硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯研究

采用一水硫酸氢钠作催化剂 ,合成了肉桂酸乙酯。当醇酸摩尔比为 5∶1,催化剂用量占肉桂酸质量的2 0 % ,反应温度 14 0℃ ,回流时间为 2h时 ,产率可达 91 1%。     

一水硫酸氢钠催化合成乙二醇单甲醚乙酸酯

以一水硫酸氢钠为催化剂,由乙二醇单甲醚和冰乙酸合成了乙二醇单甲醚乙酸酯。考察了乙二醇单甲醚和冰乙酸摩尔比及催化剂用量对酯化率的影响。适宜反应条件为:乙二醇单甲醚∶冰乙酸∶一水硫酸氢钠=1∶1.75∶0.036(摩尔比),苯作带水剂,回流分水60min,酯化率达90.0%。产品经元素分析和红外光谱表征。     

一水硫酸氢钠催化合成混合二元酸二辛酯

在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,110～156℃回流反应1.5 h。在该优化条件下,混合二元酸的酯化率达99.64%。催化剂经重结晶后可重复使用。     

由复合催化剂催化合成乙酸乙酯

在一水硫酸氢钠复合催化剂的条件下,由乙醇和乙酸为原料合成了较高收率乙酸乙酯。研究了一水硫酸氢钠复合催化剂使用量、乙醇使用量和反应的时间,带水剂的选择等因素对催化合成乙酸乙酯收率的影响。实验结果证明当乙醇:乙酸摩尔比为5.5∶1和硫酸氢钠为0.7 g,硫酸在0.35 g、带水剂8 mL时,回流分水100 min,酯收率达87.05%,为最优条件。     

硫酸氢钠催化合成食用香料己酸异戊酯的研究

本文研究了一水合硫酸氢钠催化合成食用香料己酸异戊酯的反应.通过考察原料配比、催化剂用量及催化剂重复利用次数、反应时间、带水剂用量等因素对反应的影响,确定了最佳的反应条件为:酸醇物质的量的比n(己酸):n(异戊醇)=1:1.2,当己酸为0.2 mol时,反应的催化剂用量为0.5 g,反应时间为60min,所得产物酯的产率可到99.5%.提出了一水合硫酸氢钠催化酯化的反应机理,并在相同的反应条件下,利用一水合硫酸氢钠催化合成了其它类型的四种酯,其酯化率在98.3%～98.7%之间.通过对一水合硫酸氢钠催化性能的研究,结果表明:一水合硫酸氢钠是催化酯化反应适宜的催化剂.     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以邻苯二甲酸和正丁醇为原料,采用硫酸氢钠作催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明:酯化反应的优化条件为邻苯二甲酸、正丁醇、硫酸氢钠物质的量比为1:2.6:0.22,反应时间1.5h。产率可达94.24％。     

硫酸氢钠催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。实验表明,较优的反应条件为:0 48mol1,2 丙二醇与0 2mol香兰素反应,以100mL苯作带水剂,1g硫酸氢钠作催化剂,产率为85 2%。并通过气相色谱、折光率、红外光谱和色质联机等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

硫酸氢钠催化二甘醇合成二氧六环的研究

利用二甘醇为原料,一水硫酸氢钠为催化剂合成了1,4 二氧六环。考察了一水硫酸氢钠用量对产率的影响,研究结果表明:在0.10molNaHSO4·H2O/mol二甘醇的条件下,反应40min,产品收率达71.0%。     

一水硫酸氢钠催化合成苯甲酸丙酯

硫酸氢钠为催化剂,苯甲酸和丙醇为原料合成苯甲酸丙酯的反应条件进行了研究。实验表明,硫酸氢钠是合成苯甲酸丙酯的良好催化剂,最佳反应条件为:醇酸摩尔比为3∶1,催化剂用量为反应物料总量的3%,反应时间为7.0 h。上述条件下,苯甲酸丙酯的产率可达92.6%。     

高压微波催化合成肉桂酸甲酯

采用微波辐射技术，以一水硫酸氢钠为催化剂，由肉桂酸和甲醇直接酯化合成肉桂酸甲酯，用正交试验研究了各反应因素对产品收率的影响。确定其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1：5，催化剂用量为0.6g。微波功率为729W，辐射时间为5min，产品收率为98.8%。催化剂可重复使用。     

无机固体酸催化合成苯乙酸异丁酯

应用一水硫酸氢钠催化苯乙酸和异丁醇的酯化反应，合成了苯乙酸异丁酯，研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性，考察了苯乙酸／异丁醇摩尔比，催化剂用量及反应时间对酯产率的影响，在典型反应条件（苯乙酸／异丁醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：4：0．036，回流分水2h)下，所得苯乙酸异丁酯的产率达92．7％，该催化剂易于回收且可重复使用。     

由复合催化剂催化合成乙酸异丁酯

NaHSO4·H2O与浓H2SO4可作为酯化反应的催化剂,本文研究了以冰乙酸和异乙醇为原料,NaHSO4·H2O和浓H2SO4为复合催化剂合成乙酸异丁酯。最好反应条件为:醇酸摩尔比n(冰乙酸)∶n(异乙醇)为1∶1.16,催化剂用量为1.3g,复合催化剂中NaHSO4·H2O与浓H2SO4之比为1∶0.17,反应时间120min,酯化率最高可达82%。     

硫酸氢钾在环境友好合成己二酸工艺中的应用

以环己酮为底物、30%H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,首次采用硫酸氢钾为酸性配体催化合成了己二酸。结果表明该反应体系具有成本低、无有害物排放、不易腐蚀设备、催化剂和酸性配体易分离回收并可重复使用等优点,硫酸氢钾是此反应体系具有应用开发前景的酸性配体。考察了催化剂用量、配体用量、反应原料用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对产物收率的影响,确定了适宜反应条件:n(环己酮):n(H2O2):n(钨酸钠):n(硫酸氢钾)=1:4.45:0.02:0.02,反应7h,己二酸收率达83.6%。实验还发现,采用硫酸氢钠、氨基磺酸及对甲苯磺酸为酸性配体适宜反应条件下收率分别为82.2%、81.5%和71.2%,收率均低于硫酸氢钾为酸性配体的产物收率。     

硫酸氢钠催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以一水合硫酸氢钠为多相催化剂,由丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了硫酸氢钠对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸氢钠是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物总质量的3.4%,反应温度为82~108℃,环己烷为带水剂,反应1.0 h的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.6%。     

硫酸氢钠催化甲醛与甲酸甲酯的偶联反应

在釜式反应器中研究了硫酸氢钠催化甲醛和甲酸甲酯的偶联反应，考察了反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯收率的影响，得到最佳反应条件为：反应温度160℃、反应物料配比n(甲醛):n(甲酸甲酯)=0.65、催化剂的用量为总反应物料质量的20.0％、反应时间4h，在此条件下，乙醇酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯的收率最大，总收率达到42.15％。催化剂浓度和反应温度对活化甲醛分子，确保有效地进行羰基化反应，提高反应活性起重要作用。硫酸氢钠难溶于反应体系，后处理简单，副反应少，可重复使用，较其它相关催化剂具有突出的性能。     

乳酸正丁酯合成工艺的研究

以乳酸和正丁醇为原料,分别以硫酸氢钠、维生素C、氯化铁、硫酸亚铁铵作为催化剂合成乳酸正丁酯,然后进行蒸馏并收集沸程在160～190℃的馏分为产品。讨论了催化剂种类、用量、反应时间及醇的用量等对酯化反应的影响,产品用折光率和红外光谱进行表征。结果表明:用0.25g硫酸氢钠作为催化剂,n(乳酸):n(正丁醇)=1:3.5,回流分水2h,酯产率可达到85.2%。     

硫酸氢钠催化合成乙酸异丁酯

以冰醋酸和异丁醇为原料,在一水合硫酸氢钠的催化作用下合成乙酸异丁酯,探讨了酸醇物质的量比,反应时间及催化剂用量对酯化率的影响。实验结果表明:一水合硫酸氢钠具有较好的催化活性,酸醇物质的量比为1:2.5,反应时间为150min,催化剂用量为1.2g,酯化率达92.33%。     

酯化法合成戊二酸乙酯

以戊二酸和无水乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二乙酯，考察了影响收率的各种因素，确定了最佳反应条件为：戊二酸用量0．1mol时，无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6．0，2．0g催化剂，25mL环乙烷作带水剂，反应时间1．5h，收率达79．1％，结果表明，硫酸氢钠是合成戊二酸二乙酯的优良催化剂。     

硫酸氢钠催化合成丁酸酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化催化剂，讨论了利用一水硫酸氢钠为催化剂时，丁酸与各种醇的酯化作用。研究了催化剂的重复使用性能。结果表明，硫酸氢钠对于酯化作用具有活性反应温和、无腐蚀及无废酸等优点。