硫化钼中总铁含量的测定

以磺基水杨酸为显色剂,采用紫外分光光度法测定硫化钼中的总铁含量。实验结果表明:该方法分析步骤简单、分析速度快;在吸收波长为420 nm、磺基水杨酸用量为5 m L条件下,方法的选择性好,精密度和准确度较好,其中测量结果标准偏差为0.000 406、加标回收率为99.89%。该方法为硫化钼深度除铁提供一定的分析依据。     

CoMoP/γ-Al_2O_3催化剂微观结构形成过程的研究

采用HRTEM、XRD、LRS研究不同金属含量CoMoP/γ-Al_2O_3催化剂。结果表明,硫化钼层数和尺寸与氧化态催化剂中金属的赋存状态有直接相关性。金属含量较低时,随金属含量增加,氧化态催化剂中金属颗粒尺寸和硫化态催化剂中硫化钼层数和尺寸均逐渐增加。金属含量较高时,氧化态催化剂中出现大颗粒的含钼氧化物,硫化态催化剂硫化钼层数和尺寸随金属含量增加变化不明显。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析钛合金

建立了钛合金中铝、铬、铁、钼、锆的测定方法。样品采用盐酸溶解,内标法消除基体干扰,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪直接测定样品中的铝、铬、铁、钼、锆元素含量。方法检出限为铝0.040mg/g、铬0.004mg/g、铁0.005mg/g、钼0.002mg/g、锆0.002mg/g,相对标准偏差(n=6)为0.47%～1.42%,分析国家标准物质结果同证书值吻合。     

碱性溶液中硫代锑酸钠的测定

利用亚硫酯钠与硫代锑酸钠和多硫化钠定量反应生成硫化硫酸钠,磺量法测定其含量,用三乙基联胺－Cr(III)-氯化物沉淀分离硫化锑酸钠测定多硫化的钠含量,二者之差为硫代锑酸钠含量,结果满意。     

五氧化二磷测定方法的比较

通过对磷钼酸喹啉重量法、磷钒钼黄比色法、磷钒钼黄改进比色法、螯溶-差示光度法4种测定P2O5含量方法的对比分析,研究几种比色测定方法的可靠性和准确性.实验结果表明以酸溶-重量法实验结果为基准,当分析样品单一且其P2O5含量较低时,可选用磷钒钼黄比色法;如分析样品含磷量变化大,应采用改进磷钒钼黄比色法;如测定高品位磷矿中的磷含量,可用螯溶-差示光度法.     

焦炉气制甲醇装置精脱硫系统优化改造总结

山西焦化股份有限公司甲醇装置Ⅰ(设计产能200 kt/a)自2008年6月建成投产以来，由于焦炉气中夹带焦油、萘、苯等有机类环状碳氢化合物，导致精脱硫系统运行中出现预铁钼转化器、铁钼转化器催化剂活性衰减快以及短期内床层阻力升高致运行周期短等诸多问题。分析认为，其原因主要为焦炉气成分复杂致焦炉气初预热器列管结炭、铁钼催化剂快速失活及催化剂床层阻力增大、精脱硫系统负荷高致油水分离效果不佳、预铁钼催化剂不能在线硫化等。2020—2021年甲醇装置Ⅰ精脱硫系统完成增设三级过滤器、增设1台油分离器、增设1台焦炉气初预热器、增设1台铁钼转化器以及预铁钼转化器增设在线硫化线等优化改造后，问题得以解决，实现了甲醇装置Ⅰ“一大修保两年”的长周期运行目标。     

ICP-OES测定TA31钛合金中化学成分的4种不同酸体系样品制备方法比较分析

对ICP-OES测定TA31钛合金中铝、铌、锆、钼、铁、硅6种元素含量的硫酸-硝酸、氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸和盐酸-氢氟酸-硝酸4种不同酸体系样品制备方法的试剂用量、处理温度和制备时间进行了比较,并对4种样品制备方法对应的检测方法的灵敏度、检出限、精密度、准确度等性能指标进行了比较分析。结果表明,氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最小,盐酸-氢氟酸-硝酸体系下的试剂用量最大,此两种样品制备方法均在常温下进行,无需加热,溶解时间较短;4种样品制备方法对应检测方法的灵敏度按照硫酸-硝酸、氢氟酸-硫酸-硝酸、盐酸-氢氟酸-硝酸、氢氟酸-硝酸的顺序依次升高;检出限和定量限基本一致;铝、铌、锆、钼、铁5种元素在4种制备方法下均可得到一致的检测结果,准确度和精密度整体上良好,氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下精密度略差;硫酸-硝酸和氢氟酸-硫酸-硝酸制备方法下,硅测定结果的精密度和准确度较差,不适合硅含量的测定。     

硫化胶中防老剂NLB含量的测定

试验研究高效液相色谱法和紫外分光光度法测定硫化胶中防老剂NLB含量。结果表明，两种方法均可用于硫化胶中防老剂NLB含量的测定，回收率较高DCP硫化体系硫化胶中防老剂NLB含量测定结果较硫黄硫化体系偏低。高效液相色谱法因具有分离功能，测定结果准确性高，适于各种老化处理后的硫化胶样品测定；紫外分光光度法不适用于油介质老化的硫化胶样品测定。     

硫磺中微量砷含量溶样与测定方法概述

硫磺是一种用途广泛的重要化工原料,砷含量是硫磺质量分级的重要参数。本文对硫磺砷含量测定中溶样方法 -硝酸氧化法、硫化铵法、过氧化钠法、硝酸压力溶弹法、氧弹燃烧法与测定方法——催化极谱法、砷钼蓝比色法、氢化物-原子荧光光谱法、氢化物-原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法进行概述,以便于测定时根据情况并结合其优缺点选择合适的方法。     

硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺

建立了准确、简便、快速的硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的新方法,详细探讨了硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的各种影响因素。结果表明,在最佳条件下,SiO_3~(2-)与Mo_7O_6-24反应生成的硅钼杂多酸[H4Si(Mo_3O_(10))_4]被青霉胺分子中的巯基(—SH)还原为硅钼蓝[H4Si(Mo_3O_(10))_2-(Mo_3O_9)_2],在最大吸收波长730nm处通过测定硅钼蓝的吸光度,可间接测定青霉胺的含量。该方法用于青霉胺片中青霉胺的含量测定,其结果与药典法一致。     

钽铁、铌铁精矿中硅量的测定

钽铁、铌铁精矿中硅含量的测量分为5%以下使用硅钼蓝分光光度法;5%~20%使用重量法和硅钼蓝分光光度法相结合的方法。本实验分别从条件试验、干扰试验、回收试验、精密度试验、方法对比试验等方面对试验结果进行考察。试验结果表明,该法精密度和准确度均好,适用于钽铁、铌铁精矿中0.50%~20.00%硅的测定。     

磷钼杂多酸光度法测定沙田柚中维生素C

基于维生素C定量地与磷钼杂多酸反应生成磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度,从而间接地测定维生素C的含量。显色体系最大吸收波长为826.2 nm,维生素C在0.0000~0.01200 mg/m L浓度范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=-0.0067+30.536ρ(mg/m L),相关系数r=0.9991。方法用于沙田柚中维生素C的含量测定,结果与药典法相符。     

磷钼杂多酸光度法测定药物中对乙酰氨基酚含量

在H2SO4介质中,由H2PO-4与Mo7O6-24反应生成的磷钼杂多酸可以被对乙酰氨基酚定量地还原为最大吸收波长717nm的磷钼蓝,通过测定磷钼蓝的吸光度可间接测定对乙酰氨基酚的含量,据此建立了磷钼杂多酸分光光度法测定对乙酰氨基酚的方法。对乙酰氨基酚在0.004 000～0.040 00mg/mL范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.044 9+24.689c (mg/mL),线性相关系数r=0.999 7。方法用于药物中对乙酰氨基酚的含量测定,结果与药典法一致。     

磷酸锌中磷含量的快速测定

采用磷钒钼黄比色法测定磷酸锌中磷含量。当磷含量为0 ~10mg/L时,直线方程线性关系良好,符合郎伯-比尔定律,吸光系数为1. 7×104 L/(mol·cm)。对比测定结果表明,磷钒钼黄比色法对实际样品测定结果与磷钼酸喹啉重量法相近,变异系数RSD<5. 00%,可作为磷酸锌产品磷的简洁、快速测定。     

稀土元素肥料中钼的比色测定

稀土元素叶面喷施肥是新型的有机复合肥,有促进植物早熟、抗旱涝、御风寒、拒病虫害、增产的显著功效。我们采用硫氰酸盐比色法测定其钼的含量,该法有测定数据准确,操作简便、快速,所用试剂成本低等优点。1 方法原理试样经活性炭脱色后,在浓硫酸溶液中,有铁或钼离子存在下,以氯化亚锡盐酸溶液为还原剂,将钼(Ⅵ)还原为钼(Ⅴ),钼(Ⅴ)与硫氰酸盐形成可溶性的琥珀色络合物硫氰化钼,在波长为460nm 条件下进行比色。主要反应式:     

应用磷钼蓝比色法快速测定磷铜合金中磷含量的研究

根据国标使用钼蓝比色法测定总磷浓度的基本原理,探索了磷钼蓝比色法在快速测定磷铜合金中磷含量过程中的具体应用。摸索了具体的测试分析实验方法和步骤,得到了磷标准溶液浓度-吸光值对照数据表并绘制了工作曲线图,给出了样品测试与浓度计算的公式及结果评价要求,并分析总结了应用磷钼蓝比色法快速测定磷铜合金中磷含量研究的注意事项和相关经验结论。     

硅钼蓝光度法快速测定SAPO-34分子筛中硅含量

建立一种以分光光度法测定SAPO-34分子筛中硅含量的分析方法。以硅和钼酸铵在盐酸介质中形成硅钼黄杂多酸,再以抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝后,对硅含量进行测定。结果表明,体系中硅钼蓝的最大吸收波长为806 nm,绘制的标准曲线在0.100 0~6.000 mg/L内服从朗伯-比尔定律,所得相关系数为R2=0.999 5。该分析方法用于SAPO-34分子筛中硅含量的测定,精密度及稳定性良好,操作简单、快速。     

植物油中磷脂含量的测定

采用国家标准GB/T5537-2008 《粮油检验磷脂含量的测定》中的钼蓝比色法和重量法两种检测方法对大豆、菜籽、花生、葵花毛油进行磷脂含量的测定,以检测两种检测方法的准确性,并与送外检结果比对使检测结果更具客观性。结果表明:大豆、菜籽、花生、葵花毛油采用钼蓝比色法检测结果为:2.643、9.684、0.662、2.312mg/g;采用重量法检测结果为:3.102、10.378、0.753、2.935mg/g;外检采用钼蓝比色法检测结果为2.577、9.631、0.644、2.253mg/g;采用重量法检测结果为:2.792、9.964、0.723、2.743mg/g。结论:实验室采用钼蓝比色法进行磷脂含量检测,结果准确性相对较高。     

钼基加氢催化剂硫化研究进展

钼基加氢催化剂的硫化过程和硫化程度对催化剂活性影响较大,从硫化方式、硫化剂、硫化过程和硫化机理等方面综述了钼基加氢催化剂的硫化研究状况,指出钼基加氢催化剂的硫化研究面临的问题,并对钼基加氢催化剂的发展前景进行展望。     

磷的一种间接测定方法

研究了醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸铬合物的最佳条件,选用乙醇的稀硫酸溶液洗涤进入有机相中的钼酸盐,用氨水反萃有机相中与磷结合的钼,以硫氰酸钾为显色剂,吐温-20进行胶束增溶测定钼,从而间接测定磷含量.