70∶30,体积比);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长250 nm;进样体积5μL。结果：塞来昔布甲基过氧化物杂质的线性范围为0.04～0.18μg/mL,相关系数0.998;检测限0.3×10^-6,定量限1×10^-6,RSD为5.6%;准确度高，平均回收率为98.2%。结论：方法简便，准确，灵敏，可用于塞来昔布原料药中塞来昔布甲基过氧化物杂质的检查。     

顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠中有机溶剂残留量

目的:采用顶空气相色谱法测定帕瑞昔布钠原料药中5种残留溶剂的含量.方法:顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间25 min,顶空瓶中溶剂体积3 mL.以安捷伦DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm)为色谱柱,程序升温,进样口温度200℃,载气为氮气,检测器为氢离子火焰检测器,测定帕瑞昔布钠中的乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺的含量.结果:乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、三乙胺分离度良好,在各自的范围内线性关系良好,定量限在0.06296～2.1696μg/mL之间,检测限在0.03148～1.1884μg/mL之间,平均回收率在97.45％～103.56％之间.结论:本方法专属性强,灵敏度高,可用于准确测定帕瑞昔布钠原料药中有机溶剂残留量.     

高效液相色谱法测定CBZ-伐昔洛韦对映异构体杂质

建立CBZ-伐昔洛韦中对映异构体的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用CHIRALCEL-OD-RH-CH(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,高氯酸钠水溶液:90%乙腈(70:30)为流动相,检测波长251 nm,柱温35℃,流速0.7 mL/min。CBZ-伐昔洛韦异构体检测,主峰与相邻杂质峰及各已知杂质峰之间分离度均1.5,信噪比S/N≥3,响应因子基本一致,定量限均为0.012%,检测限为0.004%。该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合CBZ-伐昔洛韦中异构体杂质的测定。     

气相色谱法测定化妆品中的多元醇保湿剂

建立了气相色谱(GC)同时测定化妆品中5种多元醇(1,2-丙二醇、乙二醇、1,3-丁二醇、二甘醇和甘油)保湿剂的方法.试样用甲醇提取过滤后,采用GC对样品进行定量分析.结果显示,5种多元醇保湿剂的质量浓度与其相应的峰面积呈线性关系,线性范围分别为10 μg/mL～1 200 μg/mL(1,2-丙二醇和1,3-丁二醇),10 μg/mL～1 100 μg/mL(乙二醇),10 μg/mL～1 000 μg/mL(二甘醇),10 μg/mL～1 300 μg/mL(甘油),相关系数r＞0.99.应用此法测定化妆品中5种多元醇保湿剂的质量分数,回收率在93.6%～102.4%,相对标准偏差为0.84%～1.75%.该方法简便快速,结果稳定准确,可用于化妆品中多元醇保湿剂含量的质量控制.     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

塞来昔布促进顺铂诱导人骨肉瘤细胞MG-63凋亡的作用

目的探讨塞来昔布促进顺铂诱导人骨肉瘤细胞MG-63凋亡的作用。方法将人骨肉瘤细胞分为塞来昔布组、顺铂组和联合组,分别加入不同浓度的塞来昔布、顺铂和塞来昔布+顺铂,采用MTT法检测细胞活性;流式细胞术检测细胞凋亡比例;吖啶橙/溴化乙锭(AO/EB)双染色观察细胞并计算凋亡率。结果塞来昔布单独作用于MG-63细胞后,细胞抑制率随药物浓度的升高而升高;联合组细胞抑制率均较顺铂组明显升高;FCM分析联合组细胞凋亡比例明显上升;AO/EB染色结果显示,联合组的细胞凋亡率明显高于塞来昔布组和顺铂组。结论塞来昔布和顺铂均可引起人骨肉瘤细胞的凋亡,两者联合使用可明显增强对人骨肉瘤细胞的凋亡作用。     

析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅

采用1 -(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,丙酮为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为21.5 mL时,四氯化碳为2.0 mL,丙酮为1.5 mL,萃取时间为10 min.铅的质量浓度在0.20～13 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 81,方法的检出限为0.01 μg/mL,对铅的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.98％.该方法用于化妆品中铅的测定,回收率为96.4％ ～ 103.4％.     

固相萃取-HPLC法测定指甲油中的罗丹明B

建立了固相萃取-HPLC法测定指甲油中罗丹明B的方法.指甲油经中性氧化铝固相萃取小柱富集、净化后,以丙酮-正己烷溶液洗脱,用紫外检测器检测,使用TopsilTM-C18色谱柱,75％甲醇水溶液作流动相,检测波长为554 nm.当进样浓度在0.5～25 μg/mL范围内,线性关系良好,R2=0.9999,加标回收率为90.1％～94.0％,检测限为0.06 μg/mL.     

LC-MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素.用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测.结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15 μg/kg、0.09 μg/kg、0.251 μg/kg、0.5 μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%.     

塞来昔布对鼻咽癌细胞株HNE-1增殖与侵袭能力、VEGF表达及放疗敏感性的影响

目的探讨环氧化酶-2(COX-2)选择性抑制剂塞来昔布(Celecoxib)对鼻咽癌细胞株HNE-1增殖与侵袭能力、血管内皮生长因子(VEGF)表达及放疗敏感性的影响。方法HNE-1细胞经不同浓度塞来昔布处理后,采用MTT法检测各组细胞的增殖水平,细胞侵袭试验检测细胞的侵袭转移能力,RT-PCR及ELISA分别检测细胞VEGF mRNA的转录水平及蛋白的表达水平,克隆形成试验检测细胞对放疗的敏感性。结果不同浓度的塞来昔布均可显著抑制HNE-1细胞的增殖与侵袭能力,并显著下调HNE-1细胞VEGF在mRNA及蛋白水平的表达,且均呈剂量依赖性,差异具有统计学意义。克隆形成试验结果表明,125μmol/L的塞来昔布与放疗联用对HNE-1细胞有明显的协同抗肿瘤效应。结论塞来昔布对HNE-1细胞的增殖与侵袭能力及VEGF的表达均有明显的抑制作用;经塞来昔布处理可增强HNE-1细胞对放疗的敏感性。