N，N′-二邻甲苯基硫脲的合成工艺研究

研究N，N′-二邻甲苯基硫脲的合成工艺。以邻甲苯胺、二硫化碳为原料，水为溶剂，加入催化剂A，在一定的温度下反应生成N，N′-二邻甲苯基硫脲，确定的最佳合成工艺条件为：邻甲苯胺/二硫化碳物质的量比为1/1.5，催化剂A/邻甲苯胺质量比为3.33/1 000；反应温度为第1阶段　48～50 ℃，第2阶段　60～65 ℃，第3阶段　95～100 ℃；反应时间为第1阶段　3 h，第2阶段　8 h，第3阶段　6 h。     

苯基硫脲的合成工艺研究

以苯胺和硫氰酸铵为原料合成苯基硫脲，研究了反应温度、反应时间、溶剂用量、反应物料的配比等因素对产物的影响，最终得到了最佳工艺条件。在最佳合成条件下产物的收率达到85％。     

对甲氧基苯基硫脲的合成工艺

以对氨基苯甲醚、硫氰酸铵为原料在酸催化下制备了对甲氧基苯基硫脲,通过单因素实验方法研究了反应原料的配比、反应时间及反应温度等工艺参数对合成对甲氧基苯基硫脲收率的影响,获得的较佳合成工艺条件为:对氨基苯甲醚5.7g,硫氰酸铵3.1g,盐酸3.3mL,水量8mL,反应温度90℃,反应时间为9h。平行放大实验结果表明,产品的收率大于95%,产品的纯度为99.4%,红外光谱和核磁共振谱测试的结果表明所合成的化合物为对甲氧基苯基硫脲。该合成技术工艺过程简单,生产安全,环境友好,产品收率高,易于生产。     

水相法合成邻氯苯基硫脲

以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料,在水溶液中合成邻氯苯基硫脲,探讨了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。得到优惠工艺条件:邻氯苯胺与硫氰酸铵的配比1 1∶.05(mol/mol),邻氯苯胺与盐酸的配比为1∶1.1(mol/mol),反应温度80℃,反应时间16h。在此工艺条件下,制得产品的纯度为93.9%,收率为90.0%。     

水相法合成邻氯苯基硫脲

以邻氯苯胺和硫氰酸铵为原料,在水溶液中合成邻氯苯基硫脲,探讨了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响。得到优惠工艺条件:邻氯苯胺与硫氰酸铵的配比1:1.05(mol/mol),邻氯苯胺与盐酸的配比为1:1.1(mol/mol),反应温度80℃,反应时间16h。在此工艺条件下,制得产品的纯度为93.9%,收率为90.0%。     

3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺

[目的]3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑是具有多种抗菌活性的三唑类抗菌剂。介绍3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑的合成工艺方法,并对工艺条件进行优化。[方法]以2-甲基苯甲酸和S-甲基异硫脲硫酸盐为原料,分3步反应合成3-氨基-5-邻甲苯基-4H-1,2,4-三唑。[结果]通过实验讨论了不同的物料比、反应时间及反应温度等因素对各步目标产物的产率和纯度的影响,确定出各步反应的最佳合成工艺条件。[结论]该合成工艺操作简便、反应条件温和、收率高、产品纯度高,适合工业化生产。     

维生素B_1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响。结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2∶1,催化剂浓度为2%（以邻苯二甲酸酐质量计）时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%,且催化剂重复使用性好。     

"一锅法"合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑的工艺研究

以邻甲苯胺为原料,采用“一锅法”直接合成2-氨基-4-甲基苯并噻唑,获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成N-邻甲苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,操作方便的优势。放大实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的平均收率达到了88％。     

维生素B1催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,维生素B1为催化剂,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了催化剂用量、反应时间、胺酐比、溶剂用量等因素对产物产率的影响.结果表明,维生素B1有着很好的催化活性,当胺酐摩尔比为1.2:1,催化剂浓度为2%(以邻苯二甲酸酐质量计)时,在10 mL水溶剂中,反应4 h产率可达到91.2%.且催化剂重复使用性好.     

邻甲酚醛树脂合成的正交实验研究

以邻甲酚、多聚甲醛为原料,草酸为催化剂,合成邻甲酚醛树脂,通过正交实验考察各因素对树脂软化点的影响。结果表明,各因素影响的主次顺序为:原料配比催化剂用量溶剂用量反应温度反应时间搅拌转速。     

N-邻甲苯基硫脲合成工艺研究

从邻甲苯胺合成N-邻甲苯基硫脲,对如何提高产物质量,采取了一些有效的措施,获得了最优工艺条件。红外光谱谱图证明了产物的正确性。放大实验结果表明该合成条件下的平均得率可达95％。     

微波辐射合成对甲苯基苄基醚的研究

以95%的乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料利用微波辐射加热合成对甲苯基苄基醚。通过实验研究了原料配比、微波加热时间和溶剂用量等因素对合成该物质的影响。实验结果表明该法制备对甲苯基苄基醚的优化反应条件为:对甲苯酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.15,对甲苯酚与NaOH的摩尔比为1∶1.2(均以0.1 mol对甲苯酚为基准),95%的乙醇用量为80 mL,95℃下微波辐射反应60 min。在此反应条件下,对甲苯基苄基醚的平均产率为92.4%。利用红外光谱分析、熔点测定和元素分析对产品进行了物性、组成和结构表征,表明合成物质确为目标产物。     

β-环糊精催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

以β-环糊精为催化剂,苯胺和邻苯二甲酸酐为原料,在水溶剂中合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺,考察了反应时间,催化剂用量,胺酐比,溶剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明,β-环糊精有着很好的催化活性,当反应时间为5h,胺酐比为1.3:1(mol),β-环糊精浓度1%(以溶剂质量计)时,在30mL加入少量盐酸的水溶剂中,收率可...     

6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮的合成

利用Biginelli缩合反应,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料,合成了6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-硫酮。采用单因素法考察了催化剂种类、乙酰乙酸乙酯的用量、催化剂用量、反应时间、溶剂种类等对反应产率的影响。最佳反应条件为:以0.10g氨基磺酸作催化剂,以10mL无水乙醇为溶剂,以10mmol苯甲醛、24mmol乙酰乙酸乙酯和15mmol硫脲为原料,在搅拌回流条件下反应3h。产率为79.0%。     

有机中间体苯并三氮唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯、水合肼、还原铁粉和盐酸为原料合成苯并三氮唑的工艺过程。筛选出最佳溶剂、反应温度和萃取剂。实验发现:溶剂正庚醇用量160ml/mol邻硝基氯苯,反应温度116℃,萃取剂为乙酸乙酯时,产品总收率为86.4%。     

氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆

研究了以邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠为原料,乙腈为溶剂,在吡啶催化下合成除草剂苄嘧磺隆的新方法。考察了溶剂种类、催化剂用量、氰酸钠用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。结果表明:邻甲氧羰基苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、吡啶和氰酸钠摩尔比为1∶1∶1∶1.2,乙腈为溶剂,在40°C下搅拌反应3 h,产品收率67.8%,纯度97.0%(HPLC)。该方法避免了剧毒光气,简化了工艺路线,是一个对环境友好的磺酰脲除草剂的合成方法。     

5-氨基邻甲苯酚的合成工艺研究

文章介绍了合成5-氨基邻甲苯酚工艺路线,并改进了以邻甲苯胺为合成基本原料进行合成大红色基G、重氮化、水解,最后还原的制备工艺,在原料选择、工艺参数设计、能耗方面做出了重大改进,并且取得了很大的效果,主要选择邻甲苯胺作原料,利用正交法优化了反应条件,得到了合适的反应时间、反应温度和投料比及较理想的产率。通过分析比较,该工艺在国内比较先进,具有原料易得、工艺稳定、收率高、技术合理可靠、目标产物纯度高等优点。     

甲基苯基硅油合成反应的影响因素

以甲基苯基二甲氧基硅烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制得甲基苯基硅油。采用正交实验研究了催化剂、水解反应时间、水的用量、缩合反应温度和时间等对甲基苯基硅油合成反应的影响。结果表明,缩合温度是反应最主要的影响因素,且聚合物的平均摩尔质量可通过封端剂用量来控制。最佳合成条件为:KOH作催化剂、用量1.5%,水与甲基苯基二甲氧基硅烷的量之比为1.7∶1,原料在72℃水解回流反应2 h后,于110℃缩合反应5 h。在此条件下,可制得高透明、高折射率性质稳定的甲基苯基硅油,能用于LED封装材料等领域。     

四丁基溴化铵催化合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺

研究了以四氢呋喃为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)催化邻苯二甲酸酐和苯胺反应合成N-苯基邻苯二甲酰亚胺;探讨了反应时间,原料摩尔比及四丁基溴化铵用量对反应的影响,在最佳条件下(n(邻苯二甲酸酐)/n(苯胺)/n(四丁基溴化铵)=1︰1.2∶0.3,四氢呋喃为溶剂,反应时间3 h),收率可达85.0%。     

邻甲苯基硫脲合成工艺改进

改进了邻甲苯基硫脲合成工艺,通过加入匀浆剂解决了原工艺生产中出现的物料固结、混合困难及延时反应、增加消耗等问题,目标物收率达到93%以上,产品质量大于98%。