CaO2/Fe2+/H+体系处理ATMP模拟废水的实验研究

采用CaO2/Fe2+/H+体系对ATMP废水进行处理实验,研究结果表明:在n(CaO2)∶n(FeSO4.7H2O)=10∶1,CaO2投加量为理论值的1.6倍,反应时间为60 min,pH值在2～3之间的条件下,出水总磷未检出,总磷去除率接近100%。     

化学沉淀法处理农药含磷废水的研究

采用聚合氯化铝和聚二甲基二烯丙基氯化铵以适当比例加入到农药含磷废水生化处理出口形成磷酸盐沉淀的化学沉淀法,通过正交实验和单因子优化实验,研究了pH值、反应时间、药剂配比对总磷去除效果的影响,实验结果表明:在pH8.5~9,反应时间为15 min,n(PAC):n(PO43-):n(PDMDAAG)为1:1:0.3条件下总磷去除率达96%以上。     

超声条件下苯偶姻制备研究

超声空化条件下在维生素B1和相转移催化剂PEG-400的共同作用下进行苯偶姻（安息香）缩合反应是十分有效的。反应中,VB1充当了催化剂的角色。最佳反应条件：反应温度为70℃,反应时间为75min,pH9.3～9.7,超声频率为32kHz,n（苯甲醛）∶n（维生素B1）∶n（PEG-400）∶n（蒸馏水）∶n（乙醇）=1∶0.12∶0.05∶2.24∶2.77。该反应收率可达93.57%。     

MAP沉淀法回收去除尿液中氮磷的影响因素分析

介绍了MAP沉淀法的反应机理以及用于回收去除尿液中氮磷的可行性,分析了在反应过程中pH值、反应物配比、反应温度、反应时间、沉淀时间以及搅拌速度等影响因素,得出最佳反应条件为：pH在10左右;反应物摩尔配比为n（Mg2＋）∶n（NH4＋）∶n（PO43-）=1.2∶1∶1.06;反应时间为20 min;反应温度为25~30℃,一般采用室温;搅拌速度为120 r/min。并对其目前存在的问题进行了简述。     

糠偶酰的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素（VB1）为催化剂,在碱性条件,pH=8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜-吡啶氧化其为糠偶酰。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为：中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m（VB1）=8.0g,最高收率82.7%;产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n（硫酸铜）∶n（吡啶）∶n（水）=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7%。中间体为白色针状晶体,熔点为138～139℃。产品为黄色针状晶体,熔点为165～166℃。产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征。     

磷酸铵镁沉淀法去除垃圾渗滤液氨氮的研究

为了有效地去除垃圾渗滤液中高浓度氨氮,本实验以磷酸氢二钠和氯化镁为沉淀剂,通过正交试验方法,确定了磷酸铵镁沉淀去除垃圾渗滤液中氨氮的最佳工艺条件。实验结果表明,在pH为10.0,反应时间为10 min,n（Mg）∶n（P）∶n（N）=1.2∶1.1∶1的条件下,采用磷酸铵镁沉淀法可实现垃圾渗滤液中氨氮的去除率达到92.25%,为后续生化处理创造良好的反应条件。本研究对于垃圾渗滤液氨氮的去除具有一定的参考价值。     

次氯酸钠氧化与铁盐沉淀组合处理废水中的草甘膦

采用次氯酸钠氧化与铁盐沉淀组合工艺处理草甘膦模拟废水,总磷去除率大于99%,对草甘膦废水的处理有较好的应用参考价值。实验结果表明,在次氯酸钠溶液投加量为1.5 mL/L,反应pH为7,反应时间1 h的条件下,草甘膦的降解率为96.77%,无机磷的转化率为85.66%;次氯酸钠溶液氧化后再投加n(Fe~(3+))∶n(P)为1.2∶1的铁盐,沉淀pH为5,可将溶液中转化的无机磷及剩余的草甘膦沉淀去除,总磷去除率大于99%。推测次氯酸钠氧化降解草甘膦的产物为肌氨酸和磷酸。     

不同晶型二氧化锰的可控制备条件研究

实验以MnSO_4·H_2O-KMnO_4为体系,通过水热结晶制备多晶型的二氧化锰,考察了前驱物比、反应温度、pH、时间以及掺杂阳离子对二氧化锰晶型的影响。最终,实验分别确定了制备α-MnO_2、β-MnO_2、δ-MnO_2的方案:1)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=1∶1,水热反应温度为100℃,反应时间为5 h,pH为中性;2)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=3∶2,水热反应温度为180℃,反应时间为5 h,pH为中性;3)n(MnSO_4·H_2O)∶n(KMnO_4)=3∶8,水热反应温度为100℃,反应时间为3 h,pH为中性。研究表明,前驱物比和反应温度是影响二氧化锰晶型的关键因素,反应时间和pH主要影响结晶完整度,阳离子(K~+、NH_4~+)的存在有利于α-MnO_2的结晶。     

甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂的合成及性能研究

以甲壳素、亚硫酰氯和三苯基膦为原料,经取代反应和双分子亲核加成反应,合成了具有良好混凝性能和杀菌性能的甲壳素接枝季鏻基杀菌混凝剂。通过正交实验确定最佳合成条件如下：反应物配比n（甲壳素）∶n（亚硫酰氯）∶n（三苯基膦）=1.0∶1.5∶1.5、反应温度60℃、反应时间8h、环己酮作溶剂,将其用于pH=6.0的高岭土模拟废水的混凝实验,去浊率达80%左右。4#实验合成得到的杀菌混凝剂在37℃的PBS缓冲溶液中对大肠杆菌的最小抑菌浓度为10mg.L-1,杀菌率达90%以上;当投药量为40mg.L-1时,对假丝酵母菌的杀菌率达90%以上。     

氨基磺酸催化合成尿囊素

以尿素、乙醛酸为原料,氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比（n尿素∶n乙醛酸）、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明,催化剂用量和反应温度影响显著,而配比和反应时间影响不显著。根据实验具体情况、原料经济性、安全环保等因素,确定了最佳合成条件：反应温度为70℃,原料配比（n尿素∶n乙醛酸）为3.5∶1,催化剂氨基磺酸的用量为4g,反应时间为6h。尿囊素收率可达51.73%。     

固化铬渣的解毒研究

为了处理某含有较低毒性的固化铬渣,首先通过超声破解的方法浸出固化铬渣中的六价铬,再利用水合肼对浸出液中的六价铬进行还原处理,并探讨多种因素对六价铬还原的影响。结果表明：超声处理5 h可以使大部分的六价铬从固化铬渣中浸出;在碱性范围内,投料比、反应温度、反应时间及pH对六价铬的还原影响显著。反应的最佳实验条件为：反应温度为60 ℃、浸出液的pH为8.5、n（水合肼）∶ n（六价铬）=130∶1、反应时间为30　min。在最佳实验条件下,六价铬的去除率达到了98.6%,六价铬的最终质量浓度为0.09 mg/L。     

阿魏酸的合成及抗氧化性能的研究

以香草醛和丙二酸为原料、乙酸铵为催化剂、DMF为溶剂、苯为带水剂,合成了阿魏酸。在V（苯）∶V（DMF）=2∶1、乙酸铵用量为6%（以香草醛质量计）、n（香草醛）∶n（丙二酸）=1∶1.4、反应时间为4h的优化条件下,阿魏酸产率达到71.02%。阿魏酸的抗氧化性实验结果表明,阿魏酸对食用油脂有一定的抗氧化能力,其在油脂中的抗氧化能力优于维生素E。     

8-羟基喹啉-5-甲醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究

以8-羟基喹啉为原料,在酸性条件下与水合氯醛发生缩合反应得到5-（α-羟基-β-三氯）-8-羟基喹啉（Ⅰ）,联产8-羟基喹啉-5-磺酸（Ⅱ）.（Ⅰ）在碱性条件下水解生成8-羟基喹啉-5-甲醛（Ⅲ）,产物经熔点仪、元素分析仪、液-质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征.探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响.确定产物（Ⅰ）的最佳反应条件为：n（8-羟基喹啉）∶n（水合氯醛）∶n（硫酸）=1∶1.2∶4.6,反应温度为80℃,反应时间为12 h,产物收率为55％;产物（Ⅲ）的最佳反应条件为∶n（Ⅰ）∶n（KOH）=1∶5.1,回流反应7h,收率为21％.     

氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。     

氨基磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酰水杨酸。考察了影响反应的因素。结果表明,酰化反应的优化条件为：n（水杨酸）∶n（乙酸酐）∶ n（氨基磺酸）＝1∶ 1.5 ∶0.006 1,反应时间25 min,反应温度（81～85） ℃,产率可达93.34%。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

萃取-Fenton氧化法预处理富马酸生产废水

采用萃取-Fenton氧化相结合的工艺来预处理富马酸生产废水,考察了萃取剂种类、油水体积比、萃取剂与稀释剂体积比、萃取反应pH值、温度等因素对萃取效果的影响,同时研究了Fenton氧化法对萃取后废水的进一步处理效果,结果表明：以磷酸三丁酯为络合萃取剂,异辛醇为稀释剂,最佳油水体积比为0.8,最佳稀释体积比为V（萃取剂）∶V（稀释剂）=3∶1,最佳pH值为废水初始pH值,一次萃取废水CODCr去除率为73%;对萃取后废水采用Fenton氧化法进一步处理,H2O2投加量为9/5 Qth（理论投加量）,n（Fe2＋）∶n（H2O2）=1∶4,反应最佳pH值为3,反应时间为1 h,处理后废水CODCr质量浓度降至1 000 mg/L,总的CODCr去除率达到96.5%。     

单质碘催化合成丁醛乙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和乙二醇反应合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了单质碘对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：在n（丁醛）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的用量为8mL和反应时间45min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达77.6%.     

4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的合成工艺改进

摘要：以苊为原料,NaBr/CeCl3.7H2O/H2O2为溴化试剂,得到5-溴苊,再用Al(NO3)3.9H2O/CH3COOH硝化,得到4-溴-5-硝基苊,进一步以醋酸钴/醋酸锰/N-羟基邻苯二甲酰亚胺/氧气为氧化剂,制备得到萘酰亚胺类荧光染料的重要中间体4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。考察了原料配比、反应温度、时间以及溶剂对反应收率的影响,优选的最佳反应条件为：溴化反应温度25 ℃,反应时间3h,物质的量之比为n（苊）∶n（七水氯化铈）∶n（溴化钠）= 2∶1∶2.4,收率86.4%;硝化反应温度45 ℃,反应时间8h,物质的量之比为n（5-溴苊）∶n（九水硝酸铝）= 1∶1.2,收率88.4%;氧化反应温度110 ℃,反应时间5h,物质的量之比为n（醋酸钴）∶n（醋酸锰）∶n（N-羟基邻苯二甲酰亚胺）∶n（4-溴-5-硝基苊）= 1.2∶0.5∶1.2∶10,收率72.3%。同时进行了初步放大实验,研究结果表明,反应扩大5~20倍后仍具有较好的收率和效果。采用该方法制备目标产物,具有原料廉价易得,反应过程温和、环保、收率高和易于工业化的特点。     

二苯甲酰甲烷的合成工艺研究

以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料,在催化剂作用下合成二苯甲酰甲烷,考察不同催化剂及用量、溶剂及用量、反应原料、反应时间和反应温度等因素对二苯甲酰甲烷收率的影响。得到优化工艺条件为：以甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,n（苯乙酮）∶n（甲醇钠）=1∶1.6,二甲苯用量150 mL,n（苯乙酮）∶n(苯甲酸甲酯)=1∶4,反应温度（140~150） ℃,反应时间5 h。此条件下,产物收率达90％,熔点为79 ℃,纯度可达99％。