中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

生物素-亲和素放大酶联免疫吸附法测定牛奶中雌三醇

建立了检测牛奶中雌三醇的生物素-亲和素放大酶联免疫吸附测定法(BA-ELISA),实验最佳工作条件为,包被原浓度为125 ng/m L,生物化抗体的稀释倍数为1∶16000,缓冲体系为pH=7.4的0.01 mol/L的PBS缓冲溶液,体系中甲醇浓度低于5%,生物素化抗体孵育时间和亲和素-HRP孵育时间均为30 min。在此最佳条件下,方法的检测范围(IC20~IC80)为0.149~3.27 ng/m L,灵敏度IC50=0.689 ng/m L。建立了液-液提取样品前处理方法,前处理净化后稀释10倍可消除基质效应,雌三醇牛奶样品加标回收率为94.9%~115.2%,CV15%。与ELISA法相比,BA-ELISA具有更高的灵敏度,适于低浓度雌三醇的检测。     

钾长石-磷矿-硝酸体系球磨反应过程研究

研究了钾长石-磷矿-硝酸体系球磨反应效果,得出较为适宜的工艺参数是:硝酸质量分数为45%,每克磷矿硝酸用量为2 m L,球磨时间为8 h,m(球磨子)/m(物料)为30,球磨机转速为600 r/min。原料配比对钾的溶出率影响最大,在磷矿与钾长石质量比为2时,钾的溶出率可以达到90%以上。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中砷和汞

建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定过磷酸钙中As和Hg的方法,并对前处理方法、酸介质及其浓度、硼氢化钠浓度等条件进行了优化。该方法的线性范围为ρ(As)0.0~50.0 ng/m L、ρ(Hg)0.0~5.0 ng/m L,相关系数在0.999 7以上;试样As、Hg相对标准偏差均不大于4%(n=6),加标回收率为As 92.4%~101.6%、Hg91.5%~94.0%,完全适用于过磷酸钙中As和Hg的检测。     

双氯芬酸钠-壳聚糖缓释膜的制备及体外释药性能研究

通过均匀试验设计优选双氯芬酸钠-壳聚糖缓释膜的制备工艺,并进行该载药膜体外释放度方法学研究,测定其体外释放度,利用模型方程对累计释放率数据进行拟合,探讨其体外释药机理。结果表明,双氯芬酸钠-壳聚糖缓释膜最优制备工艺为壳聚糖浓度为30 mg/m L、壳聚糖分子量为40万、双氯芬酸钠投药量为0.60 g、乙酸浓度为3%。体外释放度方法学研究可靠,双氯芬酸钠-壳聚糖缓释膜可实现长期缓慢释药,体外释放符合Hixcon-Crowell溶蚀方程。     

原子荧光法测定青城野菜不同器官中的硒和碲

用微波消解-双道原子荧光法同时测定青城山天鹅菜、野芹菜、竹叶菜、青蒿、白蒿五种野菜中的硒和碲。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,在盐酸介质中,以硫脲为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,采用双道原子荧光法测定。在最佳条件下,仪器对硒和碲的检出限分别为0.17 ng/m L和0.10 ng/m L;RSD分别为1.5%和1.6%;回收率分别为96.0%~104.0%和93.0%~101.0%;线性范围均为0~400 ng/m L。五种野菜不同器官硒含量范围为20.4~52.6 ng/g,平均硒含量高低顺序为白蒿竹叶菜=野芹菜天鹅菜青蒿;碲含量范围为18.0~55.6 ng/g,平均碲含量高低顺序为白蒿竹叶菜青蒿野芹菜天鹅菜。硒、碲(除白蒿外)含量均服从以下规律:根茎叶。     

气相色谱-质谱法测定水中两种多氯联苯

建立了一种测定水中两种多氯联苯(PCB194和PCB206)的分析方法,采用液液萃取对水样进行前处理,萃取液经干燥、净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行分析测定。结果表明,本方法校准曲线在10.0～500μg/L浓度区间内线性良好,相关系数r=0.998;PCB194和PCB206方法检出限分别为1.7 ng/L和1.8 ng/L,测定下限分别为6.8 ng/L和7.2 ng/L;测定高、中、低三个浓度水平下的加标样品,相对标准偏差为2.0%～7.0%,加标回收率为78.0%～95.0%。     

磁性竹炭-壳聚糖复合材料吸附去除水体中日落黄染料研究

通过微乳化法制备了磁性竹炭-壳聚糖复合吸附剂,考察了吸附剂配比、吸附剂投加量、染料初始浓度、溶液p H值、温度及动力学和热力学等因素对食品染料日落黄的吸附影响。试验结果表明,采用壳聚糖、竹炭、Fe3O4配比为10∶5∶6的吸附剂,在其投加量为1 g/L的条件下,对50 m L初始质量浓度为20 mg/L、初始p H值为5.5的日落黄溶液进行吸附,脱色率可达93.41%。吸附剂对日落黄的吸附等温线符合Freundlich模型,吸附过程符合拟二级动力学方程。鉴于此磁性竹炭-壳聚糖复合吸附剂良好的吸附性能及简便的制备方法,可应用于工业印染废水的脱色处理中,具有很大的潜力。     

气相色谱-质谱法测定育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的含量

建立了育发类化妆品中氮芥、斑蝥素的气相色谱-质谱测定法。以三氯甲烷提取样品中的氮芥、斑蝥素两种组分,用气相色谱-质谱联用仪测定。分别以氮芥、斑蝥素特征离子定性,峰面积归一化法定量。结果表明:氮芥的检出限为0.03 ng,定量下限为0.10 ng,在质量浓度0.5895~11.79μg/m L的范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为74.1%~91.4%,方法回收率为99.5%~110.0%;斑蝥素的检出限为0.1 ng,定量下限为0.3 ng,在质量浓度0.488~12.20μg/m L范围内线性关系良好(r~2≥0.99),提取回收率为85.9%~94.5%,方法回收率为95.5%~100.3%。方法简便、准确、专属性高,检测了20批各剂型化妆品中的氮芥、斑蝥素,各样品均未检出。     

壳聚糖抑制饮用水中亚硝酸盐形成的研究

研究了活性炭、壳聚糖及m(活性炭)/m(壳聚糖)=1的混合物对水中亚硝酸盐含量的影响。通过对比研究,发现壳聚糖及m(活性炭)/m(壳聚糖)=1的混合物对饮用水中的亚硝酸盐均有一定去除作用,壳聚糖平均去除率为28 9%,m(活性炭)/m(壳聚糖)=1的混合物平均去除率为54 5%。m(活性炭)/m(壳聚糖)=1的混合物能有效抑制ρ(NaNO3)=1.0mg/L的水溶液中亚硝酸盐的形成,亚硝酸盐氮的质量浓度保持在0 006mg/L以下。