气相色谱法测定左氧氟沙星中的N-甲基哌嗪

建立左氧氟沙星中残留溶剂N-甲基哌嗪测定的GC分析方法。样品用哌啶溶解,色谱系统以CP-Si L8CB CP759630 m×0.32 mm×1.0μm为色谱柱,采用程序升温模式。取N-甲基哌嗪作为外标物,按外标法以峰面积计算。研究发现,N-甲基哌嗪在一定浓度范围时,线性关系良好;检测限(S/N=10)为10.04μg/m L;系统适用性RSD(n=6)为2.58%。结果表明,该方法简单、准确,重复性好且专属性强,可用于左氧氟沙星中N-甲基哌嗪含量的检测。     

一种化工中间体中N-甲基哌嗪含量检测方法

研究了氧氟沙星类、左氟沙星类药物合成中间体的"N-甲基哌嗪"的含量检测,主要思路是将"N-甲基哌嗪"置于冰乙酸的介质下,使原本碱性较弱的"N-甲基哌嗪"碱性相对增强,加乙酐除去冰乙酸和样品的水分,用结晶紫做指示剂,然后使用高氯酸滴定液滴定,分析过程简便快捷、滴定终点明显、数据准确可靠。     

左氧氟沙星合成工艺改进研究

对左氧氟沙星的工艺进行了优化,以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,经酰化,胺化,环合制得左氧氟环合酯,然后用无水哌嗪与左氧氟环合酯缩合,经硫酸二甲酯甲基化后水解精制得左氧氟沙星。与原工艺相比,用无水哌嗪代替N-甲基哌嗪,提高了产品的收率和质量,降低了成本,减少了环境污染,技术指标符合CP2010左氧氟沙星要求。     

"一锅法"合成左氧氟沙星

以左氧氟环合酯为原料,水解后直接与N-甲基哌嗪缩合反应,"一锅法"合成左氧氟沙星.该合成方法产品收率高、三废少、生产效率高,符合绿色化学理念.     

一种左氧氟沙星半水合物的纯化方法

目的:纯化左氧氟沙星半水合物.方法:以左氧氟羧酸和N-甲基哌嗪为原料,通过缩合、成盐酸盐、游离、结晶提纯得左氧氟沙星半水合物;结果:本方法得到的左氧氟沙星半水合物具有纯度高、质量和外观好、滴定含量高、回收率高、成本低以及环保性好的优点。结论:本纯化方法操作简单,成本低,绿色环保,适合工业化生产。     

左氧氟沙星制备方法的改进研究

目的:改进左氧氟沙星的制备工艺。方法:用DMF作溶剂,以三乙胺为催化剂,左氧氟羧酸与N-甲基哌嗪缩合制备左氧氟沙星。结果:制得左氧氟沙星的纯度稳定在99%以上,且目标产物经核磁共振、IR及MS确认结构。结论:本工艺改进了反应条件,减少了环境污染,降低了成本,具有更高的经济效益和市场竞争力。     

左氧氟沙星绿色合成工艺

介绍一种合成左氧氟沙星的新工艺。以(2,3,4,5)-四氟苯甲酰氯为起始原料,与3-乙氧基丙烯酸乙酯反应,然后L-氨基丙醇进行胺化反应,环合、水解后与N-甲基哌嗪缩合制得左氧氟沙星,总收率为50.15%。该工艺操作简单,环境污染小,符合绿色化学发展方向,值得进一步研究和推广。     

4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯甲酸二盐酸盐的合成研究

以N-甲基哌嗪及对氰基氯苄为起始原料,经缩合、水解两步反应合成甲磺酸依马替尼的关键中间体4-[（4-甲基哌嗪-1-基）甲基]苯甲酸二盐酸。重点对N-甲基哌嗪用量、水解反应时间和碱液浓度进行了考察,经优化后两步总收率达到76.2%。     

N-甲基哌嗪的工业化制备及其应用

本文描述了N-甲基哌嗪的背景及其在各个领域的应用,具体阐述了国内较为普遍的几种工业化合成路线,重点介绍了了N-甲基哌嗪的联产工艺及其精馏分离工艺。     

含哌嗪类化合物的合成与研究

以对羟基苯甲酸乙酯为起始原料,合成了新化合物4-[2-羟基-3-(N-甲基-4-哌嗪)丙氧基]苯甲酸及4-[2-(N-甲基-4-哌嗪)乙氧基]苯甲酸。产品结构经1HNMR、元素分析进行表征。