微藻超临界甲醇直接酯交换法制备生物柴油

以规模化养殖的小球藻为原料,采用超临界甲醇酯交换法开展了制备生物柴油的实验研究。通过对原料藻粉的主要组成和实验产物的元素、化合物组成及基本理化特性进行分析,考察了不同工艺条件对产率的影响。结果表明,在甲醇与湿藻（50%含水量）配比为8∶1（mL∶g）、反应温度260℃、反应压力8 MPa和停留时间10 min的条件下,微藻生物柴油产率高达9%以上,具有与石化柴油接近的理化性质和成分组成。     

稻米油碱催化制备生物柴油实验研究

以稻米油和甲醇为原料,在碱催化的条件下制备稻米油生物柴油,对影响生物柴油产率的因素如n(甲醇)∶n(稻米油)、反应温度、催化剂用量和反应时间等进行了详细的研究。研究发现,当n(甲醇)∶n(稻米油)=7∶1、m(催化剂)∶m(稻米油)=1.2%时,在50℃的温度下反应60min,生物柴油产率最大,为95.38%。     

碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油

以大豆油为原料,碱性离子液体为催化剂,制备生物柴油,研究反应温度、醇油摩尔比、反应时间和碱性离子液体的用量对生物柴油产率的影响。结果表明,碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油的最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1,反应温度55℃,反应时间1.5 h,离子液体用量2.5%。在该工艺条件下,生物柴油产率41.3%。     

碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油

以大豆油为原料,碱性离子液体为催化剂,制备生物柴油,研究反应温度、醇油摩尔比、反应时间和碱性离子液体的用量对生物柴油产率的影响。结果表明,碱性离子液体催化大豆油制备生物柴油的最佳工艺条件是:n(甲醇)∶n(大豆油)=12∶1,反应温度55℃,反应时间1.5 h,离子液体用量2.5%。在该工艺条件下,生物柴油产率41.3%。     

玉米油制备生物柴油的研究

研究了以玉米油、甲醇为原料,以氢氧化钠为催化剂制备生物柴油。对影响产品质量和产率的4个因素进行了系统的研究。结果表明,最佳反应条件为:原料配比m(玉米油)∶m(甲醇)=3∶1,氢氧化钠为玉米油质量的1%,反应温度60℃,回流反应时间70 m in。得到的生物柴油收率最高,可达95.33%。     

微波强化棉籽油制备生物柴油的研究

利用微波强化以棉籽油和甲醇为原料,KOH为催化剂制备生物柴油。考察醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和微波功率对酯交换反应的影响。结果表明,醇油摩尔比为9∶1,催化剂用量为1.0%,反应时间为3 min,微波功率360 W为最优反应条件。在此反应条件下生物柴油产率可达94%。与传统合成方法相比,该方法可缩短反应时间30~35 min。所得生物柴油主要质量指标达到我国和欧洲(EN14214)生物柴油质量标准,通过红外光谱分析表明,棉籽油生物柴油具有生物柴油所含的官能团。     

叔丁醇共溶剂用于制备生物柴油的研究

利用叔丁醇作为共溶剂可使棕榈油、甲醇和催化剂形成均相体系,用于酯交换反应制备生物柴油,可以缩短反应时间。实验以棕榈油为原料,氢氧化钠为催化剂,在带夹套的玻璃反应器内进行反应。考察了共溶剂质量分数、催化剂质量分数、反应温度、醇油摩尔比等因素对生物柴油产率的影响,获得了最佳反应条件。实验结果表明,当叔丁醇质量为棕榈油质量的11.6%,催化剂质量为油质量的1.0%,反应温度为60℃,醇油摩尔比为6∶1时,反应2 m in后生物柴油产率达到了90%。     

脂肪酶催化食用废油制备生物柴油

利用脂肪酶为催化剂,食用废油与甲醇反应,制备生物柴油,最佳酯化反应条件为反应温度50℃、脂肪酶催化剂用量为原料量的3%、甲醇与食用废油体积比为3∶1、共溶剂丁酮量为甲醇量的1/6、pH=7,反应时间4h,生物柴油产率可达到78%,对产品的各项指标测定,均达到GB/T20828-2007要求,指标并与0#石化柴油相接近。     

酶促泔水油生产生物柴油条件的研究

以泔水油资源转化为宗旨,利用中性脂肪酶催化泔水油与甲醇反应制备生物柴油。通过50g泔水油正交实验获得最佳转酯化反应条件：油醇摩尔比1∶3,油酶质量比1∶1,温度45℃,油溶剂质量比1∶0.6,反应时间10h后,生物柴油产率可达89.7%以上。对生物柴油密度、黏度、馏程、凝固点、硫含量、残碳、十六烷值等多项指标进行检测,油品的质量符合我国生物柴油的标准。在优化条件的基础上进行10L和50L反应釜实验,10h生物柴油的产率达到80%以上。     

超临界制备生物柴油及副产甘油工艺研究

利用植物油和超临界甲醇制备生物柴油及副产甘油,增加了油相在其中的溶解度,提高了原料转化率和产品收率。实验考察了醇油摩尔比、压力、温度、时间等对生物柴油及副产物甘油产率的影响,结果表明:醇油摩尔比、压力、温度、时间等因素对生物柴油及甘油产率影响较为显著。通过正交实验设计得出的超临界甲醇制备生物柴油的工艺条件为醇油摩尔比30∶1,压力20 MPa,温度280℃,保温时间60 m in,生物柴油和甘油产率可分别达到89.14%和88.73%。     

废旧光盘在离子液体中的甲醇醇解反应

以离子液体［Bmim］［Cl］为反应介质和催化剂,对废旧光盘的甲醇醇解反应进行了研究。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇用量对醇解反应结果的影响,得到的较佳醇解反应条件为反应温度110℃,反应时间1.5 h,n(甲醇)∶n(光盘)=8∶1,m(［Bmim］［Cl］)∶m(光盘)=1∶1,在上述条件下,光盘醇解率≥98%,双酚A收率≥93%。对离子液体的回用性能进行了考察,结果表明,离子液体回用8次后光盘的醇解率和BPA的收率无明显变化。采用FT-IR技术对醇解产物进行了表征。     

苯基亚膦酸二甲酯的合成

以苯、三氯化磷、甲醇为主要原料,经两步反应合成了苯基亚膦酸二甲酯,并通过正交实验优化了合成条件。第一步反应：苯和三氯化磷在三氯化铝催化剂作用下生成苯基二氯化膦,n（苯）：n（三氯化铝）：n（三氯化磷）=1：3：1．3,回流时间9h,三氯氧磷为处理剂,收率为95．5％。在第二步反应中苯基二氯化膦在三乙胺存在下与甲醇作用生成目的物,反应温度20～30％,优化的物料配比为n（苯基二氯化膦）：n（甲醇）：n（三乙胺）=1：2．2：2．7,在此条件下反应收率为88．4％。     

混酸催化甲醇液相合成二甲醚研究

研究了硫酸和磷酸混酸催化甲醇液相合成二甲醚过程。考察了混酸催化剂、反应温度、原料进料速率和催化剂寿命等对二甲醚收率的影响。实验结果表明,混酸催化剂能较好地催化甲醇液相脱水制二甲醚反应并可长期使用,当混酸催化剂的配比为w(硫酸)∶w(磷酸)=1.2∶1,反应温度为140℃,甲醇进料速度为1.00 mL/min时,二甲醚收率可达到84%。     

固体酸催化合成马来酸二甲酯的研究

以顺酐与甲醇为原料,固体酸为催化剂,合成了马来酸二甲酯。探讨了甲醇与顺酐的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯化收率的影响。结果表明:甲醇与顺酐摩尔比为8∶1,固体酸催化剂用量为顺酐量的1 5%,回流反应9h,产品收率大于95%。     

N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛的合成工艺优化

报道了一种优化的N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛(DMACA)合成工艺。该工艺使用液体甲醇钠,蒸除甲醇后悬浮在正己烷中,再和亚胺络合物反应。甲醇钠和硫酸二甲酯的摩尔比为1.2∶1,-10℃滴加亚胺络合物,滴加时间为1 h,反应时间为1.5 h。本合成工艺产品收率高(由文献值25%~35%提高到75%~85%),纯度好(HPLC≥98%)。     

苯胺、尿素、甲醇一步法合成苯氨基甲酸甲酯

用苯胺、尿素和甲醇一步法合成了苯氨基甲酸甲酯(MPC)。考察了不同类型催化剂对MPC生成的影响。对性能最好的HY分子筛催化剂着重考察了催化剂用量,反应温度,反应时间和原料摩尔比对反应的影响。结果表明,n(C6H5NH2)∶n(NH2CONH2)∶n(CH3OH)=1∶5∶15,反应温度453 K,反应时间5 h为适宜工艺条件。在该工艺条件下,苯胺转化率和苯氨基甲酸甲酯选择性分别达到90.5%和73.5%。     

合成松香酸蔗糖酯的研究

松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇＝１∶３（摩尔比）、时间１ｈ、温度７０℃、催化剂氢氧化钾用量２％,酯化率为９５．５％。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖＝１∶２（摩尔比）、时间３ｈ、温度９０℃、催化剂氢氧化钾用量３％,产物得率为９２．１％。产物有良好表面活性,其２％和４％水溶液的表面张力分别为３０．３３×１０－３Ｎ／ｍ和２７．５０×１０－３Ｎ／ｍ。     

水杨酸甲酯的加压合成工艺研究

以水杨酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸催化作用下合成了水杨酸甲酯,考察了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对酯收率的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(甲醇)摩尔比=1∶5,反应温度120℃,反应时间5 h,反应压力162 kPa,在此条件下,酯收率接近90.0%。产品经FT-IR确定结构,用气相色谱检测,产品纯度达到99.5%。     

N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制备条件优化及废液回收利用

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三乙胺、乙酸酐为原料,制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖(N-AcGA),用正交实验对工艺条件进行优化,结果表明,最佳参数为:D-氨基葡萄糖盐酸盐∶三乙胺∶乙酸酐的摩尔比为1∶1∶1.2,25℃下在甲醇介质中反应2.5 h,产率达80.5%。并提出生产废液的回收利用的方法,从而建立绿色生产工艺。